YST 422.2-2024《碳化鉻化學(xué)分析方法 第2部分：總碳含量的測(cè)定 氣體容量法和高頻燃燒紅外吸收法》

YS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T422.2-2000 MethodsforchemicalanalysisofchromiuPart2:DeterminationoftotalThegas-volumetricmethodandhighfrequencycombust202×-××-××發(fā)布202×-××-××實(shí)施中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布YS/T422.2-XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T422《碳化鉻化學(xué)分析方法》的第2部分。YS/T422已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：鉻含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；——第2部分：總碳含量的測(cè)定氣體容量法和高頻燃燒紅外吸收法；——第3部分：鐵含量的測(cè)定鄰菲羅啉分光光度法；——第4部分：硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第5部分：游離碳含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法。本文件代替YS/T422.2—2000《碳化鉻化學(xué)分析方法總碳量的測(cè)定》,與YS/T422.2—2000相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了規(guī)范性引用文件（見(jiàn)第2章b)更改了氧氣的純度要求（見(jiàn)4.2.1,2000年版3.1c)刪除了“瓷管：使用前先檢查是否漏氣”（見(jiàn)2000年版的3.7d)刪除了“測(cè)量大氣壓力”（見(jiàn)2000年版的3.9e)更改了助熔劑（見(jiàn)4.2.8，2000年版的3.11f)更改了標(biāo)準(zhǔn)樣品（見(jiàn)4.2.9，2000年版的3.10g)更改了儀器要求（見(jiàn)4.3.2，2000年版的第4章h)更改了平行測(cè)定次數(shù)（見(jiàn)4.5.2,2000年版的6.2）i)更改了助熔劑用量（見(jiàn)4.5.4.4，2000年版的6.3.4j)增加了試驗(yàn)報(bào)告（見(jiàn)第6章請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：中南大學(xué)、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司、鋼鐵研究總院有限公司、北礦新材科技有限公司、國(guó)合通用（青島）測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司。本文件主要起草人：撒志遠(yuǎn)、鄭靈芝、曾潔、黃志鋒、徐華、盧美玲、付鵬飛、李玲霞、王長(zhǎng)華、朱志遠(yuǎn)、許潔、張騰、楊冰。本文件于2000年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。YS/T422.2-XXXX碳化鉻是一種具有金屬光澤的高熔點(diǎn)材料，在高溫環(huán)境下具有良好的耐磨、耐腐蝕、抗氧化性能。以碳化鉻為基體的金屬陶瓷在高溫下有極優(yōu)異的抗氧化性能，常用作硬質(zhì)合金的晶粒細(xì)化劑及其他耐磨、耐腐蝕元件的原料。本文件在原標(biāo)準(zhǔn)YS/T422-2000的基礎(chǔ)上修改并完善碳化鉻化學(xué)分析方法，由五部分組成?！?部分：鉻含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；——第2部分：總碳含量的測(cè)定氣體容量法和高頻燃燒紅外吸收法；——第3部分：鐵含量的測(cè)定鄰菲羅啉分光光度法；——第4部分：硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第5部分：游離碳含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法。本文件對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍、試驗(yàn)操作的技術(shù)細(xì)節(jié)、精密度數(shù)據(jù)進(jìn)行修改或補(bǔ)充，進(jìn)一步規(guī)范了碳化鉻中碳含量的分析方法，同時(shí)又體現(xiàn)了行業(yè)內(nèi)碳化鉻化學(xué)成分分析的技術(shù)水平，具有先進(jìn)性、可操作性和廣泛的適用性。對(duì)完善碳化鉻產(chǎn)業(yè)鏈，提升碳化鉻生產(chǎn)能力具有積極的指導(dǎo)意義。YS/T422.2-XXXX碳化鉻化學(xué)分析方法第2部分：總碳含量的測(cè)定氣體容量法和高頻燃燒紅外吸收法本文件規(guī)定碳化鉻粉末中總碳含量的測(cè)定方法，方法一為氣體容量法，方法二高頻燃燒紅外吸收法。本文件適用于碳化鉻粉末中總碳含量的測(cè)定。方法一與方法二的測(cè)定范圍：5.00%～30.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法一氣體容量法4.1原理試料在高溫下通氧氣與助熔劑一起燃燒，碳被氧化生成二氧化碳，并被氧氣載入量氣瓶中，以氫氧化鉀吸收，吸收前后體積之差即為二氧化碳的體積，再根據(jù)溫度、大氣壓力計(jì)算出碳的含量。4.2試劑和材料4.2.1氧氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.0%。4.2.2流量計(jì)：0L/min～1.5L/min。4.2.3干燥塔：上層裝堿石棉，下層裝無(wú)水氯化鈣，中間放玻璃棉，頂部和底部鋪一層玻璃棉。4.2.4水準(zhǔn)瓶：內(nèi)裝硫酸溶液（于l000mL蒸餾水中加1mL濃硫酸，加數(shù)滴lg/L的甲基橙溶液，使4.2.5吸收器：內(nèi)裝400g/L氫氧化鉀溶液。4.2.6瓷舟：使用前應(yīng)在800℃~900℃的馬弗爐中灼燒3h-4h，冷卻后存于干燥器內(nèi)備用。4.2.7氣壓計(jì)。4.2.8助熔劑：銅粉或氧化銅粉。4.2.9標(biāo)準(zhǔn)樣品：選擇與試樣成分、含量相近的有證系列標(biāo)準(zhǔn)樣品或其他適用標(biāo)準(zhǔn)樣品。2YS/T422.2-XXXX4.3儀器4.3.1管式電爐：附有鉑/銠熱電偶和溫度控制器。4.3.2氣體容量法定碳儀。4.4樣品樣品為粉末狀，粒度應(yīng)不大于0.074mm。4.5試驗(yàn)步驟4.5.1試料稱(chēng)取0.05g樣品（4.4精確至0.0001g。4.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。4.5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.5.4測(cè)定4.5.4.1連接儀器，將爐溫升至1300℃。4.5.4.2塞緊進(jìn)氣塞使系統(tǒng)封閉，檢查系統(tǒng)是否漏氣。4.5.4.3用標(biāo)準(zhǔn)樣品（4.2.9）按4.5.4.4～4.5.4.6步驟進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，使儀器處于正常工作狀態(tài)。4.5.4.4將試料（4.5.1）置于瓷舟（4.2.6）中，覆蓋約4g助熔劑（4.2.8）。4.5.4.5用長(zhǎng)鉤將裝有試料的瓷舟推入瓷管的高溫處，立即塞緊塞子，轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞使燃燒氣體與量氣管相通，以0.5L/min的氣流量通氧燃燒，將水準(zhǔn)瓶置于起始位置，待量氣管內(nèi)的液面下降至近零位時(shí)，快速轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使燃燒氣體與量氣管的通路斷絕，關(guān)閉氧氣，啟開(kāi)塞子，取出瓷舟。4.5.4.6檢查封閉液零位是否正確，如在原位，則可提高水準(zhǔn)瓶使量氣管中氣體被壓至吸收器中吸收，待量氣管充滿封閉液后，放下水準(zhǔn)瓶，至吸收液面超過(guò)下面連接吸收管的磨口時(shí)，再提高水準(zhǔn)瓶進(jìn)行吸收，如此重復(fù)吸收三次，然后提起水準(zhǔn)瓶使水準(zhǔn)瓶的液面與量氣管中的液面在同一水平線上，讀取量氣管的刻度值，即二氧化碳的體積。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理碳含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wC計(jì)，按公式（1）計(jì)算：wC=×100%…………（1）式中：0.0005——在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，以稀硫酸作封閉液時(shí)，lmL二氧化碳中碳的質(zhì)量，單位為克每毫升（g/mLV——吸收前后氣體體積差，即二氧化碳體積（減去空白值單位為毫升（mLf——溫度、壓力校正系數(shù)；3YS/T422.2-XXXXm0——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。4.7允許差計(jì)算結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。%%>20.00～30.005方法二高頻燃燒紅外吸收法5.1原理試料在助熔劑和氧氣流存在下，于高頻感應(yīng)爐中加熱燃燒，生成的二氧化碳并由氧氣流載至紅外線檢測(cè)池進(jìn)行檢測(cè)。5.2試劑和材料5.2.1純鐵助熔劑（wC＜0.0005%）。5.2.2純鎢助熔劑（wC＜0.0005%）。5.2.3氧氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.95%；5.2.4動(dòng)力氣：氮?dú)饣驂嚎s空氣，體積分?jǐn)?shù)不小于99.5%；5.2.5陶瓷坩堝（25mm×25mm使用前應(yīng)在大于1100℃馬弗爐中灼燒1h～1.5h，取出置于干燥器內(nèi)冷卻備用（兩天內(nèi)有效）。5.2.6標(biāo)準(zhǔn)樣品：選擇與試樣成分、含量相近的有證系列標(biāo)準(zhǔn)樣品或其他適用標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.3儀器高頻感應(yīng)紅外吸收定碳分析儀。5.4樣品樣品為粉末狀，粒度應(yīng)不大于0.074mm。5.5試驗(yàn)步驟5.5.1儀器準(zhǔn)備按儀器確定的工作條件，以及儀器使用說(shuō)明書(shū)開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備，儀器分析前要充分預(yù)熱，調(diào)試檢查儀器，使儀器各參數(shù)處于正常狀態(tài)。利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無(wú)漏氣現(xiàn)象。5.5.2空白試驗(yàn)依次稱(chēng)取0.5g～1.0g純鐵助熔劑（5.2.1）、0.5g純鎢助熔劑（5.2.2）置于陶瓷坩堝（5.2.5）內(nèi)，于同一量程或通道，按儀器說(shuō)明書(shū)中步驟進(jìn)行分析，至少測(cè)定三次，極差應(yīng)不大于0.0003%，取平均值進(jìn)行空白校正。5.5.3儀器校準(zhǔn)4YS/T422.2-XXXX5.5.3.1依次稱(chēng)取適當(dāng)質(zhì)量(碳含量與待測(cè)樣品相近，精確至0.0001g)的標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.2.6)、0.5g～1.0g純鐵助熔劑（5.2.1）、0.5g純鎢助熔劑（5.2.2）置于陶瓷坩堝（5.2.5）內(nèi)，于同一量程或通道，按儀器說(shuō)明書(shū)中步驟進(jìn)行分析，至少測(cè)定三次，極差不大于0.0003%，取平均值進(jìn)行儀器校準(zhǔn)（也可采用多點(diǎn)線性進(jìn)行儀器校準(zhǔn)）。5.5.3.2當(dāng)分析條件發(fā)生變化，如氧氣流量、坩堝或助熔劑空白值已發(fā)生變化時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行空白試驗(yàn)和儀器校準(zhǔn)。5.5.4試料稱(chēng)取0.10g樣品（5.4精確至0.0001g。5.5.5平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。5.5.6測(cè)定內(nèi)。按儀器說(shuō)明書(shū)步驟進(jìn)行分析，儀器自動(dòng)扣除空白值后顯示碳的含量。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理總碳含量由計(jì)算機(jī)自動(dòng)算出。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。5.7精密度5.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄A。表2重復(fù)性限w/%5.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄A。表3再現(xiàn)性限w/%6試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告所包括的內(nèi)容。至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——使用的方法；YS/T422.2-XXXX——分