韓國中藥材中農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法

附件2韓國中藥材中農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法根據(jù)醫(yī)藥法第44條第1項之內(nèi)容，將對生藥（涉及韓藥、韓藥材，下同）及其萃取物中農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)以及檢測方法作如下公告：1、合用范圍（1）生藥，但是不涉及礦物生藥、動物生藥以及附表1中的生藥（2）生藥的萃取物（濃縮劑、濃縮液以及酊劑等），但是事先對生藥進(jìn)行過檢測的情況下該環(huán)節(jié)可以省略2、合用對象農(nóng)藥以及允許標(biāo)準(zhǔn)（1）生藥中允許的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)如下：農(nóng)藥名允許標(biāo)準(zhǔn)（mg/kg）六六六（BHC）總量（涉及α、β、γ以及δ-BHC農(nóng)藥）0.2DDT農(nóng)藥總量（涉及P·P-DDT農(nóng)藥、O·P-DDT農(nóng)藥、P·P-DDE農(nóng)藥、P·P-DDD農(nóng)藥）0.1艾氏劑（Aldrin）0.01異狄氏劑（Endrin）0.01狄氏劑（Dieldrin）0.01（2）個別生藥中允許的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)如下編號農(nóng)藥名生藥名允許標(biāo)準(zhǔn)（mg/kg）1敵草胺（Napropamide）桔梗、芍藥、黃芪0.12苯醚甲環(huán)唑（Difenoconazole）甘草0.053腈菌唑（Myclobutanil）芍藥0.14免得爛（Metiram）紅花0.35聯(lián)苯菊酯（Bifenthrin）川芎0.5紅花0.16對嘧菌環(huán)胺（Cyprodinil）芍藥0.17啶蟲脒（Acetamiprid）黃芪、紅花0.18三唑錫（Azocyclotin）當(dāng)歸0.29嘧菌脂（Azoxystrobin）甘草0.05當(dāng)歸、黃芪0.110雙胍辛胺（Iminoctadine）芍藥0.3紅花0.111吡蟲啉（Imidacloprid）紅花0.1黃芪0.312多菌靈（Carbendazim）芍藥0.0513溴蟲腈（Chlorfenapyr）川芎0.0514戊唑醇（Tebuconazole）當(dāng)歸1.015三唑醇（Triadimenol）芍藥0.116三唑酮（Triadimefon）芍藥0.517嗪氨靈（Triforine）芍藥0.118氟菌唑（Triflumizole）黃芪0.1芍藥1.019福美雙（Thiram）紅花0.120噻蟲嗪（Thiamethoxam）黃芪0.121氯苯嘧啶醇（Fenarimol）黃芪0.522二甲戊樂靈（Pendimethalin）當(dāng)歸、麥門冬、柴胡、芍藥0.2紅花0.123甲氰菊酯（Fenpropathrin）當(dāng)歸0.224噻唑膦（Fosthiazate）柴胡0.0225丙森鋅（Propineb）芍藥0.226吡蚜銅（Pymetrozine）紅花、黃芪0.0527咯菌腈（Fludioxonil）芍藥0.1（3）對于有檢出記錄的生藥合用的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)如下編號農(nóng)藥名生藥名允許標(biāo)準(zhǔn)（mg/kg）1甲氧滴滴涕（Methoxychlor）甘草、當(dāng)歸、薄荷、山茱萸、山椒、陳皮、車前子1.02氯氰菊酯（Cypermethrin）知母0.53安殺番（Endosulfan）[涉及α、β-安殺番以及硫丹硫酸鹽（Endosulfansulfate）]葛根、羌活、決明子、括樓根、當(dāng)歸、黨參、薄荷、防風(fēng)、覆盆子、沙參、山藥、桑枝、石菖蒲、吳茱萸、牛膝、遠(yuǎn)志、枳實、蒼耳子、川芎、澤瀉、貝母、香附子0.24滅螨猛（Chinomethionat）桔梗0.35克菌丹（Captan）葛根、白術(shù)2.06五氯硝基笨（Quintozene/PCNB）紅花0.17百菌清（Chlorothalonil）桃仁0.18毒死蜱（Chlorpyrifos）牡丹皮、川芎、澤瀉0.59甲抑菌靈（Tolylfluanid）蒼術(shù)1.010腐霉利（Procymidone）瞿麥、白術(shù)、桑葉、蒼術(shù)0.1（4）附表2中的生藥請參照“食品的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)格”，按照食品公典第3、對食品的一般通用標(biāo)準(zhǔn)以及規(guī)格的第6、標(biāo)準(zhǔn)以及規(guī)格的合用范圍中的第3）、農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)以及第5）、人參的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行執(zhí)行。（5）上述(1)-(4)中未涉及的農(nóng)藥被檢出的時候，暫時按照以下方法鑒定適量與否:A.歐洲藥典（EP）“pesticideresidues”項的標(biāo)準(zhǔn)（附表3）B.關(guān)于其他被檢測出農(nóng)藥的適量與否，一方面將殘留量和有關(guān)的生藥服用量進(jìn)行比較，根據(jù)下列計算公式算出結(jié)果并進(jìn)行了危害評價之后，由食品藥品安全廳廳長進(jìn)行鑒定。ADI*MMDD*100ADI：有關(guān)農(nóng)藥的每日允許攝取量（mg/kg/day）M：成年人的平均體重（60kg）MDD：有關(guān)生藥的每日服用量（kg）（6）生藥萃取物（濃縮劑、濃縮液以及酊劑等）合用的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)按照前文（1）項執(zhí)行。3、根據(jù)對象農(nóng)藥的不同，各自按照下列實驗方法進(jìn)行實驗（1）敵草胺（Napropamide）、DDT農(nóng)藥（P·P-DDT農(nóng)藥、O·P-DDT農(nóng)藥、P·P-DDE農(nóng)藥、P·P-DDD農(nóng)藥）、狄氏劑（Dieldrin）、腈菌唑（Myclobutanil）、甲氧滴滴涕（Methoxychlor）、六六六（BHC）（α、β、γ以及δ-BHC農(nóng)藥）、聯(lián)苯菊酯（Bifenthrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、對嘧菌環(huán)胺（Cyprodinil）、啶蟲脒（Acetamiprid）、三唑錫（Azocyclotin）、艾氏劑（Aldrin）、安殺番（Endosulfan）[涉及α、β-安殺番以及硫丹硫酸鹽（Endosulfansulfate）]、異狄氏劑（Endrin）、滅螨猛（Chinomethionat）、克菌丹（Captan）、五氯硝基笨[Quintozene（PCNB）]、百菌清（Chlorothalonil）、戊唑醇（Tebuconazole）、甲抑菌靈（Tolylfluanid）、三唑醇（Triadimenol）、三唑酮（Triadimefon）、氟菌唑（Triflumizole）、氯苯嘧啶醇（Fenarimol）、二甲戊樂靈（Pendimethalin）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、噻唑膦（Fosthiazate）、腐霉利（Procymidone）、噠嗪硫磷（pyridaphenthion）、咯菌腈（Fludioxonil）1）裝置：氣相色譜儀[ECD檢測器、NPD檢測器、質(zhì)量分析儀（MSD檢測器）]2）試劑和試液A）溶媒：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者與之相稱之物B）水：蒸餾水或者與之相稱之物C）弗羅里硅土（Florisil）：填充有弗羅里硅土（1g）的Cartridge（容量6ml）D）助濾劑：Celite545E）標(biāo)準(zhǔn)原液：將各農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品溶于丙酮按照100mk/kg進(jìn)行配制F）標(biāo)準(zhǔn)溶液：將各標(biāo)準(zhǔn)原液溶于丙酮按照一定濃度進(jìn)行混合稀釋配制G）其他試劑：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者特供品3）實驗溶液的配制A）萃?。簩⒃嚵希?00-600g）仔細(xì)粉碎后，取5g加入水40ml，放置4個小時（可以根據(jù)需要對試料的量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)）。然后加入丙酮90ml，運用勻漿器進(jìn)行5分鐘的均質(zhì)化解決后，使用附帶真空泵的三角燒瓶和布氏漏斗組件進(jìn)行減壓過濾。將濾液500ml倒入分液漏斗，加入飽和食鹽水50ml和蒸餾水100ml。再加入二氯甲烷70ml用力搖擺使其充足混合后靜置直至分層，然后搜集下層的二氯甲烷層，讓其通過無水硫酸鈉進(jìn)行脫水，使用減壓濃縮儀濃縮，然后溶于己烷4ml中B）錠劑：事先在弗羅里硅土Cartridge（6ml、1g）中加入乙烷6ml等待2分鐘，然后使其流出并扔掉，對該Cartridge使用品有20%丙酮的乙烷6ml反復(fù)上述操作一次。接下來將萃取液倒入Cartridge上端讓其在色譜柱上停留2分鐘后緩緩的接住流出液。將Cartridge浸在溶媒中使用乙烷：二氯甲烷：丙酮（50：48.5：1.5）的溶液5ml浸過，將流出液與之前的一起收集起來。把流出液置于水槽中（40℃以下）減壓濃縮使溶媒揮發(fā)后，將其溶于具有4）實驗操作A）氣相色譜儀的測定條件a.GC-ECD檢測器色譜柱：內(nèi)徑0.25mm，長度30m的硅酸玻璃質(zhì)毛細(xì)管色譜柱管上用氣相色譜分析專用5%甲基硅以0.25μm厚度進(jìn)行包覆制得；內(nèi)徑0.25mm，長度30m的硅酸玻璃質(zhì)毛細(xì)管色譜柱管上用氣相色譜分析專用50%甲基、50%苯基硅以0.25μm厚度進(jìn)行包覆制得；或者與之相稱之設(shè)備載氣以及流量：氮氣，1.0ml/分鐘色譜柱溫度：在80℃條件下注入試料并維持兩分鐘，然后按照每分鐘10℃的速率加溫至280℃注入部：splitmode（10：1），260檢測器溫度：280b.GC-NPD檢測器色譜柱：內(nèi)徑0.25mm，長度30m的硅酸玻璃質(zhì)毛細(xì)管色譜柱管上用氣相色譜分析專用5%甲基硅以0.25μm厚度進(jìn)行包覆制得；內(nèi)徑0.25mm，長度30m的硅酸玻璃質(zhì)毛細(xì)管色譜柱管上用氣相色譜分析專用50%甲基、50%苯基硅以0.25μm厚度進(jìn)行包覆制得；或者與之相稱之設(shè)備載氣以及流量：氮氣，1.0ml/分鐘色譜柱溫度：在80℃條件下注入試料并維持兩分鐘，然后按照每分鐘10℃的速率加溫至280℃并維持10分鐘以上（使用50%甲基、50%苯基硅以0.25注入部：260℃，檢測器溫度：280c.質(zhì)量分析儀（GC-MSD）色譜柱：質(zhì)量分析儀專用內(nèi)徑0.25mm，長度30m的硅酸玻璃質(zhì)毛細(xì)管色譜柱管上用氣相色譜分析專用5%甲基硅以0.25μm厚度進(jìn)行包覆制得；或者與之相稱之設(shè)備載氣以及流量：氦氣，0.9ml/分鐘色譜柱溫度：在100℃條件下注入試料并維持兩分鐘，然后按照每分鐘10℃的速率加溫至注入部：260℃，接口溫度：280流動相流量：1.0ml/分鐘B）定性實驗a.選定兩種以上的色譜柱填充劑，將標(biāo)準(zhǔn)溶液和實驗溶液分別注入氣相色譜儀。將得到的色譜圖像的各個峰值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值進(jìn)行比較，任何測定條件下其保存時間應(yīng)當(dāng)一致b.也可以使用質(zhì)量分析儀（GC-MSD）通過保存時間和質(zhì)量光譜對各農(nóng)藥的成份進(jìn)行確認(rèn)C）定量實驗：以定性實驗中得到的結(jié)果為根據(jù)，使用適當(dāng)?shù)纳V柱填充劑進(jìn)行氣相色譜分析，然后根據(jù)峰值高度法或者峰值面積法進(jìn)行定（2）免得爛（Metiram）、福美雙（Thiram）以及丙森鋅（Propineb）1）裝置：高效液相色譜儀[紫外檢測器（UV_Detector）]2）試劑和試液A）溶媒：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者與之相稱之物B）水：蒸餾水或者與之相稱之物C）標(biāo)準(zhǔn)原液：取福美雙（Thiram）標(biāo)準(zhǔn)品溶于甲醇，免得爛（Metiram）以及丙森鋅（Propineb）標(biāo)準(zhǔn)品完全溶解于試料萃取溶媒（在具有0.25MEDTA的0.45MNaOH水溶液100ml中加入L-cysteine·HCl0.5g所配得之溶液）之后，使用2M鹽酸調(diào)整pH值至7.0，濃度調(diào)節(jié)至100mg/L，即時使用D）標(biāo)準(zhǔn)溶液：將上述標(biāo)準(zhǔn)原液調(diào)節(jié)pH值至7.0后食用萃取溶媒將其稀釋至一定濃度，取1ml按照3）實驗溶液的配制A）萃取以及B）誘導(dǎo)體化之過程進(jìn)行相同操作，然后稀釋至適當(dāng)濃度，福美雙（Thiram）誘導(dǎo)體的稀釋濃度要乘以1.125，此外兩種誘導(dǎo)體的稀釋濃度要乘以0.938以得到最終濃度E）其他試劑：methyliodode、tetrabutylammoniumhydrogensulfate、EDTA（tetrasodium）、L-cysteine·HCl等殘留農(nóng)藥實驗專用品或者其他特供試劑3）實驗溶液的配制A）萃?。簩⒃嚵希?00-600g）仔細(xì)粉碎后，取大約20g小心置入三角燒瓶中。倒入具有0.25MEDTA的0.45MNaOH水溶液（精細(xì)調(diào)節(jié)pH值至9.5-9.6）80ml，在其中加入L-cysteine·HCl0.5g，蓋上瓶拴后即時在震蕩器中進(jìn)行10分鐘震蕩萃取。使用玻璃過濾器過濾，使用之前的萃取溶媒以10ml為單位對三角燒瓶和殘渣進(jìn)行數(shù)回清洗，收集濾液。此時加入0.41Mtetrabutylammoniumhydrogensulfate水溶液5ml以及NaCl10g搖擺使其充足混合，迅速使用2M鹽酸調(diào)整pH值至7.0附近，倒入300ml容量的分液漏斗中*注意：將受檢物粉碎并均質(zhì)化以后，Dichiocarbamate系的農(nóng)藥會迅速分解；并且這類農(nóng)藥在堿性環(huán)境下不太穩(wěn)定，使用萃取溶媒萃取之后就會迅速的分解，因此應(yīng)當(dāng)盡量把萃取過程控制在15分鐘以內(nèi)，并且將洗滌和過濾時間最小化，然后迅速調(diào)整pH值至7.0B）誘導(dǎo)體化：在前述分液漏斗中加入具有0.05Mmethyliodode的二氯甲烷以及乙烷混合液（1：1）30ml，用力搖擺5分鐘使其混合后放置。把水層（下層）轉(zhuǎn)移至其他分液漏斗，在其中加入具有0.05Mmethyliodode的二氯甲烷以及乙烷混合液（1：1）10ml反復(fù)上述操作，然后把有機(jī)溶媒層（上層）與之前分液漏斗中的混合。取適當(dāng)量的無水硫酸鈉對萃取液進(jìn)行脫水，于室溫下放置30分鐘。然后加入具有20%的1，2-propanediol二氯甲烷5ml，在水槽中（30℃4）實驗操作A）高效液相色譜儀的測定條件a.色譜柱：內(nèi)徑2-5mm，長度20-30cm的防水鋼管內(nèi)填充5μm的高效液相色譜儀專用十八烷基鍵合硅膠制成b.檢測器以及波長：紫外檢測器（272nm）c.流動相：乙腈：水：甲醇（25：60：15）d.流速：1.0ml/分鐘B）定性實驗：將在上述條件下得到的色譜的峰值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值進(jìn)行比較，其保存時間應(yīng)當(dāng)一致C）定量實驗：與定性實驗使用相同條件，將得到的實驗結(jié)果按照峰值高度法或者峰值面積法進(jìn)行定量*HPLC得到的色譜峰值會有3個，第一個峰值是福美雙（Thiram）的，第二個是免得爛（Metiram）的，第三個是丙森鋅（Propineb）的。（3）三唑錫（Azocyclotin）1）裝置：氣相色譜儀[火焰光度檢測（FPD）]2）試劑和試液A）溶媒：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者與之相稱之物B）水：蒸餾水或者與之相稱之物C）弗羅里硅土（Florisil）：色譜柱分析法專用弗羅里硅土（Florisil）（60-100目）于130℃D）助濾劑：Celite545E）標(biāo)準(zhǔn)原液：將三唑錫溶于乙烷等之中，按照100mk/kg進(jìn)行配制F）標(biāo)準(zhǔn)溶液：將標(biāo)準(zhǔn)原液溶于乙烷按照一定濃度進(jìn)行稀釋G）其他試劑：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者特供品3）實驗溶液的配制A）萃?。簩⒃嚵希?00-600g）仔細(xì)粉碎后，取大約50g加入蒸餾水50ml以及氫溴酸（HBr酸）10ml使其充足混合。加入丙酮100ml，使用均漿器進(jìn)行3分鐘均質(zhì)化操作后減壓過濾。將殘渣再一次移入均漿器，加入丙酮100ml進(jìn)行均質(zhì)化操作后減壓過濾。收集濾液倒入分液漏斗，使用乙烷100ml進(jìn)行兩次萃取，然后使其通過無水硫酸鈉進(jìn)行脫水，減壓濃縮B）誘導(dǎo)體化：取濃縮液溶于乙醚20ml中，加入甲基氯化鎂（methylmagnesiumchloride）溶液3ml搖擺使其充足混合，靜置10分鐘。加入水10ml以及鹽酸1ml讓其加速分解，然后倒入分液漏斗。使用乙醚10ml將燒瓶仔細(xì)清洗，洗液倒入分液漏斗。分離走水層（下層），使用無水硫酸鈉對乙醚層進(jìn)行脫水，然后濃縮干固。*甲基氯化鎂溶液：取甲基氯化鎂20g溶于THF中制成100ml溶液C）錠劑：在內(nèi)徑20mm，長度為30mm的玻璃色譜柱中通過乙烷填充進(jìn)弗羅里硅土10g，取濃縮液大約10ml溶解于乙烷，置入先前準(zhǔn)備好的色譜柱中，使用乙烷120ml進(jìn)行浸出，收集浸出液。把浸出液置于水槽中（40℃以下）4）實驗操作A）氣相色譜儀的測定條件a.色譜柱：內(nèi)徑0.25mm，長度30mm的硅酸玻璃質(zhì)毛細(xì)管色譜柱管上用氣相色譜分析專用50%甲基、50%苯基硅以0.25μm厚度進(jìn)行包覆制得；或者與之相稱之設(shè)備b.實驗溶液注入口以及檢測器溫度：270℃，c.色譜柱溫度：230d.載氣以及流量：氮氣（60ml/分鐘），氫氣（75ml/分鐘），空氣（60ml/分鐘）B）定性實驗a.將在上述條件下得到的色譜的峰值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值進(jìn)行比較，任何測定條件下其保存時間應(yīng)當(dāng)一致b.也可以使用質(zhì)量分析儀（GC-MSD）通過保存時間和質(zhì)量光譜進(jìn)行確認(rèn)C）定量實驗：與定性實驗使用相同條件，將得到的實驗結(jié)果按照峰值高度法或者峰值面積法進(jìn)行定量（4）多菌靈（Carbendazim）1）裝置：高效液相色譜儀[紫外檢測器（UV_Detector）]2）試劑和試液A）溶媒：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者與之相稱之物B）水：蒸餾水或者與之相稱之物C）弗羅里硅土（Florisil）：色譜柱分析法專用弗羅里硅土（Florisil）于130℃D）標(biāo)準(zhǔn)原液：將多菌靈溶于甲醇之中，按照100mk/kg進(jìn)行配制E）標(biāo)準(zhǔn)溶液：將標(biāo)準(zhǔn)原液溶于甲醇按照一定濃度進(jìn)行稀釋F）其他試劑：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者特供品3）實驗溶液的配制A）萃?。簩⒃嚵希?00-600g）仔細(xì)粉碎后，取大約10g加入抗壞血酸鈉（SodiumL-ascorbate）4g，蒸餾水40ml以及甲醇80ml，再加入hyflosuper-cell5g進(jìn)行1小時震蕩萃取，然后減壓過濾。使用甲醇50ml對容器和殘渣進(jìn)行清洗，收集濾液B）萃取（2次）：取萃取液置于分液漏斗中，加入蒸餾水20ml，飽和氯化鈉20ml，然后使用0.1M的鹽酸試液調(diào)節(jié)pH值至2-3。使用乙烷70ml進(jìn)行兩次萃取，去除乙烷層。調(diào)節(jié)pH值至6-7，然后在水層加入乙酸乙酯，以100ml為單位進(jìn)行兩次萃取，然后使其通過1PS濾紙,將溶媒層置于水槽中（40℃以下）C）錠劑：在內(nèi)徑15mm，長度為300mm的玻璃色譜柱中通過乙烷填充進(jìn)弗羅里硅土（20%deactivated）5g，將濃縮殘留物轉(zhuǎn)移到乙烷：丙酮（7：3）的混合液5ml中，然后運用乙烷：丙酮（7：3）的混合液80ml進(jìn)行浸出，收集浸出液。將浸出液置于水槽中（40℃以下）4）實驗操作A）高效液相色譜儀的測定條件a.色譜柱：內(nèi)徑2-5mm，長度20-30cm的防水鋼管內(nèi)填充5μm的高效液相色譜儀專用十八烷基鍵合硅膠制成b.色譜柱溫度：40c.流動相：IPS：甲醇：乙腈（60：35：5）d.檢測器波長：285nme.流速：1.0ml/分鐘*IPS：1-辛烷磺酸鈉鹽（1-DECANESULFONICACID,SODIUMSALT）1g溶于水200ml，磷酸7ml中混合，然后加入三乙胺（Triethylamine）10ml定容至1LB）定性實驗：將在上述條件下得到的色譜的峰值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值進(jìn)行比較，其保存時間應(yīng)當(dāng)一致C）定量實驗：與定性實驗使用相同條件，將得到的實驗結(jié)果按照峰值高度法或者峰值面積法進(jìn)行定量（5）苯醚甲環(huán)唑（Difenoconazole）1）裝置：氣相色譜儀（NPD檢測器）2）試劑和試液A）溶媒：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者與之相稱之物B）水：蒸餾水或者與之相稱之物C）弗羅里硅土（Florisil）：填充有固定相弗羅里硅土（1g）的Cartridge（容量6ml）D）助濾劑：Celite545E）標(biāo)準(zhǔn)原液：將苯醚甲環(huán)唑溶于丙酮按照100mk/kg進(jìn)行配制F）標(biāo)準(zhǔn)溶液：將標(biāo)準(zhǔn)原液溶于丙酮按照一定濃度進(jìn)行混合稀釋配制G）其他試劑：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者特供品3）實驗溶液的配制A）萃?。簩⒃嚵希?00-600g）仔細(xì)粉碎后，取大約50g溶于丙酮100ml中進(jìn)行30分鐘震蕩萃取。使其通過Celite545，進(jìn)行減壓過濾，加入飽和氯化鈉試液50ml，用乙烷以50ml為單位進(jìn)行兩次萃取。讓乙烷層通過無水硫酸鈉進(jìn)行脫水，置于水槽中（40℃以下）B）錠劑：在事先準(zhǔn)備的裝有弗羅里硅土的Cartridge中加入乙烷5ml按照每秒2-3滴的速度進(jìn)行浸出。然后使萃取液吸著于該Cartridge。使用乙烷：丙酮（95：5）20ml進(jìn)行浸出，然后使用乙烷：丙酮（70：30）40ml進(jìn)行浸出，收集浸出液。將浸出液置于水槽中（40℃以下）4）實驗操作A）氣相色譜儀的測定條件a.色譜柱：內(nèi)徑0.25mm，長度30m的硅酸玻璃質(zhì)毛細(xì)管色譜柱管上用氣相色譜分析專用50%甲基硅以0.25μm厚度進(jìn)行包覆制得；或者與之相稱之設(shè)備b.實驗溶液注入口以及檢測器溫度：320c.色譜柱溫度：在100℃條件下注入試料并維持1分鐘，然后按照每分鐘10℃的速率加溫至d.載氣以及流量：氮氣1.0ml/分鐘B）定性實驗a.將在上述條件下得到的色譜的峰值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值進(jìn)行比較，任何測定條件下其保存時間應(yīng)當(dāng)一致b.也可以使用質(zhì)量分析儀（GC-MSD）通過保存時間和質(zhì)量光譜進(jìn)行確認(rèn)C）定量實驗：與定性實驗使用相同條件，將得到的實驗結(jié)果按照峰值高度法或者峰值面積法進(jìn)行定量（6）吡蟲啉（Imidacloprid）1）裝置：高效液相色譜儀[紫外檢測器（UV_Detector）]2）試劑和試液A）溶媒：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者與之相稱之物B）水：蒸餾水或者與之相稱之物C）助濾劑：Celite545D）硅膠Cartridge：填充有固定相SPE用硅膠（1g）的Cartridge（容量6ml）或者與之相稱之物E）標(biāo)準(zhǔn)原液：將吡蟲啉溶于乙腈：水（20：80）的混合溶液之中，按照100mk/kg進(jìn)行配制F）標(biāo)準(zhǔn)溶液：將標(biāo)準(zhǔn)原液溶于乙腈：水（20：80）的混合溶液之中按照一定濃度進(jìn)行稀釋G）其他試劑：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者特供品3）實驗溶液的配制A）萃?。簩⒃嚵希?00-600g）仔細(xì)粉碎后，取大約25g加入丙酮100ml以及少量的水，進(jìn)行5分鐘萃取。將萃取液減壓過濾，用丙酮對殘留物進(jìn)行清洗然后再次過濾。去除溶媒使得濾液變?yōu)榧s100ml，移入1000ml的分液漏斗。加入水300ml，飽和氯化鈉30ml，用乙烷以50ml為單位進(jìn)行兩次萃取，扔掉萃取層，然后使用二氯甲烷以50ml為單位進(jìn)行兩次萃取。使萃取液通過無水硫酸鈉進(jìn)行脫水，然后置于水槽中（40℃以下）B）錠劑：讓萃取液吸著于事先通過活性化解決過的硅膠Cartridge上，然后使用乙烷：丙酮（70：30）50ml進(jìn)行浸出，接下來使用乙烷：丙酮（60：40）50ml進(jìn)行浸出，收集浸出液。將浸出液置于水槽中（40℃以下）4）實驗操作A）高效液相色譜儀的測定條件a.色譜柱：內(nèi)徑2-5mm，長度20-30cm的防水鋼管內(nèi)填充5μm的高效液相色譜儀專用十八烷基鍵合硅膠制成b.檢測器波長：UV270nmc.流動相：35%乙腈（0.01MNa2HPO4,pH6.5）d.流速：0.8ml/分鐘e.色譜柱溫度：40B）定性實驗：將在上述條件下得到的色譜的峰值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值進(jìn)行比較，其保存時間應(yīng)當(dāng)一致C）定量實驗：與定性實驗使用相同條件，將得到的實驗結(jié)果按照峰值高度法或者峰值面積法進(jìn)行定量（7）雙胍辛胺（Iminoctadine）1）裝置：高效液相色譜儀（熒光檢測器）2）試劑和試液A）溶媒：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者與之相稱之物B）水：蒸餾水或者與之相稱之物C）標(biāo)準(zhǔn)原液：將雙胍辛胺乙酸鹽（iminoctadinetriacetate）溶于蒸餾水之中，按照100mk/kg進(jìn)行配制D）標(biāo)準(zhǔn)溶液：將標(biāo)準(zhǔn)原液溶于蒸餾水之中按照一定濃度進(jìn)行稀釋E）其他試劑：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者特供品3）實驗溶液的配制A）萃?。簩⒃嚵希?00-600g）仔細(xì)粉碎后，取大約200g加入鹽酸胍（Guanidinehydrochloride）20g，進(jìn)行磨碎均質(zhì)化解決。在其中取大約20g放入沉淀管，加入鹽酸胍3g，氯化鈉5g，三乙胺20ml，丁醇：乙烷（1：1，v/v）100ml,在超高速回轉(zhuǎn)粉碎機(jī)中進(jìn)行兩次3分鐘的粉碎萃取。將該萃取液在3000rpm下進(jìn)行離心分離，收集上清液倒入分液漏斗中。加入三乙胺50ml進(jìn)行劇烈震蕩。在有機(jī)溶媒層中加入蒸餾水30ml以及1M磷酸2ml進(jìn)行5分鐘震蕩然后取水層。反復(fù)該環(huán)節(jié)收集水層，然后減壓濃縮至2ml左右。使用0.1M的NaOH調(diào)節(jié)pH值至6B）錠劑：使用甲醇和蒸餾水各5ml對SPE-Cartridge進(jìn)行浸出使其活性化，然后將調(diào)節(jié)pH值至6的濃縮液倒入其中。使用磷酸緩沖液5ml以及0.002M的氯化甲醇溶液10ml進(jìn)行浸出。然后使用0.01M的氯化甲醇溶液10ml進(jìn)行浸出，收集浸出液。將浸出液置于水槽中（40℃以下）4）實驗操作A）高效液相色譜儀的測定條件a.色譜柱：內(nèi)徑2-5mm，長度20-30cm的防水鋼管內(nèi)填充5μm的高效液相色譜儀專用十八烷基鍵合硅膠制成b.檢測器以及波長：熒光檢測器，勵起波長395nm，熒光波長500nmc.流動相：甲醇：水：28%氨試液（35：64：1），pH2.5（使用60%HClO4進(jìn)行調(diào)節(jié)d.流速：0.7ml/分鐘B）定性實驗：將在上述條件下得到的色譜的峰值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值進(jìn)行比較，其保存時間應(yīng)當(dāng)一致C）定量實驗：與定性實驗使用相同條件，將得到的實驗結(jié)果按照峰值高度法或者峰值面積法進(jìn)行定量（8）吡蚜銅（Pymetrozine）1）裝置：高效液相色譜儀[紫外檢測器（UV_Detector）]2）試劑和試液A）溶媒：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者與之相稱之物B）水：蒸餾水或者與之相稱之物C）Cartridge：ENVI-CarbSep-PakCartridge，250mgD）助濾劑：Celite545（CP級）E）標(biāo)準(zhǔn)原液：將吡蚜銅溶于乙腈之中，按照500mk/kg進(jìn)行配制F）標(biāo)準(zhǔn)溶液：將標(biāo)準(zhǔn)原液溶于乙腈之中按照一定濃度進(jìn)行稀釋G）其他試劑：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者特供品3）實驗溶液的配制A）萃?。簩⒃嚵希?00-600g）仔細(xì)粉碎后，取大約20g加入甲醇100ml以及蒸餾水30ml，于室溫下放置2小時后，進(jìn)行1小時的震蕩萃取。使用Celite545對萃取液進(jìn)行減壓過濾，用甲醇100ml對殘渣進(jìn)行清洗，收集濾液定容至250ml。從中取出100ml倒入分液漏斗，加入乙烷100ml進(jìn)行震蕩萃取，去除乙烷層。收集甲醇層減壓濃縮至5ml左右B）錠劑：讓萃取液吸著于事先經(jīng)甲醇5ml和蒸餾水5ml進(jìn)行活性化解決的ENVI-CarbSep-PakCartridge（250mg）上，然后使用甲醇：蒸餾水（5：5）5ml以及甲醇：乙腈（7：3）5ml尚有乙酸乙酯5ml進(jìn)行浸出，去除不純物。在減壓狀態(tài)下干燥3分鐘之后使用二氯甲烷30ml進(jìn)行浸出，收集浸出液。將浸出液置于水槽中（35℃以下）4）實驗操作A）高效液相色譜儀的測定條件a.色譜柱：內(nèi)徑2-5mm，長度20-30cm的防水鋼管內(nèi)填充5μm的高效液相色譜儀專用十八烷基鍵合硅膠制成b.檢測器波長：UV300nmc.流動相：乙腈：蒸餾水（995/45，v/v）d.流速：1.0ml/分鐘B）定性實驗：將在上述條件下得到的色譜的峰值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值進(jìn)行比較，其保存時間應(yīng)當(dāng)一致C）定量實驗：與定性實驗使用相同條件，將得到的實驗結(jié)果按照峰值高度法或者峰值面積法進(jìn)行定量（9）噻蟲嗪（Thiamethoxam）1）裝置：高效液相色譜儀[紫外檢測器（UV_Detector）]2）試劑和試液A）溶媒：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者與之相稱之物B）水：蒸餾水或者與之相稱之物C）硅膠Cartridge：SPE用或者與之相稱之物[填充有固定相硅膠（1g）的Cartridge（SilicaSep-pack,容量6ml）]D）助濾劑：Celite545（CP級）E）標(biāo)準(zhǔn)原液：將噻蟲嗪溶于乙腈之中，按照100mk/kg進(jìn)行配制F）標(biāo)準(zhǔn)溶液：將標(biāo)準(zhǔn)原液溶于乙腈之中按照一定濃度進(jìn)行稀釋G）其他試劑：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者特供品3）實驗溶液的配制A）萃?。簩⒃嚵希?00-600g）仔細(xì)粉碎后，取大約20g加入丙酮：乙酸乙酯（40：60）100ml使用振蕩器進(jìn)行30分鐘震蕩萃取。使萃取液通過Celite545，使用減壓濃縮器去除溶媒。加入10%氯化鈉50ml，用二氯甲烷以50ml為單位進(jìn)行2次萃取，使萃取液通過無水硫酸鈉脫水。減壓濃縮并使其干固后溶于乙烷：丙酮（90：10）5ml中B）錠劑：讓萃取液吸著于SilicaSep-packCartridge上，然后使用乙烷：丙酮（90：10）10ml進(jìn)行浸出。然后使用乙烷：丙酮（60：40）20ml進(jìn)行浸出，收集浸出液。對浸出液進(jìn)行減壓濃縮使其干固，然后溶于乙腈2ml中制成實驗溶4）實驗操作A）高效液相色譜儀的測定條件a.色譜柱：內(nèi)徑2-5mm，長度20-30cm的防水鋼管內(nèi)填充5μm的高效液相色譜儀專用十八烷基鍵合硅膠制成b.檢測器波長：UV254nmc.流動相：乙腈：蒸餾水（50：50）d.流速：1.0ml/分鐘e.色譜柱溫度：25B）定性實驗：將在上述條件下得到的色譜的峰值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值進(jìn)行比較，其保存時間應(yīng)當(dāng)一致C）定量實驗：與定性實驗使用相同條件，將得到的實驗結(jié)果按照峰值高度法或者峰值面積法進(jìn)行定量（10）嗪氨靈（Triforine）1）裝置：氣相色譜儀（ECD檢測器）2）試劑和試液A）溶媒：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者與之相稱之物B）水：蒸餾水或者與之相稱之物C）硅膠：色譜分析法專用硅膠（70-230目）D）標(biāo)準(zhǔn)原液：將嗪氨靈溶于丙酮按照100mk/kg進(jìn)行配E）標(biāo)準(zhǔn)溶液：將標(biāo)準(zhǔn)原液溶于丙酮按照一定濃度進(jìn)行混合稀釋配制F）其他試劑：殘留農(nóng)藥實驗專用品或者特供品3）實驗溶液的配制A）萃?。簩⒃嚵希?00-600g）仔細(xì)粉碎后，取大約20g溶于丙酮200ml中,均質(zhì)化解決后減壓過濾。去除丙酮后移入分液漏斗中，5%氯化鈉200ml，用甲苯以100ml為單位進(jìn)行2次萃取，然后收集甲苯層減壓濃縮B）錠劑：在130℃條件下加熱硅膠5g一晝夜使其活性化，然后與無水硫酸鈉2g一起填充進(jìn)內(nèi)徑10mm，長度40mm4）實驗操作A）氣相色譜儀的測定條件a.色譜柱：內(nèi)徑0.25mm，長度30m的硅酸玻璃質(zhì)毛細(xì)管色譜柱管上用氣相色譜分析專用50%苯基、50%甲基硅以0.25μm厚度進(jìn)行包覆制得；或者與之相稱之設(shè)備b.實驗溶液注入口溫度：260c.檢測器溫度：270d.色譜柱溫度：230e.載氣以及流量：氮氣（調(diào)整流速在大約3分鐘的時候使嗪氨靈浸出）B）定性實驗a.將在上述條件下得到的色譜的峰值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值進(jìn)行比較，任何測定條件下其保存時間應(yīng)當(dāng)一致b.也可以使用質(zhì)量分析儀（GC-MSD）通過保存時間和質(zhì)量光譜進(jìn)行確認(rèn)C）定量實驗：與定性實驗使用相同條件，將得到的實驗結(jié)果按照峰值高度法或者峰值面積法進(jìn)行定量附則=1\*GB3①（實行日）該公告自公告發(fā)布之日起6個月以后開始實行=2\*GB3②（過渡措施）該公告實行以后，之前申請的檢測以及正在進(jìn)行中的檢測仍然按照前規(guī)定執(zhí)行附表1合用范圍以外的品目（與1、（1）項有關(guān)）生藥名生藥名生藥名生藥名干漆蘇合香乳香血竭膠貽阿仙藥樟腦胡桐淚蘆薈阿魏竹瀝黑砂糖藤黃安息香天竺黃沒藥龍腦Tragacantha附表2需要參照食品中殘留農(nóng)藥允許標(biāo)準(zhǔn)的品目（與2、（4）項有關(guān)）生藥名合用農(nóng)產(chǎn)品名生藥名合用農(nóng)產(chǎn)品名生藥名合用農(nóng)產(chǎn)品名粳米大米靈芝（其他）蘑菇類蔥白蔥浮小麥小麥海松子松子大蒜蒜薏苡仁薏米白果銀杏生姜姜綠豆綠豆棉花籽棉實牛蒡根牛蒡赤小豆紅豆木瓜木瓜辣椒辣椒白扁豆其他豆類大棗棗蛇麻草蛇麻子干栗栗子烏梅梅子枸杞子枸杞胡桃胡桃胡麻芝麻人參人參（干燥品）附表3歐洲藥典（2023年）殘留農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)（與2、（5）項有關(guān)）物質(zhì)允許標(biāo)準(zhǔn)mg/kg甲草胺(alachlor)0.02艾氏劑（Aldrin）以及狄氏劑（Dieldrin）（總和）0.05甲基谷硫磷（Azinphos-methyl）1.0溴螨酯(bromopropylate)3.0氯丹（Chlordane）（涉及順式氯丹cis-Chlordane、及式氯丹thans-Chlordane以及氧化氯丹Oxychlordane的總和）0.05毒蟲畏（chlorfenvinphos）0.5毒