YST 539.5-2024《鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第5部分：銅含量的測定 硫代硫酸鈉碘量法》

CCS 77.160YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T539.9-2009Part5：Determinationof202×-××-××發(fā)布20中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IYS/T539.5—202X本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T539《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》的第5部分。YS/T539已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：硼含量的測定——第2部分：鎢含量的測定——第3部分：硅含量的測定——第4部分：鉻含量的測定——第5部分：銅含量的測定——第6部分：鐵含量的測定——第7部分：磷含量的測定——第8部分：氧含量的測定酸堿滴定法；辛可寧稱量法；鉬藍分光光度法；過硫酸銨氧化滴定法；硫代硫酸鈉碘量法；三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法；——第9部分：雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替YS/T539.9—2009《鎳基合金粉化學(xué)分析方法第9部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法》，與YS/T539.9—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了范圍（見第1章，2009年版的第1章b）更改了稱樣量（見7.1，2009年版的4.1c）增加了“再現(xiàn)性”，刪除了“允許差”（見9.2，2009年版的6.2）；d）增加了“試驗報告”（見10章）；e）增加了“精密度試驗原始數(shù)據(jù)”（見附錄A）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：國標(biāo)（北京）檢驗認證有限公司、中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院有限責(zé)任公司、荊門市格林美新材料有限公司、廣西中金嶺南礦業(yè)有限責(zé)任公司、中國科學(xué)院金屬研究所、國合通用（青島）測試評價有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測試中心、廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司。本文件主要起草人：李甜、張宇鑫、崔妍、吳艷華、李亞非、胡貞貞、古行乾、張碩、賀銘蘭、胡璇、馬通達、周子薦、胡夢橋、韋宏偉、伍長快、黃義忠、溫潔雯、李娜、劉含笑、田佳、趙霞、崔傳勇、孫喆、劉標(biāo)。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——本文件首次發(fā)布為GB/T8638.9—1988；——2006年調(diào)整為YS/T539.9—2006，2009年第一次修訂；——本次為第二次修訂。2YS/T539.5—202X鎳基高溫合金具有足夠高的耐熱強度、良好的抗氧化性和抗熱腐蝕性、優(yōu)異的蠕變與疲勞抗力、良好的組織穩(wěn)定性和使用可靠性，是航空、航天發(fā)動機高溫部件的關(guān)鍵材料，又是艦船、能源、石油化工等工業(yè)領(lǐng)域不可缺少的重要材料。鎳基合金粉的化學(xué)分析方法研究有利于該材料的質(zhì)量控制和性能提升。目前市場上有多種牌號的鎳基合金，然而，鎳基合金粉的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)還十分缺乏。因此，亟需建立一套針對鎳基合金粉關(guān)鍵化學(xué)成分的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，以完善鎳基合金粉的標(biāo)準(zhǔn)體系，滿足材料生產(chǎn)、應(yīng)用和檢測的迫切需求。YS/T539《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》由十個部分構(gòu)成：——第1部分：硼含量的測定——第2部分：鎢含量的測定——第3部分：硅含量的測定——第4部分：鉻含量的測定——第5部分：銅含量的測定——第6部分：鐵含量的測定——第7部分：磷含量的測定——第8部分：氧含量的測定酸堿滴定法；辛可寧稱量法；鉬藍分光光度法；過硫酸銨氧化滴定法；硫代硫酸鈉碘量法；三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法；——第9部分：雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第10部分：痕量雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法。本文件在充分調(diào)研國內(nèi)外鎳基合金粉相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)內(nèi)鎳基合金粉分析檢測實際需求的基礎(chǔ)上，對原標(biāo)準(zhǔn)的測定范圍、試驗操作的技術(shù)細節(jié)、精密度數(shù)據(jù)進行修改或補充，進一步規(guī)范了鎳基合金粉中銅含量的分析方法，同時又體現(xiàn)了行業(yè)內(nèi)鎳基合金粉化學(xué)成分分析的技術(shù)水平，具有先進性、可操作性和廣泛的適用性。對完善鎳基合金粉生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)鏈，提高鎳基合金粉生產(chǎn)能力具有積極的指導(dǎo)意義。1YS/T539.5—202X鎳基合金粉化學(xué)分析方法第5部分：銅含量的測定硫代硫酸鈉碘量法本文件規(guī)定了鎳基合金粉中銅含量的測定方法。本文件適用于鎳基合金粉中銅含量的測定。測定范圍為1.00%～42.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理試料經(jīng)混酸溶解。在硫酸介質(zhì)中，銅與硫代硫酸鈉生成硫酸亞銅沉淀，與鐵、鉻、錳等干擾元素分離。將沉淀灼燒為氧化銅，用焦硫酸鉀熔融，在乙酸介質(zhì)中加入碘化鉀，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算銅含量。5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。5.1水，GB/T6682，三級。5.2焦硫酸鉀。5.3碘化鉀。5.4氟化銨。5.5鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.6硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.9冰乙酸(ρ=1.05g/mL）。5.10硫酸（1+1）。5.11硫代硫酸鈉溶液（500g/L）。5.12氨水（1+1）。5.13硫氰酸鉀溶液（200g/L）。2YS/T539.5—202X5.14淀粉溶液（10g/L）：稱取1g可溶性淀粉于200mL燒杯中與蒸餾水調(diào)成糊狀，注入80mL沸水，煮沸至淀粉全部溶解。冷卻后稀釋至100mL，混勻。用時現(xiàn)配。5.15銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000g純銅(wCu＞99.99％)，加入20mL水、10mL硝酸（5.6加熱溶解，加入10mL硫酸(5.7)，蒸發(fā)至冒硫酸煙1min，冷卻。用水溶解鹽類，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銅。5.16硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：稱取2.48g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸后冷卻的水中，加入0.2g無水碳酸鈉,溶解完全后用煮沸后冷卻的水稀釋至1000mL，混勻。貯存于棕色瓶中，放置8d～14d后標(biāo)定使用。5.17硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：移取20.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.15）3份，分別置于3個300mL錐形瓶中，加入30mL水，滴加氨水（5.12）至溶液呈藍色，加3mL冰乙酸（5.9加入3g碘化鉀，混勻，暗處放置2min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.16）滴定至溶液呈淡黃色，加入5mL淀粉溶液（5.14滴定至淺藍色，加入10mL硫氰酸鉀溶液（5.13繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.16）滴定至溶液呈乳白色。平行標(biāo)定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.16）體積的極差值不應(yīng)超過0.10mL，取其平均值。按公式（1）計算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對銅的滴定度：T=…………………（1）式中：T——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對銅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLρ——銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLV1——移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.15）的體積，單位為毫升（mLV0——滴定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。計算結(jié)果保留四位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。6樣品樣品為粉末狀。7試驗步驟7.1試料按表1稱取樣品（6），精確至0.0001g。表1稱樣量和分取體積%g——>3.00～12.00 >12.00～42.007.2平行試驗3YS/T539.5—202X平行做兩份試驗，取其平均值。7.3空白試驗隨同試料（7.1）做空白試驗。7.4測定7.4.1將試料（7.1）置于500mL燒杯中，加入15mL鹽酸（5.5）和2mL硝酸（5.6蓋上表面皿，20mL硫酸（5.10）繼續(xù)加熱至冒硫酸煙2min～3min。冷卻，加250mL～300mL水，溶解鹽類，在不斷攪拌下加60mL～80mL硫代硫酸鈉溶液（5.11蓋上表面皿，煮沸約10min，使沉淀凝聚。7.4.2趁熱以中速濾紙過濾，用熱水將沉淀全部轉(zhuǎn)入濾紙上，用熱水洗滌沉淀及濾紙5次～7次，將濾紙連同沉淀置于瓷坩堝中，灰化，在500℃~550℃灼燒10min，冷卻，加4g～5g焦硫酸鉀（5.2在700℃~750℃加熱熔融5min～10min，冷卻。將瓷坩堝放入300mL燒杯中，加20mL熱水，滴加幾滴硫酸（5.10加熱浸出熔塊，待熔塊溶解，用水洗出瓷坩堝，并保持體積約為50mL，冷卻。7.4.3加0.5g氟化銨（5.4滴加氨水（5.12）至溶液呈藍色，加3mL冰乙酸（5.9）、3g碘化鉀（5.3）在暗處放置2min，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.16）滴定至溶液呈淡黃色。加5mL淀粉溶液（5.14滴定至淺藍色，加10mL硫氰酸鉀溶液（5.13繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.16）滴定至溶液由藍色轉(zhuǎn)為乳白色為終點。記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V3）。8試驗數(shù)據(jù)處理銅含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wCu計，按公式（2）計算：=×100%…（2）式中：V3——滴定試液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV2——滴定空白溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLT——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對銅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV4——溶液體積，單位為毫升（mLm0——試料質(zhì)量，單位為克（gV5——分取體積，單位為毫升（mL）。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。4YS/T539.5—202X表2重復(fù)性限wcu/%r/%9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表3再現(xiàn)性限wcu/%R/%10試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試驗對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。5YS/T53