高分子材料分析與測(cè)試第四版高煒斌部分習(xí)題答案

高分子材料分析與測(cè)試（第四版）第一章分析化學(xué)概論1.定量分析的過程一般包括哪些步驟？取樣的原則是什么？比較完整的分析結(jié)果一般應(yīng)報(bào)告哪些內(nèi)容？試樣的采取和制備、試樣的溶解和分解、消除和分離干擾組分、對(duì)指定成分進(jìn)行定量測(cè)定、計(jì)算和報(bào)告分析結(jié)果。采集的試樣應(yīng)具有代表性，應(yīng)能反映全部物料的平均組成。分析結(jié)果一般報(bào)告三項(xiàng)值，即測(cè)定次數(shù)（n）、被測(cè)組分含量的平均值（x）或中位數(shù)（M）、平均偏差（d）或標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）。2.什么是分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度？二者關(guān)系如何？用分析結(jié)果的平均值與真實(shí)值接近的程度表征分析結(jié)果的準(zhǔn)確度；用各次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度表征分析結(jié)果的精密度（分析結(jié)果的可靠程度）。隨機(jī)誤差影響精密度也影響準(zhǔn)確度，系統(tǒng)誤差只影響準(zhǔn)確度。評(píng)價(jià)分析結(jié)果應(yīng)先看精密度，后看準(zhǔn)確度。精密度高，表示分析測(cè)定條件穩(wěn)定，隨機(jī)誤差得到控制，數(shù)據(jù)有可比性，是保證準(zhǔn)確度高的先決條件；精密度低，數(shù)據(jù)沒有可比性，就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。3.什么叫空白試驗(yàn)？什么情況下需要做空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn)是在不加試樣的情況下，按所用的分析方法，以同樣條件進(jìn)行分析，所得測(cè)量值為空白值。用于校正去離子水、試劑、器皿引入的系統(tǒng)誤差；通過校準(zhǔn)儀器如砝碼、容量?jī)x器等，可以校正儀器誤差。4.名詞解釋絕對(duì)誤差相對(duì)誤差個(gè)別絕對(duì)偏差平均偏差相對(duì)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差公差超差置信概率置信區(qū)間有效數(shù)字略5.判斷下列情況各屬于何種類型的誤差。A.系統(tǒng)誤差B.隨機(jī)誤差C.過失誤差①天平零點(diǎn)稍有變動(dòng)。（B）②滴定時(shí)不慎，從錐形瓶中濺出一滴溶液。（C）③H2C2O4·2H2O基準(zhǔn)物結(jié)晶水部分風(fēng)化。（A）④基準(zhǔn)物質(zhì)放置在空氣中吸收了水分和CO2。（A）⑤試劑中含有微量被測(cè)組分。（A）⑥蒸餾水中含有微量干擾組分。（A）⑦電子天平示值有波動(dòng)。（B）⑧滴定管未校準(zhǔn)。（B）⑨容量瓶和移液管不配套。（C）⑩滴定管讀數(shù)，最后一位數(shù)字估計(jì)不準(zhǔn)。（B）6.若要求稱量的相對(duì)誤差不大于0.2%，至少應(yīng)稱多少克樣品？若稱取1g樣品，相對(duì)誤差是多少？這說明什么問題？假設(shè)天平精度為0.0001g，根據(jù)相對(duì)誤差計(jì)算：0.0001÷0.002=0.05g，即至少應(yīng)稱0.05克樣品。如果用該天平稱量1g樣品，則存在0.0001g的誤差，其相對(duì)誤差：0.0001÷1.0001≈0.01%。相對(duì)誤差明顯小于0.02%。這說明，在絕對(duì)誤差相同時(shí)，提高含量組分，可以減小相對(duì)誤差。7.若要求體積測(cè)量的相對(duì)誤差不大于0.1%，滴定時(shí)所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積至少為多少毫升？通用滴定管計(jì)量刻度精度為0.1mL，也就是讀數(shù)估計(jì)至0.01mL，相對(duì)誤差0.1%，因此，滴定時(shí)所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為：0.01÷0.001=10mL。8.下列數(shù)據(jù)各有幾位有效數(shù)字？0.003000.010108.340×10121.30×10-1056.08%pH=2.0三位四位四位三位四位一位9.甲、乙兩人同時(shí)分析同一試樣，每次取樣1.5g，甲的分析結(jié)果報(bào)告為0.042%，乙的分析結(jié)果報(bào)告為0.04201%。哪一份報(bào)告更合理？為什么？甲的分析結(jié)果更為合理。因?yàn)椋瑯悠焚|(zhì)量1.5g，為2位有效數(shù)字，分析結(jié)果只能保留2位有效數(shù)字。乙的分析結(jié)果報(bào)告為0.04201%，是4位有效數(shù)字，真實(shí)結(jié)果不可能有這么高的精度，是不合理的。10.正確表示下列結(jié)果的有效數(shù)字。①0.4771×12.703×5.16÷126.6=0.247②5.8×0.653—6.185÷4.621=2.411.某試樣中含鋅量為39.19%，甲的分析結(jié)果為39.12%、39.15%、39.18%，乙的分析結(jié)果為39.18%、39.23%、39.25%。試比較甲、乙二人分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。X甲=（39.12%+39.15%+39.18%）÷3=39.15%X乙=（39.18%+39.23%+39.25%）÷3=39.22%S甲=39.12%?39.15%2S乙=39.18%?39.22%2+ΔX甲=39.15%39.19%=0.04%ΔX乙=39.22%39.19%=0.03%12.用EDTA法測(cè)定樣品中的鐵含量，分析結(jié)果為6.123、6.765、6.326、6.250、6.189、6.353，試用Q檢驗(yàn)法和4d檢驗(yàn)法檢驗(yàn)是否有應(yīng)舍棄的可疑數(shù)據(jù)（置信概率為90%）。Q檢驗(yàn)法：分析結(jié)果由小到大排列：6.123、6.189、6.250、6.326、6.353、6.765設(shè)定6.123為可疑值，則：Q=6.189?6.1236.765?6.設(shè)定6.765為可疑值，則：Q=6.765?6.3536.765?6.查表1-3，當(dāng)數(shù)列數(shù)6，置信概率為90%時(shí)，Q0.90=0.56；可疑值6.123計(jì)算Q=0.1028＜Q0.90=0.56，結(jié)果6.123不是可疑值，應(yīng)該保留；可疑值6.765計(jì)算Q=0.6417＞Q0.90=0.56，結(jié)果6.765是可疑值，應(yīng)該舍棄。4d檢驗(yàn)法：分析結(jié)果由小到大排列：6.123、6.189、6.250、6.326、6.353、6.765設(shè)定6.765為可疑值，則：X余=6.123+6.189+6.250+6.326+6.3535d=i=1ndin=0.0582，因此，4X=6.765-6.2482=0.5168＞4d=0.0582×4=0.2328可疑值6.765應(yīng)該舍棄。13.有一試樣，其中氯含量的分析結(jié)果為16.23、16.76、16.32、16.25、16.18、16.35、16.05、16.45，試用Q檢驗(yàn)法決定可疑數(shù)據(jù)的取舍，然后計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和置信概率分別為90%和95%時(shí)平均值的置信區(qū)間。Q檢驗(yàn)法：分析結(jié)果由小到大排列：16.05、16.18、16.23、16.25、16.32、16.35、16.45、16.76設(shè)定16.05為可疑值，則：Q=16.18?16.0516.76?6.設(shè)定16.76為可疑值，則：Q=16.76?16.4516.76?16.查表1-3，當(dāng)數(shù)列數(shù)8，置信概率分別為90%和95%時(shí)，Q0.90=0.47，Q0.95=0.54，計(jì)算Q值均小于Q0.90、Q0.95值。因此，16.05、16.76不是可疑值，應(yīng)該保留。平均值：x標(biāo)準(zhǔn)偏差：置信概率分別為90%和95%時(shí)平均值的置信區(qū)間：t為在選定的90%和95%置信概率下的概率系數(shù)，見下表：測(cè)定次數(shù)n置信概率50%90%95%99%99.5%23456789101121∞1.0000.8160.7650.7410.7270.7180.7110.7060.7030.7000.6870.6746.3142.9202.3532.1322.0151.9431.8951.8601.8331.8121.7251.64512.7064.3033.1822.7762.5712.4472.3652.3062.2622.2282.0861.96063.6579.9255.8414.6044.0323.7073.5003.3553.2503.1692.8452.576127.3214.0897.4535.5984.7734.3174.0293.8323.6903.5813.1532.807第二章滴定分析法1.何謂滴定分析法？滴定分析法主要有哪些方法？將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液即標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過滴定管滴加到被測(cè)物的溶液中，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)反應(yīng)式的計(jì)量關(guān)系恰好完全定量反應(yīng)為止，根據(jù)所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度算出被測(cè)物質(zhì)的含量。酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法等。2.滴定分析法有哪幾種滴定方式？各舉一例說明。直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法。3.何謂緩沖溶液？它們有什么用途？緩沖溶液是一種對(duì)溶液酸度起控制作用的溶液，也就是使溶液的pH值不因外加少量酸、堿或稀釋而發(fā)生顯著變化。緩沖溶液從用途上分為一般緩沖溶液和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。一般緩沖溶液用于對(duì)溶液酸度起控制作用；標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液用于校正酸度計(jì)pH值。4.何謂酸堿指示劑的變色范圍？如何選擇酸堿滴定的指示劑？酸堿指示劑是一些弱的有機(jī)酸或有機(jī)堿，它們的酸式型體和堿式型體具有不同的顏色。在滴定過程中，當(dāng)溶液pH值發(fā)生改變時(shí)，指示劑作為質(zhì)子遷移體獲得質(zhì)子或失去質(zhì)子，也就是酸式型體與堿式型體平衡濃度比值發(fā)生變化，伴隨的外部效果是溶液顏色發(fā)生變化，相應(yīng)pH值范圍稱為指示劑的變色范圍。定性選擇酸性范圍或堿性范圍變色的指示劑、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pH與指示劑的選擇、滴定突躍與指示劑的選擇。5.何謂滴定的突躍范圍？酸堿滴定突躍范圍的大小與哪些因素有關(guān)？滴定突躍是在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后±0.1%（滴定分析允許誤差）范圍內(nèi)，溶液參數(shù)將發(fā)生急劇變化，這種參數(shù)（如酸堿滴定中的pH）的突然改變就是滴定突躍。強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定突躍與指示劑、酸堿溶液濃度有關(guān)。6.下列酸堿水溶液能否準(zhǔn)確進(jìn)行滴定？①0.1mol/LH3BO3②0.1mol/LNH4Cl③0.1mol/LHCOOH④0.1mol/LHCN⑤0.1mol/LNaAc⑥0.1mol/LHNO37.下列酸溶液能否準(zhǔn)確進(jìn)行分步滴定？能滴定到哪一級(jí)？①H2SO4②草酸③H3PO48.EDTA和金屬離子形成的配合物有哪些特點(diǎn)？EDTA乙二胺四乙酸是一種含有羧基和氨基的配位劑。EDTA與大多數(shù)金屬離子均能形成多個(gè)五元環(huán)的螯合物，配合物很穩(wěn)定；②EDTA與大多數(shù)金屬離子可形成1：1型的配合物，且配合物的形成速度快；③生成的配合物易溶于水，使滴定反應(yīng)能在水溶液中進(jìn)行；④生成的配合物多數(shù)無色。一般EDTA與無色金屬離子生成無色配合物，與有色金屬離子配位則生成顏色更深的配合物；⑤EDTA與金屬離子的配位能力和溶液的酸度關(guān)系密切。9.在EDTA法配位滴定中，什么是主反應(yīng)？有哪些副反應(yīng)？怎樣衡量副反應(yīng)對(duì)配位滴定的影響程度？EDTA與金屬離子形成配合物的反應(yīng)是主反應(yīng)；其他配位體（輔助配位體、緩沖溶液中的配位體或掩蔽劑等）與金屬離子發(fā)生配位副反應(yīng)。影響程度可用配位效應(yīng)系數(shù)αM（L）來衡量。10.配位滴定中，單一金屬離子能被準(zhǔn)確滴定的條件是什么？如何選擇滴定的最高酸度？單一金屬離子的條件是lgcK′MY≥6，c為金屬離子的濃度，K’MY稱為條件穩(wěn)定常數(shù)。對(duì)單一金屬離子，只要查得lgKMY，就可以從酸效應(yīng)曲線上查到EDTA準(zhǔn)確滴定該金屬離子允許的最小pH。11.什么是酸效應(yīng)？酸效應(yīng)曲線是如何繪制的？它在配位滴定中有什么用途？由于H+的存在，使EDTA參加主反應(yīng)能力降低的現(xiàn)象稱為酸效應(yīng)，其影響程度可用酸效應(yīng)系數(shù)αY（H）來衡量。以lgKMY為橫坐標(biāo)、pH值為縱坐標(biāo)，將不同金屬離子lgKMY對(duì)應(yīng)的準(zhǔn)確滴定的最小pH值作圖，得到酸效應(yīng)曲線。可以從酸效應(yīng)曲線上查到EDTA準(zhǔn)確滴定單一金屬離子允許的最小pH值。12.什么是配位滴定的選擇性？提高配位滴定選擇性的方法有哪些？EDTA能和大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的配合物，在滴定時(shí)彼此可能干擾，選擇性是滴定中減少或消除共存離子的干擾?？刂迫芤旱乃岫?、使用掩蔽劑。13.常用的氧化還原滴定方法有哪些？高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法。14.標(biāo)定KMnO4溶液常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？用草酸鈉標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，應(yīng)注意哪些滴定條件？中以Na2C2O4最為常用。溶液溫度、溶液酸度、滴定速度、滴定終點(diǎn)。15.碘法的主要誤差來源有哪些？應(yīng)采取哪些措施？標(biāo)準(zhǔn)溶液的遇酸分解、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的揮發(fā)和被滴定碘的揮發(fā)、空氣對(duì)KI的氧化作用、滴定條件的不適當(dāng)。16.試述銀量法中三種指示劑的作用原理。銀量法是利用生成難溶銀鹽反應(yīng)的沉淀滴定法。鉻酸鉀、鐵銨礬、硝酸鐵。17.為什么莫爾法只能在中性或弱堿性介質(zhì)中進(jìn)行，而福爾哈德法只能在酸性溶液中進(jìn)行？因?yàn)樵谒嵝匀芤褐?，CrO2-4轉(zhuǎn)化為Cr2O2-7，影響Ag2CrO4的生成。如果溶液堿性太強(qiáng)，將析出Ag2O沉淀，也不能在氨性溶液中進(jìn)行滴定。福爾哈德法以鐵銨礬［NH4Fe(SO4)2·12H2O］作指示劑。18.欲配制0.1mol/LNaOH溶液500mL，應(yīng)稱取多少克固體NaOH？應(yīng)稱取NaOH固體0.1mol/L×0.5L×40g/mol=2.0g19.稱取基準(zhǔn)物Na2CO31.580g，溶于少量水后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，試計(jì)算Na2CO3溶液的物質(zhì)的量濃度。Na2CO3溶液的物質(zhì)的量濃度:1.580g÷106g/mol÷0.1L=0.149g/mol20.稱取基準(zhǔn)物草酸（H2C2O4·2H2O）0.3284g，標(biāo)定NaOH溶液，終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液25.58mL，試計(jì)算NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度。第三章儀器分析法1.為什么分子吸收光譜是一種帶狀光譜？在物質(zhì)分子中存在三種能級(jí)形式，從能量高低的角度來說，電子能級(jí)>振動(dòng)能級(jí)>轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，當(dāng)分子吸收光波進(jìn)行電子躍遷時(shí)，將伴隨有分子的振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，形成的光譜中就同時(shí)存在振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的光譜，并且相互重疊，是連續(xù)的較寬的吸收帶狀光譜。2.在采用分光光度法測(cè)定被測(cè)試樣組分時(shí)，為什么通常選擇最強(qiáng)吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)為測(cè)量的入射波長(zhǎng)？盡可能選擇最大吸收波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)是為了更好地鑒別物質(zhì)的存在或物質(zhì)的含量。有色物質(zhì)的顏色是該物質(zhì)與光作用產(chǎn)生的。由于不同的物質(zhì)其分子結(jié)構(gòu)不同，對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收能力也不同，因此具有特征結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)團(tuán)，存在選擇吸收特性的最大實(shí)收波長(zhǎng)，形成最大吸收峰，而產(chǎn)生特有的吸收光譜。3.在采用分光光度法測(cè)定被測(cè)試樣組分時(shí)，為什么一般要選用參比溶液進(jìn)行參比對(duì)照？利用參比溶液來調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)，可以消除由于吸收池壁及溶劑對(duì)入射光的反射和吸收帶來的誤差，并扣除干擾的影響。4.被測(cè)試樣溶液的酸度對(duì)顯色反應(yīng)有何影響？由于大多數(shù)顯色劑都是有機(jī)弱酸或弱堿，所以介質(zhì)的酸度直接影響顯色劑的離解程度，從而進(jìn)一步影響到顯色反應(yīng)的完全程度。5.在分光光度法分析中，通?？刹捎媚男┓椒ㄏ蓴_？控制酸度、選擇適宜的空白溶液、選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)定波長(zhǎng)、選擇適當(dāng)?shù)难诒蝿?、增加顯色劑用量、分離干擾物質(zhì)。6.紫外-可見分光光度法在定性分析中的應(yīng)用主要有哪些？紫外-可見分光光度法的定性分析主要是對(duì)某些有機(jī)化合物和官能團(tuán)進(jìn)行鑒定及結(jié)構(gòu)分析，也能用于對(duì)純物質(zhì)的鑒別和雜質(zhì)的檢驗(yàn)。7.試說明影響紅外光譜的主要原因。內(nèi)部因素，主要是結(jié)構(gòu)因素，如相鄰基團(tuán)的影響、分子結(jié)構(gòu)的空間分布等，使基團(tuán)頻率位移；外部因素，主要是由于樣品的測(cè)定狀態(tài)不同及溶劑極性等引起的頻率位移。8.利用紅外光譜法測(cè)定一種僅溶于水的試樣，可以采用哪些方法制備試樣？涂膜制樣法、溶液制樣法、壓片法等。9.現(xiàn)有兩個(gè)組分的混合試樣，都有一個(gè)互不干擾的特征吸收峰，欲用KBr壓片法制備試樣，測(cè)定其各自的含量，試提出實(shí)驗(yàn)方案。略10.簡(jiǎn)要說明氣相色譜法的基本原理。氣相色譜儀有哪些主要部件？各有什么作用？于由流動(dòng)相（載氣）在同一時(shí)刻帶動(dòng)進(jìn)入色譜柱中的試樣各組分，由于與固定相產(chǎn)生了某種相互作用，使得試樣分子在流動(dòng)相和固定相之間進(jìn)行了量的分配。當(dāng)經(jīng)過適當(dāng)長(zhǎng)度的色譜柱后，各組分反復(fù)在兩相之間進(jìn)行了多次的分配，使各組分之間出現(xiàn)一定的距離，按先后次序從色譜柱中流出，從而達(dá)到分離的目的。氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。11.氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？?jī)蓚€(gè)相同的物質(zhì)在相同的色譜條件下應(yīng)該具有相同的保留值，利用保留值來進(jìn)行定性分析。利用已知物直接對(duì)照進(jìn)行定性方法、利用文獻(xiàn)值對(duì)照進(jìn)行定性分析、利用保留值的規(guī)律進(jìn)行定性分析。12.氣相色譜定量的依據(jù)是什么？有哪些主要的定量方法？各適用于什么情況？某些條件限定下，色譜峰的峰高或峰面積與所測(cè)組分的數(shù)量（或濃度）成正比。歸一化法，一種相對(duì)定量方法，其優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，特別是進(jìn)樣量不容易準(zhǔn)確控制時(shí)，進(jìn)樣量的變化對(duì)定量結(jié)果的影響很??；標(biāo)準(zhǔn)曲線法，一種簡(jiǎn)便、快速的絕對(duì)定量方法，對(duì)大批量樣品分析十分合適；內(nèi)標(biāo)法，該法可以克服標(biāo)準(zhǔn)曲線法中，每次樣品分析時(shí)色譜條件很難完全相同而引起的定量誤差，比標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量的準(zhǔn)確度和精密度都要好；標(biāo)準(zhǔn)加入法，是一種特殊的內(nèi)標(biāo)法，不需要另外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物，只需欲測(cè)組分的純物質(zhì)，進(jìn)樣量不必十分準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單。13.什么是保留指數(shù)？是定性指標(biāo)的一種參數(shù)，通常以色譜圖上位于待測(cè)組分兩側(cè)的相鄰正構(gòu)烷烴的保留值為基準(zhǔn)，用對(duì)數(shù)內(nèi)插法求得。第四章高分子材料的鑒別和分析1.在進(jìn)行顯色試驗(yàn)時(shí)，為什么先進(jìn)行分離提純后再進(jìn)行顯色效果更好？顯色試驗(yàn)是在微量或半微量范圍內(nèi)用點(diǎn)滴試驗(yàn)來定性鑒別高分子的方法，一般添加劑通常不參與顯色反應(yīng)，所以可直接采用未經(jīng)分離的高分子材料，但為了提高顯色反應(yīng)的靈敏度，最好還是先將其分離后再測(cè)定。2.為什么在LiebermannStorch-Morawski顯色試驗(yàn)中要求試劑的溫度和濃度必須穩(wěn)定？如果試劑的溫度和濃度不穩(wěn)定，同一高分子會(huì)出現(xiàn)不同的顏色。3.有一未知試樣可能是聚乙烯或聚氯乙烯，請(qǐng)采用顯色試驗(yàn)進(jìn)行判斷。吡啶顯色反應(yīng)：取少許試樣，加入約1mL吡啶，煮沸后加入2～3滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為5%氫氧化鈉的甲醇溶液，立即觀察產(chǎn)生的顏色：紅棕色即為聚氯乙烯，聚乙烯無色。4.一個(gè)未知熱塑性塑料試樣，外觀不透明，燃燒時(shí)產(chǎn)生黑煙，無熔滴，密度大于水，請(qǐng)判斷該試樣可能是什么。密度大于水，排除PE、PP等通用塑料樹脂。外觀不透明，排除PS、AS、PC、PMMA等透明塑料（前提是該塑料試樣未添加填料）。燃燒時(shí)產(chǎn)生黑煙，說明塑料試樣燃燒不充分，含碳率高，PVC塑料難燃，初步判斷可能是ABS、PET等，但是PET燃燒時(shí)容易產(chǎn)生熔滴。綜合分析，該材料可能是ABS樹脂。5.如何挑選在溶解-沉淀法提純中所用的溶劑？所選的溶劑應(yīng)當(dāng)能溶解有機(jī)添加成分，而所選的沉淀劑須與該溶劑無限互溶。6.對(duì)萃取法提純中所用的萃取劑的要求是什么？溶劑不能與試樣中的有關(guān)組分發(fā)生反應(yīng)，還要避免部分溶解高分子或被高分子強(qiáng)烈吸吸附。7.鈉熔法的原理是什么？通過試樣及金屬鈉反應(yīng)，該反應(yīng)主要是金屬鈉在熔化狀態(tài)時(shí)與試樣中的雜原子反應(yīng)生成氰化鈉、硫化鈉、氯化鈉、氟化鈉、磷化鈉等化合物，由鑒別這些化合物而推測(cè)試樣的類型。8.請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)流程對(duì)某聚氯化乙酸乙烯中的氯、氧元素進(jìn)行定性定量測(cè)定。略9.有一試樣大概是環(huán)氧樹脂，現(xiàn)在需對(duì)其進(jìn)行必要的定性定量分析，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)相應(yīng)最簡(jiǎn)潔方便的實(shí)驗(yàn)方案。略10.通過對(duì)本章的學(xué)習(xí)，請(qǐng)自行設(shè)計(jì)整理出一套你認(rèn)為能較全面并很方便對(duì)高分子材料進(jìn)行全方面分析鑒定的鑒定流程方案。略第五章物理性能測(cè)試1.塑料和橡膠材料的吸水性可用什么來表示？受哪些因素的影響？通常以試樣原來質(zhì)量與試樣失水后的質(zhì)量之差與原來質(zhì)量之比的百分比來表示；也可用單位面積的試樣吸收水分的量來表示；還可以直接用吸收的水分量來表示其吸收水分的能力。試樣尺寸、材質(zhì)均勻性、試驗(yàn)的環(huán)境條件、試驗(yàn)溫度2.密度的表示方式有哪幾種？如何測(cè)定？相對(duì)密度、表觀密度。測(cè)試方法參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。3.浸漬法測(cè)量密度的原理是什么？浸漬法是基于阿基米德定律，將體積的測(cè)量轉(zhuǎn)換為浮力的測(cè)量，即只要測(cè)得該物體全浸沒在已知密度的浸漬液中的浮力大小，就能計(jì)算出該物體的體積，進(jìn)而計(jì)算出測(cè)量物體的密度。4.什么是塑料和橡膠的黏度？黏度表示流體在流動(dòng)過程中，單位速度梯度下所受的剪切應(yīng)力的大小。5.敘述毛細(xì)管法和門尼黏度計(jì)測(cè)量黏度的原理。毛細(xì)管法是在規(guī)定溫度和環(huán)境壓力的條件下，在同一黏度計(jì)內(nèi)測(cè)定給定體積的溶液和溶劑流出時(shí)間，求得黏度。門尼黏度計(jì)是用于判斷未硫化橡膠加工性能。門尼黏度計(jì)的轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)度為2r/min，根據(jù)此時(shí)施加于轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)矩求出門尼黏度。6.說明溫度對(duì)塑料和橡膠材料黏度的影響。略7.何謂溶脹與溶解？由于高分子不易運(yùn)動(dòng)，溶解的第一步先是溶劑分子滲入高分子內(nèi)部，使高分子體積膨脹，稱為溶脹，然后才是高分子均勻分散到溶劑中而溶解。8.塑料薄膜的透氣性用什么來表示？敘述其測(cè)試原理。氣體透過量、透氣系數(shù)。在一定溫度下，讓試樣兩側(cè)保持一定的氣體壓差，使試驗(yàn)氣體在試樣中溶解及擴(kuò)散，氣體透過試樣，測(cè)量試樣低壓側(cè)的氣體壓力變化，計(jì)算透氣系數(shù)。在透氣性試驗(yàn)中，由于氣體透過，低壓側(cè)壓力徐徐上升，壓力與時(shí)間成直線變化時(shí)，透過穩(wěn)定后，Δp/t是穩(wěn)定的，根據(jù)斜率可計(jì)算出透氣系數(shù)和透氣量。第六章力學(xué)性能測(cè)試1.敘述塑料和橡膠的拉伸試驗(yàn)原理。拉伸試驗(yàn)是通過試樣沿縱軸方向施加靜態(tài)拉伸負(fù)荷使其破壞。通過測(cè)定試樣的屈服力、破壞力和試樣標(biāo)距間的伸長(zhǎng)來求得試樣的屈服強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。2.拉伸性能包括哪些項(xiàng)目？拉伸試驗(yàn)受哪些因素的影響？屈服強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。成型條件、溫度與濕度、變形速度、試樣安裝、其他（試樣厚度、試樣內(nèi)應(yīng)力）。3.敘述塑料和橡膠的壓縮性能試驗(yàn)原理。壓縮性能試驗(yàn)是把試樣置于試驗(yàn)機(jī)的兩壓板之間，并在沿試樣兩個(gè)端表面的主軸方向，以恒定速度施加一個(gè)可以測(cè)量的大小相等而方向相反的力，使試樣沿軸向方向縮短，而徑向方向增大，產(chǎn)生壓縮變形，直至試樣破裂或形變達(dá)到預(yù)先規(guī)定的數(shù)值為止。4.敘述塑料和橡膠的彎曲性能試驗(yàn)原理。彎曲性能試驗(yàn)檢驗(yàn)材料在經(jīng)受彎曲負(fù)荷作用時(shí)的彎曲強(qiáng)度和塑性變形的大小。三點(diǎn)式加載方法在試驗(yàn)時(shí)將規(guī)定形狀和尺寸的試樣置于兩支座上，并在兩支座的中點(diǎn)施加一集中負(fù)荷，使試樣產(chǎn)生彎曲應(yīng)力和變形。四點(diǎn)式加載法使彎矩均勻地分布在試樣上，試驗(yàn)時(shí)試樣會(huì)在該長(zhǎng)度上的任何薄弱處破壞，試樣的中間部分為純彎曲，且沒有剪力的影響。5.對(duì)于管狀試樣，如何測(cè)試彎曲性能？管材的彎曲性能測(cè)試，樣品直接從管材上截取，加工成標(biāo)準(zhǔn)試樣。6.塑料和金屬粘接測(cè)試其剪切強(qiáng)度時(shí)，如何避免剝離現(xiàn)象的發(fā)生？剪切強(qiáng)度是通過測(cè)量測(cè)試材料在破裂前可以承受的最大應(yīng)力水平來確定。參考“GB/T39289-2020膠粘劑粘接強(qiáng)度的測(cè)定金屬與塑料”。7.試比較擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)、落球式?jīng)_擊試驗(yàn)、高速拉伸沖擊試驗(yàn)的特點(diǎn)。略8.敘述塑料和橡膠硬度測(cè)試原理。塑料的球壓痕硬度試驗(yàn)是把規(guī)定直徑的鋼球在規(guī)定的試驗(yàn)負(fù)荷作用下，垂直壓入試樣表面保持一定時(shí)間后，在負(fù)荷下測(cè)定壓痕深度，并求出壓痕面積，以單位面積上承受的力來表示硬度大小的試驗(yàn)。洛氏硬度是用規(guī)定的壓頭對(duì)試樣先施加初試驗(yàn)力，接著再施加主試驗(yàn)力，然后卸除主試驗(yàn)力，保留初試驗(yàn)力，用前后兩次初試驗(yàn)力作用下壓頭壓入試樣的深度差計(jì)算出的硬度值。橡膠邵氏硬度將規(guī)定形狀的壓針在標(biāo)準(zhǔn)的彈簧壓力下，在嚴(yán)格的規(guī)定時(shí)間內(nèi)，把壓針壓入試樣的深度轉(zhuǎn)換為硬度值，表示該試樣材料的硬度等級(jí)。國(guó)際橡膠硬度（IRHD）是以規(guī)定的負(fù)荷和球形壓頭，以壓頭壓入試樣的深度差值來表示試樣的硬度，單位為國(guó)際橡膠硬度，用IRHD表示。9.對(duì)于未知硬度范圍的材料，選擇試驗(yàn)負(fù)荷時(shí)為什么應(yīng)從小到大逐級(jí)預(yù)試選擇？10.何謂蠕變和應(yīng)力松弛？生產(chǎn)上如何合理地應(yīng)用？蠕變現(xiàn)象是在一定溫度和遠(yuǎn)低于該材料斷裂強(qiáng)度的恒定外力作用下，材料的形變隨時(shí)間增加而逐漸增大的現(xiàn)象。應(yīng)力松弛是在恒定形變下，物體的應(yīng)力隨時(shí)間而逐漸衰減的現(xiàn)象。如密封用的橡膠材料，要求應(yīng)力松弛越小越好；而對(duì)于注射成型的聚碳酸酯塑料制品，則要求有一定的應(yīng)力松弛。11.何謂摩擦和磨耗？如何測(cè)定塑料和橡膠的摩擦和磨耗？當(dāng)兩個(gè)互相接觸的物體，彼此間有相對(duì)位移或有相對(duì)位移趨勢(shì)時(shí)，互相間就產(chǎn)生阻礙位移的機(jī)械作用力，稱為摩擦力，這種現(xiàn)象就叫摩擦。物體在互相摩擦的過程中，其接觸面上的物質(zhì)不斷損失的現(xiàn)象稱為磨耗或磨損。測(cè)試摩擦系數(shù)和磨耗量。12.塑料和橡膠的摩擦與磨耗受哪些因素的影響？負(fù)荷、溫度和速度、表面狀態(tài)。第七章熱性能測(cè)試1.高分子熱性能包括哪幾類？舉例說明。熱穩(wěn)定性，如尺寸穩(wěn)定性、負(fù)荷下的熱變形溫度、收縮率、熱膨脹等；熱物理性，如玻璃化溫度、熔點(diǎn)或軟化溫度、熱導(dǎo)率、比熱容等；流動(dòng)性，如熔體流動(dòng)速率、凝膠點(diǎn)等；耐寒性，如失強(qiáng)溫度、低溫脆化溫度、低溫伸長(zhǎng)保留率、低溫剛性溫度等。2.高分子的尺寸穩(wěn)定性主要用什么物理量來表示？敘述其測(cè)試原理和結(jié)果表示方法。通常用尺寸收縮率來表示。加工過程，高分子長(zhǎng)鏈分子被拉伸、壓縮、剪切，熔體流動(dòng)過程分子在某種程度上有定向和結(jié)晶現(xiàn)象，冷卻時(shí)，這些狀態(tài)在某種程度上被凍結(jié)，制品成型后，分子的鏈段總是力求回復(fù)到原來自由的狀態(tài)，從而使制品的尺寸發(fā)生某種程度的變化。規(guī)定尺寸的試樣在規(guī)定的溫度、以規(guī)定的方式放置在規(guī)定的支撐上，經(jīng)過規(guī)定的時(shí)間，然后將試樣冷至室溫，試樣縱向和橫向尺寸變化的百分率。3.為什么說高分子負(fù)荷下的熱變形溫度并不是其制品的最高使用溫度？最高使用溫度還要考慮到制品的使用條件、受力情況等因素。4.影響負(fù)荷下熱變形溫度試驗(yàn)的因素有哪些因素？同時(shí)做出討論。負(fù)荷力的大小對(duì)其影響較大；升溫速率的快慢，直接影響到試樣本身的溫度狀況；對(duì)于某些材料，試樣是否進(jìn)行退火處理對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響。5.何為線膨脹系數(shù)？敘述高分子線膨脹系數(shù)的測(cè)量原理和結(jié)果表示方法。線膨脹系數(shù)是單位長(zhǎng)度材料每升高1℃溫度的伸長(zhǎng)量。高分子與一般物質(zhì)一樣，在環(huán)境溫度發(fā)生變化時(shí)，其體積和各維長(zhǎng)度都會(huì)發(fā)生變化，符合一般物質(zhì)的熱脹冷縮規(guī)律。測(cè)量線膨脹系數(shù)可用連續(xù)升溫法；測(cè)量平均線膨脹系數(shù)可用兩端點(diǎn)溫度法或連續(xù)升溫法。6.高分子線膨脹系數(shù)測(cè)定的主要影響因素有哪些？同時(shí)做出討論。狀態(tài)調(diào)節(jié)，吸濕性大的材料，會(huì)在相對(duì)濕度大的環(huán)境吸收較多的水分，而對(duì)膨脹系數(shù)測(cè)量產(chǎn)生影響；試驗(yàn)壓力，試驗(yàn)時(shí)試樣受熱膨脹，其膨脹量傳送給測(cè)量元件，測(cè)量元件必然會(huì)給試樣以作用力，當(dāng)作用力太大時(shí)，會(huì)使試樣發(fā)生彎曲或在力的作用點(diǎn)處發(fā)生凹陷，影響測(cè)量結(jié)果。7.敘述毛細(xì)管法測(cè)定高分子熔點(diǎn)的原理和主要影響因素。在控制升溫速率的情況下對(duì)毛細(xì)管中的試樣加熱，觀察其形狀變化，將試樣剛剛變透明或凝聚時(shí)的溫度，作為該高分子的熔點(diǎn)。升溫速率、控溫起點(diǎn)高低、裝樣高度。8.敘述偏光顯微鏡法測(cè)定高分子熔點(diǎn)的原理和主要影響因素。當(dāng)光射入晶體物質(zhì)時(shí)，由于晶體對(duì)光的各向異性作用而出現(xiàn)雙折射現(xiàn)象，當(dāng)物質(zhì)熔化，晶體消失時(shí)，雙折射現(xiàn)象也隨之消失?；谶@種原理，把試樣雙折射消失時(shí)的溫度就定義為該試樣的熔點(diǎn)。試樣的狀態(tài)、升溫速度、試驗(yàn)環(huán)境（氧化、降解）。9.物質(zhì)熱交換有哪幾種方法？物質(zhì)熱交換有三種基本方式（熱傳導(dǎo)、熱對(duì)流和熱輻射）。10.何為熱導(dǎo)率？敘述其測(cè)試原理和影響因素。熱導(dǎo)率是單位面積、單位厚度試樣的溫差為1℃時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)所通過的熱量，表明物體熱傳導(dǎo)能力的重要參數(shù)。11.何為塑料熔體流動(dòng)速率？敘述其測(cè)試原理和主要影響因素。熔體流動(dòng)速率：塑料熔體在規(guī)定的溫度和壓力下，在參照時(shí)間內(nèi)（600s）從標(biāo)準(zhǔn)口模被壓出的質(zhì)量，單位為g/10min。高分子熔體黏度和熔體流動(dòng)速率與高分子的分子量大小密切相關(guān)，一般情況下，熔體流動(dòng)速率越小，平均分子量越高，反之平均分子量越低。熔體流動(dòng)速率只能表征相同結(jié)構(gòu)高分子分子量的相對(duì)數(shù)值，而不能在結(jié)構(gòu)不同的高分子之間進(jìn)行比較。容量效應(yīng)、溫度波動(dòng)、高分子熱降解。12.測(cè)試塑料熔體流動(dòng)速率的儀器和條件有什么規(guī)定？有哪些注意事項(xiàng)？略13.高分子低溫試驗(yàn)的低溫箱有哪些類型？說明其原理。機(jī)械冷凍裝置、直接型干冰裝置、間接型干冰裝置、密封空氣裝置、液氮制冷裝置。14.何為塑料脆化溫度？敘述其試驗(yàn)原理。脆化溫度是不是最低使用溫度？為什么？塑料脆化溫度是塑料試樣在規(guī)定的受力變形的條件下，測(cè)出其顯示脆化破壞時(shí)的溫度。通常把試樣破壞概率為50%時(shí)的溫度定義為脆化溫度。15.敘述橡膠TR試驗(yàn)的原理和意義。橡膠的溫度-回縮試驗(yàn)（TR）能快速評(píng)價(jià)橡膠在低溫下的黏彈性能，比較不同配方的硫化橡膠在低溫應(yīng)變狀態(tài)下的結(jié)晶趨勢(shì)。將試樣在室溫下拉伸到規(guī)定的長(zhǎng)度后，迅速將其冷凍，使之失去彈性（除去拉伸力后試樣不發(fā)生回縮），然后以均勻的速度升高溫度，由于彈性恢復(fù)，試樣發(fā)生回縮，分別記錄各溫度與試樣的對(duì)應(yīng)長(zhǎng)度值，繪出試樣回縮百分率與溫度的關(guān)系曲線，從而求得試樣不同回縮率所對(duì)應(yīng)的溫度值。16.敘述橡膠低溫剛性試驗(yàn)的原理和結(jié)果表示方