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版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
ICS07.140CCSA92毛發(fā)中55種濫用藥物及代謝物檢驗(yàn)液相色譜-質(zhì)譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T43240—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國公安部提出。本文件由全國刑事技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC179)歸口。1GB/T43240—2023毛發(fā)中55種濫用藥物及代謝物檢驗(yàn)本文件描述了人體毛發(fā)中55種濫用藥物及代謝物的液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)定性和定量檢驗(yàn)方法。本文件適用于人體毛發(fā)中55種濫用藥物及代謝物的定性分析和定量分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GA/T122毒物分析名詞術(shù)語3術(shù)語和定義GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理以空白樣品和添加樣品作對照,按平行操作的要求,對毛發(fā)中甲基苯丙胺等55種濫用藥物及代謝物(具體信息見附錄A)進(jìn)行提取。采用液相色譜-質(zhì)譜法檢測,以保留時間、質(zhì)譜特征離子對和離子對分析。5試劑和材料5.1.5含0.01%甲酸的2mmol/L甲酸銨溶液(以配制1000mL為例):稱取甲酸銨0.126g,加水溶解5.1.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備液:根據(jù)甲基苯丙胺等55種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度和鹽型換算后,各稱取適量,用乙腈分別配制成1.0mg/mL單一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備液,-18℃以下保存,有效期12個月?;虿捎檬惺蹎我粯?biāo)2GB/T43240—2023準(zhǔn)溶液。一標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。-18℃以下保存,有效期6個月。試驗(yàn)中所需其他質(zhì)量濃度的單一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶100ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。-18℃以下保存,有效期2個月。試驗(yàn)中所需其他質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液均由100ng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液用乙腈稀釋得到。5.1.9內(nèi)標(biāo)儲備液:根據(jù)甲基苯丙胺-ds等內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的純度和鹽型換算后,各稱取適量,用乙腈分別配物可選擇附錄B中表B.1給出的組內(nèi)同位素內(nèi)標(biāo),或選擇目標(biāo)物對應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)。溶液。現(xiàn)用現(xiàn)配。試驗(yàn)中所需其他質(zhì)量濃度的內(nèi)標(biāo)工作溶液均由內(nèi)標(biāo)儲備液用甲醇稀釋得到。內(nèi)標(biāo)工作溶液的質(zhì)量濃度可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整。5.2材料5.2.3容量瓶。6儀器和設(shè)備6.4電子天平:定性分析用電子天平實(shí)際分度值(d)小于或等于0.1mg,定量分析用電子天平實(shí)際分度值(d)小于或等于0.01mg。7操作方法取適量毛發(fā)置于具蓋離心管中,加入20mL水,振蕩1min,棄去水液,加入20mL丙酮,振蕩據(jù)實(shí)際情況調(diào)整。將.1中晾干后的毛發(fā)剪碎至長度約為1mm,稱取20mg置于具蓋研磨管中,加入1mL甲3GB/T43240—2023醇,將毛發(fā)研磨至粉末狀,靜置5min,上清液經(jīng)有機(jī)系微孔濾膜過濾,作為檢材樣品提取液,供儀器檢測。取空白毛發(fā)樣品,按照.1清洗、晾干,剪碎至長度約為1mm后,平行稱取兩份,每份約b)柱溫:40℃;d)流動相A:含0.01%甲酸的2mmol/L甲酸銨溶液;e)流動相B:甲醇;k)氣簾氣(CUR):0.21MPa;l)噴霧氣(GS1):0.34MPa;m)輔助氣(GS2):0.38MPa;n)離子源溫度:550℃;p)定性、定量離子和錐孔電壓、碰撞能量等MS參考時間min流動相A流動相B4GB/T43240—2023分別吸取空白樣品提取液、添加樣品提取液、檢材樣品提取液、1.0ng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液,按儀器條件進(jìn)樣檢測。進(jìn)樣順序和進(jìn)樣次數(shù)應(yīng)確保結(jié)果有效。7.2定量分析當(dāng)毛發(fā)空白樣品和毛發(fā)檢材樣品的基質(zhì)比較接近時,如毛發(fā)空白樣品和毛發(fā)檢材樣品提取液均為或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。當(dāng)毛發(fā)空白樣品和毛發(fā)檢材樣品的基質(zhì)差異較大時,如毛發(fā)空白樣品提取液為無色透明液體但毛選用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。取按照.1清洗、晾干后的毛發(fā)檢材樣品,剪碎至長度約為1mm后,平行稱取兩份,每份取按照.1清洗、晾干后的空白毛發(fā)樣品,剪碎至長度約為1mm后,平行稱取兩份,每份20mg,添加目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,與檢材樣品平行操作,得到添加樣品提取液,供儀器檢測。檢材樣品中目標(biāo)物含量應(yīng)為添加樣品中目標(biāo)物含量的(100±50)%。取按照.1清洗、晾干后的毛發(fā)檢材樣品,剪碎至長度約為1mm后,平行稱取兩份,每份取按照.1清洗、晾干后的空白毛發(fā)樣品,剪碎至長度約為1mm后,平行稱取多份,每份20mg,添加目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,配制成系列質(zhì)量濃度的添加樣品,與檢材樣品平行操作,得到添加樣品提取液,供儀器檢測。校準(zhǔn)曲線應(yīng)不少于5個質(zhì)量濃度點(diǎn),呈良好線性關(guān)系(r2≥0.99)。檢材樣品中目標(biāo)物的含量應(yīng)在線性范圍內(nèi)。取按照.1清洗、晾干后的毛發(fā)檢材樣品,剪碎至長度約為1mm后,平行稱取兩份,每份20mg,分別置于具蓋研磨管中,加入內(nèi)標(biāo)工作溶液1mL,將毛發(fā)研磨至粉末狀,上清液經(jīng)有機(jī)系微孔取按照.1清洗、晾干后的空白毛發(fā)樣品,剪碎至長度約為1mm后,平行稱取兩份,每份20mg,添加目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,加入內(nèi)標(biāo)工作溶液1mL,與檢材樣品平行操作,得到添加樣品提取液,供儀器檢測。檢材樣品中目標(biāo)物含量應(yīng)為添加樣品中目標(biāo)物含量的(100±50)%。取按照.1清洗、晾干后的毛發(fā)檢材樣品,剪碎至長度約為1mm后,平行稱取兩份,每份20mg,分別置于具蓋研磨管中,加入內(nèi)標(biāo)工作溶液1mL,將毛發(fā)研磨至粉末狀,上清液經(jīng)有機(jī)系微孔5GB/T43240—2023取按照.1清洗、晾干后的空白毛發(fā)樣品,剪碎至長度約為1mm后,平行稱取多份,每份20mg,添加目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,配制成系列質(zhì)量濃度的添加樣品,加入內(nèi)標(biāo)工作溶液1mL,與檢材樣品平行操作,得到添加樣品提取液,供儀器檢測。校準(zhǔn)曲線應(yīng)不少于5個質(zhì)量濃度點(diǎn),呈良好線性關(guān)系(r2≥0.99)。檢材樣品中目標(biāo)物的含量應(yīng)在線性范圍內(nèi)。7.2.3儀器檢測儀器條件同。分別吸取檢材樣品提取液、添加樣品提取液,按儀器條件進(jìn)樣分析。每份檢材樣品提取液和添加樣品提取液各進(jìn)樣分析2~3次。含量計(jì)算.1外標(biāo)-單點(diǎn)校正法記錄檢材樣品提取液和添加樣品提取液中目標(biāo)物的保留時間和峰面積值,按公式(1)計(jì)算檢材樣品中目標(biāo)物的含量。 (1)式中:w———檢材樣品中目標(biāo)物的含量,單位為納克每毫克(ng/mg);A———檢材樣品提取液中目標(biāo)物的峰面積;A'——添加樣品提取液中目標(biāo)物的峰面積;w′——添加樣品中目標(biāo)物的含量,單位為納克每毫克(ng/mg)。.2外標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法記錄檢材樣品提取液和添加樣品提取液中目標(biāo)物的保留時間和峰面積值,以添加樣品提取液中目標(biāo)物的峰面積的平均值為縱坐標(biāo)、添加樣品中目標(biāo)物的含量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得到線性方程。根據(jù)檢材樣品提取液中目標(biāo)物的峰面積值,按公式(2)計(jì)算出檢材樣品中目標(biāo)物的含量。式中:w———檢材樣品中目標(biāo)物的含量,單位為納克每毫克(ng/mg);y———檢材樣品提取液中目標(biāo)物的峰面積;.3內(nèi)標(biāo)-單點(diǎn)校正法記錄檢材樣品提取液和添加樣品提取液中目標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)的保留時間和峰面積值,按公式(3)計(jì)算檢材樣品中目標(biāo)物的含量。6GB/T43240—2023w———檢材樣品中目標(biāo)物的含量,單位為納克每毫克(ng/mg);A——檢材樣品提取液中目標(biāo)物的峰面積;A′——添加樣品提取液中目標(biāo)物的峰面積;A;——檢材樣品提取液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積;A;——添加樣品提取液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積;w′——添加樣品中目標(biāo)物的含量,單位為納克每毫克(ng/mg)。.4內(nèi)標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法記錄檢材樣品提取液和添加樣品提取液中目標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)的保留時間和峰面積值,以添加樣品提取液中目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比為縱坐標(biāo)、添加樣品中目標(biāo)物的含量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得到線性方程。根據(jù)檢材樣品提取液中目標(biāo)物及內(nèi)標(biāo)的峰面積值,按公式(4)計(jì)算出檢材樣品中目標(biāo)物的含量。w———檢材樣品中目標(biāo)物的含量,單位為納克每毫克(ng/mg);y——檢材樣品提取液中目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值;a——線性方程的斜率;b線性方程的截距?!鄬ο嗖钣?jì)算記錄中計(jì)算得到的檢材樣品中目標(biāo)物的含量,按公式(5)計(jì)算相對相差:RD相對相差;兩份檢材樣品中目標(biāo)物的含量;8結(jié)果評價8.1定性結(jié)果評價8.1.1陽性結(jié)果評價在相同條件下進(jìn)行樣品測定時,檢材樣品中目標(biāo)物的色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致(相對誤差在±2.5%之內(nèi))、目標(biāo)物的定性離子對(至少兩對)與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致,且離子對豐度比與質(zhì)量濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相比,相對偏差不超過表2規(guī)定的范圍,空白樣品無干擾,則可判斷檢材樣品中檢出目標(biāo)物。7GB/T43240—2023表2離子對豐度比的最大允許相對偏差范圍離子對豐度比最大允許相對偏差檢材樣品未出現(xiàn)與目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致的色譜峰,且添加樣品中出現(xiàn)與目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致的色譜峰,空白樣品無干擾,則可判斷檢材樣品中未檢出目標(biāo)物。8.2定量結(jié)果評價如果檢材樣品中目標(biāo)物含量的RD小于或等于20%,定量數(shù)據(jù)可靠,其含量按兩份檢材的平均值計(jì)算。如果檢材樣品中目標(biāo)物含量的RD大于20%,定量數(shù)據(jù)不可靠,應(yīng)按7.2重新提取檢驗(yàn)。相關(guān)譜圖及檢出限、線性范圍見附錄C。8GB/T43240—2023(資料性)濫用藥物及代謝物具體信息甲基苯丙胺等55種濫用藥物及代謝物相關(guān)信息見表A.1。表A.155種濫用藥物及代謝物相關(guān)信息序號中文名稱CAS號英文簡稱或縮寫化學(xué)式1甲基苯丙胺Methamphetamine(MA)C1?H??N2苯丙胺Amphetamine(AM)C,H??N3替苯丙胺4764-17-4Tenamfetamine(MDA)C??H??NO?4二亞甲基雙氧安非他明42542-10-9(士)-N,alpha-dimethyl-3,4-(methylenedioxy)phenethylamine(MDMA)53,4-亞甲二氧基-N-乙基安非他明82801-81-83,4-Methylenedioxy-N-Ethylamphetamine(MDEA)C??H??NO?64-甲氧基甲基苯丙胺22331-70-0N-Methyl-1-(4-methoxyphenyl)propan-2-amine(PMMA)CH??NO74-甲氧基苯丙胺1-(4-methoxyphenyl)propan-2-amine(PMA)C?H??NO8安非拉酮90-84-6AmfepramoneC13H??NO9海洛因Heroin乙??纱?703-27-1AcetylcodeineC?oH??NO可待因Codeine嗎啡MorphineO?-單乙酰嗎啡2784-73-86-AcetylmorphineC?9H??NO?雙氫可待因DihydrocodeineC18H??NO?蒂巴因ThebaineC?9H??NO?哌替啶Meperdine/PethidineC??H??NO?丁丙諾啡52485-79-7Buprenorphine美沙酮Methadone地芬諾酯915-30-0DiphenoxylateC?oH?2N?O?曲馬多27203-92-5TramadolC16H??NO?羥考酮OxycodoneC?8H??NO?9GB/T43240—2023表A.155種濫用藥物及代謝物相關(guān)信息(續(xù))序號中文名稱CAS號英文簡稱或縮寫化學(xué)式可卡因Cocaine苯甲酰愛康寧Benzoylecognine氯胺酮6740-88-1KetamineC3H??CINO去甲氯胺酮79499-59-5NorketamineC?H??CINO氟胺酮2-(2-fluorophenyl)-2-(methylamino)cyclohexan-l-one(2-FDCK)C13H??FNO去甲氟胺酮2-amino-2-(2-fluorophenyl)cyclohexan-1-oneC2H??FNO替來他明TiletamineC?2H??NOS甲卡西酮5650-44-2Methcathinone(MC)C??H??NO卡西酮5265-18-9CathinoneC?H??NO4-甲基甲卡西酮4-Methylmethcathinone(4-MMC)4-甲氧基甲卡西酮MethedroneC?H??NO?4-氯甲卡西酮4-Chloromethcathinone(4-CMC)C??H??CINO3,4-亞甲二氧基甲卡西酮MethyloneCH??NO?3,4-亞甲二氧基乙卡西酮EthyloneC?2H??NO?芬太尼437-38-7Fentanyl乙酰芬太尼3258-84-2Acetylfentanyl呋喃芬太尼FuranylfentanylC??H??N?O?奧芬太尼OcfentanylC?2H??FN?O?地西泮439-14-5Diazepam勞拉西泮846-49-1LorazepamC??H??Cl?N?O?氯硝西泮ClonazepamC??H??CIN?O?7-氨基氯硝西泮4959-17-57-AminoclonazepamC??H??CIN?O去甲西泮Nordiazepam替馬西泮846-50-4TemazepamC??H??CIN?O?2'-氯地西泮2894-68-0DiclazepamC16H??Cl?N?O氯噻西泮33671-46-4ClotiazepamC?H??ClN?OS阿普唑侖28981-97-7AlprazolamGB/T43240—2023表A.155種濫用藥物及代謝物相關(guān)信息(續(xù))序號中文名稱CAS號英文簡稱或縮寫化學(xué)式三唑侖28911-01-5TriazolamC?7H??Cl?N咪達(dá)唑侖59467-70-8MidazolamC?8H??ClFN?氟阿普唑侖28910-91-0FlualprazolamC??H??ClFN?艾司唑侖29975-16-4EstazolamC?6H??ClN?氯氮平5786-21-0ClozapineC1?H?ClN氯丙嗪50-53-3ChlorpromazineC?7H??CIN?S異丙嗪60-87-7PromethazineC?H?N,SGB/T43240—2023(資料性)MS參考條件甲基苯丙胺等55種濫用藥物及代謝物的分組情況、參考保留時間和MS參考條件(定性定量離子分組檢測目標(biāo)物參考保留時間min定性定量離子對錐孔電壓V碰撞能量甲基苯丙胺150.1>119.1*150.1>91.1苯丙胺136.1>119.1*136.1>91.1替苯丙胺180.1>133.1*180.1>105.0二亞甲基雙氧安非他明194.0>163.1*194.0>105.13,4-亞甲二氧基-N-乙基安非他明6.12208.2>163.0208.2>133.04-甲氧基甲基苯丙胺180.0>149.0*180.0>121.04-甲氧基苯丙胺166.0>149.0*166.0>121.0安非拉酮206.1>133.0*206.1>105.0甲基苯丙胺-d?(內(nèi)標(biāo))155.2>121.1*155.2>92.1海洛因6.64370.2>268.2*370.2>165.0乙酰可待因6.80342.2>225.2*342.2>165.3可待因300.2>199.2*300.2>165.3嗎啡4.23286.1>201.2*286.1>165.3GB/T43240—2023表B.1目標(biāo)物分組、參考保留時間和MS參考條件(續(xù))分組檢測目標(biāo)物參考保留時間min定性定量離子對錐孔電壓碰撞能量O?-單乙酰嗎啡328.1>165.0*328.1>192.0雙氫可待因302.5>199.3*302.5>201.2蒂巴因312.2>58.2312.2>266.2*哌替啶6.71248.1>220.1*248.1>174.0丁丙諾啡468.1>396.0*468.1>414.0美沙酮8.92310.2>265.2*310.2>105.1地芬諾酯9.35453.3>425.1*453.3>187.4曲馬多6.47264.2>58.0*264.2>246.2羥考酮316.2>298.1*316.2>241.1O?-單乙酰嗎啡-d?(內(nèi)標(biāo))331.2>165.1*331.2>211.1可卡因6.88304.1>182.2*304.1>150.2苯甲酰愛康寧6.68290.2>168.3*290.2>105.2可卡因-d?(內(nèi)標(biāo))6.88307.2>185.2*307.2>153.2氯胺酮238.1>125.1*238.1>207.1去甲氯胺酮6.39224.1>207.1*224.1>125.1氟胺酮6.25222.2>163.0*222.2>191.0GB/T43240—2023分組檢測目標(biāo)物參考保留時間min定性定量離子對錐孔電壓V碰撞能量去甲氟胺酮208.1>191.0208.1>163.0替來他明6.50224.0>151.1224.0>96.9氯胺酮-d?(內(nèi)標(biāo))242.1>129.1*242.1>211.1甲卡西酮164.0>146.0*164.0>130.0卡西酮4.76150.0>132.0*150.0>117.0*4-甲基甲卡西酮178.1>160.1*178.1>145.14-甲氧基甲卡西酮194.1>176.0*194.1>161.14-氯甲卡西酮6.01198.1>145.1*198.1>180.03,4-亞甲二氧基甲卡西酮208.0>160.0*208.0>190.13,4-亞甲二氧基乙卡西酮222.1>174.1*222.1>204.1卡西酮-d?(內(nèi)標(biāo))4.76155.3>137.0*155.3>122.0芬太尼337.2>188.3*337.2>105.2乙酰芬太尼323.2>188.1*323.2>105.1呋喃芬太尼375.2>188.1*375.2>105.1奧芬太尼371.2>188.1*371.2>105.1芬太尼-d?(內(nèi)標(biāo))342.2>193.3*342.2>110.2地西泮9.60285.1>154.1*285.1>193.3勞拉西泮8.39321.1>275.1*321.1>303.1氯硝西泮8.58316.1>270.0*316.1>214.0GB/T43240—2023分組檢測目標(biāo)物參考保留時間min定性定量離子對錐孔電壓V碰撞能量7-氨基氯硝西泮286.1>222.2*286.1>250.1去甲西泮8.95271.2>140.2*271.2>208.1替馬西泮9.18301.2>255.2*301.2>283.12'-氯地西泮9.38319.1>291.1*319.1>154.2氯噻西泮9.73319.1>291.0*319.1>154.2阿普唑侖9.31309.1>281.1*309.1>274.2三唑侖9.14343.2>308.2*343.2>315.2咪達(dá)唑侖8.87326.2>291.4*326.2>244.2氟阿普唑侖9.04327.1>292.1*327.1>1223.1艾司唑侖9.18295.2>267.3*295.2>205.2氯氮平327.3>270.1*327.3>296.3氯丙嗪8.80319.3>86.2*319.3>246.2異丙嗪8.27285.2>86.1*285.2>198.1地西泮-dg(內(nèi)標(biāo))9.60293.1>157.1*293.1>196.3江山江山spc;文氣(資料性)相關(guān)譜圖及檢出限、線性范圍C.1甲基苯丙胺等55種濫用藥物及代謝物的LC-MS/MS相關(guān)譜圖甲基苯丙胺等55種濫用藥物及代謝物的LC-MS/MS相關(guān)譜圖見圖C.1~圖C.55。xICxIC1rorn方器起上wit2isanplo63)-01-1,+MHM[1:0tra155isnsjMe-1tIt1.IIi1:1.0675./49(Ip60.0667.0p63.0663.0662.0e61.0660.0c00.552.02.53.03.54.04.5xiCram方認(rèn)十ir.wi12;8EmpleS3)-C.1-1.4MRM(150trersitions;NA-2:50.1/21.1;2.0e75.441.0675.0060.aco圖C.1甲基苯丙胺的LC-MS/MS譜圖XICXICton方位4悲w#2(esmple59;-0.1-k2,IMEM(501anelHo16).AM-1(135.1:119.1E.0652.0050.51.01.52.02.53.0354.0455.05.56.05.57.C7.58.08.5309.510.010.511.011.512012.5XIC-mm方宗學(xué)柜正wir2isarplci9;-01-標(biāo)氣,+MFM5fmrsiho15jPM-(136i1+9115.073e60=0*_E.0E.03.52.03.20.Eirin圖C.2苯丙胺的LC-MS/MS譜圖XICtor萬運(yùn)位止w-2jsampieb2)-0.1-1,-MHM(150hanshons;MDF-1;130.17133I20cf1.5485.0050.0+C0.52.52.C2.53.03.5405.06.55.07.05.59.010.010.510.02.0662F!5.02505-03.544.5C.3MDA的LC-MS/MS圖XICfon京法學(xué)染Ls2(samcle62)-0.1-1,+MFM(150irarsltonsi:MZM4-1134.07163.1)0.51.0-52.C2.097(sairiple62)C.17.+MRH(15Ctarsitons):H2MA2(194.C:105.1)nimir20u78c時=/min0.E1.08c時=/min0.E1.0XICfromà法十的L.mil2(sample92)-0.1-1.+HNMr50uerisiisre}PMHA-1r80.0:490;2.5c72.0e7xCirom2.:a2.0c?工GB/T43240—2023工MICtcm方=學(xué)驗(yàn)n.war>ismplaj-0.1-標(biāo)準(zhǔn),+BFM(180horhcne):PS4-1;863*14:0;Gnursinnsmcod(1.3pcanm0Se5(ell+_.I.:H.IH.IATAan1aAiI:0aii20w5pgmXICIumb*溫證xil2js=leE21-0.1-1.+hO(153uangjiues它十控州2;206.1105013.0000.51.01.52.02.5圖C.8安非拉酮的LC-MS/MS圖2rfi3e350506)XICfizr方八學(xué)物訂.si2issirple62;-C.1-7.+MPM(150larei.omej:湘澤11-2(2722:185.0Ee830ste2051.01.52.02.54=,iminji64圖C.9海洛因的LC-MS/MSsps;手1sps;手130e025660.51.015202.53.33.54.045505.5065806570u520.51.01520253.33.54.0455.06.0mn7.58.09.010.511.010.511.5C.10乙??纱虻腖C-MS/MS圖XIOtarn方去學(xué)盆正wt>(amals67)-11-1.+MRM"SDinrsaho1s可待因-1(3012/13971.0663.0y5m8.09.0XICtamh法子凝證s2isamsl662)-31-1,IMPM:“501arslon8j.n特11-2(3002/155.31-3e3.26510e3S0e5.806570e5.E06520e557.58.s.593S.510c1.511.C-1.E2-2.5C.11可待因的LC-MS/MS色譜圖XICXICfiori方汁學(xué)物T.sif2(sartele3S)01標(biāo)t,-HRM(150arisitizrs)5中1(203.1/20-2)4.805十=Irmin4.232e5.Ir(I(b1:2b3.0341Bc57c55c58.08590H(5h7.5E!C.12嗎啡的LC-MS/MS圖心心xIC25e520e3tem方金學(xué)監(jiān)i:%2isample62]-0.1-+MFM(150trarsl:onsi;6-單乙件C21-(328.17165.0;5.24一司inn887XIChpm方架證sH7(sanplo67j-I:1-+MRM{1Mtrars-ansìb-印乙酷1-7溫%171529:1.0054.0e5圖C.13O?-單乙酰嗎啡的LC-MS/MS圖1.4a2.0e50.pstXIC1on片江4T2leampleS2)-0.1-1,1MRM(1505snsllons;.雙三r7H-21302.51201.2)5.343.Ds!:0.51.015202.[p.min3.03.5irir圖C.14雙氫可待因的LC-MS/MS圖xICha4e&2e2957cftor方業(yè)舉監(jiān)證%2(samsl?691-D1-江,-MHM(150bensiisns)rEC-1(3'2.2153.2;C.51.01.52.02.52.23.52.04.5-4=iruitXIG:Tor萬運(yùn)監(jiān)止w-2jsampie59)-0.1-k汽氣.+MRM(1altrars701s帶二四-231227256212.EelC.51.01.6202.5203.52.04.5E05.E7.078.20.02圖C.15蒂巴因的LC-MS/MS圖5……XCfrom京法學(xué)案Ls2jsarpks63)-0.1-1,+hiFM(157ranslHons必陀-1(243.3:220.312.0475.0950.0ec0.0ecXICfon學(xué)?證wi2(sariplea3;0.11,+MPH(1E0uarsi:iars):段智e2240.2:174.1)0.0e&6Dcf2.0e2.51.01.52.02.52.03.54.04.55.00.71|6.57oi?j8.5o.c9.51.010.56.57.09.C9.510.010.5-1.06.57.0圖C.16哌替啶的LC-MS/MS色譜圖266-0es00e5EJej4.0e52.0e5XC3.505[sarsle63]-01-+t,+MRM(150Uaneiliars)T曰4-1438.1:3930)2.02.53.03.54045E05.60.0在57.703.0052.5052.005ScS0c520e0254DG5不圖C.17丁丙諾啡的LC-MS/MS圖XICfrpc方之學(xué)們.wif2isariple82;0.17,+MRH(150larsiansg美“(3102:265.2;3.Ce72.5e72.0075.0060.racXICtan方去學(xué)覺上ul21sampIp67j-1:1-+MFM{15ttrararonst美小酮213271sirir253!4:4!GDbhD118.52圖C.18美沙酮的LC-MS/MS圖GB/T43240—20232.EeE2.53.03.555-6.0-6.5.C.19地芬諾酯的LC-MS/MS圖2.0e71.0e63.066.0652.0nk776.478.085905.510.0IE5C.20曲馬多的LC-MS/MS圖705Ee55e57Ceútansitizns}7都-13-6.2:2991氣nin70.0C.21羥考酮的LC-MS/MS圖22H小XICfom萬;2與業(yè)測2(s5mpie50)-0.1-k左,+MEM(1501trarsHo1s:可下四-1(30417182.210c6i40cG.20eS22032045FF/n1XICton方4.學(xué)驗(yàn)正mr2(sar)ple691-D.1-I江,-NFM1507a1siHons):下C-2(304.1/1502)XIC7e55052e5.□irir圖C.22可卡因的LC-MS/MS圖XE)ton萬深學(xué)監(jiān)讓w2snpaE-0.1-1,+M-M(150hnXE)ton萬深學(xué)監(jiān)讓w2-mmxicfion-mmxicfionh認(rèn)十誠T.si2|sanple62)-0.1-1,ihDM150:ransidonej.苯+te學(xué)事十-2(200.2/135.2)FG.0u5圖C.23苯甲酰愛康寧的LC-MS/MS色譜圖XCfan方法學(xué)驗(yàn)上wif2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