GBT 44165.3-2024 消費品中重點化學物質檢測方法 第3部分：氯代乙烷

消費品中重點化學物質檢測方法IGB/T44165.3—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T44165《消費品中重點化學物質檢測方法》的第3部分。GB/T44165已經(jīng)發(fā)布了-—第2部分：苯乙烯遷移量； 請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國消費品安全標準化技術委員會(SAC/TC508)提出并歸口。ⅡGB/T44165.3—2024GB/T44165《消費品中重點化學物質檢測方法》為GB/T39498《消費品中重點化學物質使用控制GB/T44165為消費品中化學物質檢測的統(tǒng)一或補充方法標準，旨在為尚未有相關檢測方法標準的消費品中相關化學物質的監(jiān)管提供技術支撐，擬由9個部分構成：——第1部分：短鏈氯化石蠟；—-第2部分：苯乙烯遷移量；——第4部分：1,4-二氯苯； ——第6部分：丙烯酰胺；——第7部分：多氯萘；——第8部分：全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA);1GB/T44165.3—2024消費品中重點化學物質檢測方法第3部分：氯代乙烷警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安本文件描述了消費品中氯代乙烷含量的氣相色譜測定方法。本文件適用于清洗劑等消費品中氯代乙烷(1,1,2-三氯乙烷，1,1,1,2-四氯乙烷，1,1,2,2-四氯乙2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理5試劑或材料5.2輔助氣(隔墊吹掃和尾吹氣):與載氣相同的氮氣。至少為99%(質量分數(shù))或已知濃度。乙烷等；純度至少為98%(質量分數(shù))或已知濃度。6儀器設備2GB/T44165.3—20247樣品制備8氣相色譜測試條件測試結果取決于所使用的儀器，無法給出氣相色譜測定的通用參數(shù)。采用下列操作條件已被證明是合適的：b)進樣口溫度：250℃;c)柱溫：40℃保持9min,再以10℃/min的速率升溫至150℃保持2min,然后以50℃/min的速率升溫至250℃,保持5min;d)檢測器溫度：300℃;f)分流進樣：分流比為20:1;9測試步驟所有試驗進行二次平行測定。按第8章給出的參考色譜條件，每次都應使用已知的校準化合物(5.4)對其進行最優(yōu)化處理，使儀儀器檢測器的線性范圍內(nèi)。按第7章步驟制取樣品，使用進樣器將適量的試液注入氣相色譜儀。在相同條件下將校準化合物分別稱取一定量(精確至0.1mg)在9.3中鑒定出的各種被測化合物的校準化合物于樣品瓶(6.4)數(shù)量級的內(nèi)標物(5.3)置于同一樣品瓶中，用稀釋溶劑(5.5)稀釋混合物(其稀釋濃度應在儀器檢測器線3GB/T44165.3—2024性范圍內(nèi)，若超出應加大稀釋倍數(shù)或逐級多次稀釋),密封樣品瓶并搖勻。9.4.2相對校正因子的測試在與測試試樣相同的色譜條件下按9.2的規(guī)定優(yōu)化儀器參數(shù)。將適當數(shù)量的校準化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖(見附錄A)。按式(1)計算每種被測化合物的相對校正因子?！?1)式中：R;——被測化合物i的相對校正因子；m;——校正混合物中被測化合物的質量，單位為克(g);As——內(nèi)標物的峰面積；m;s——校正混合物中內(nèi)標物的質量，單位為克(g);A?！粶y化合物的峰面積。結果保留3位有效數(shù)字。9.5試樣的定量測試9.5.1按第7章步驟制取樣品，加入適量的內(nèi)標物。9.5.2按校準時的最優(yōu)化條件設定儀器參數(shù)。9.5.3將適量按9.5.1配制好的試液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄被測化合物的峰面積。9.6結果計算按式(2)計算每種被測氯代乙烷的含量。 (2)式中：W;——試樣中被測化合物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);mig——內(nèi)標物的質量，單位為克(g);A;——被測化合物的峰面積；R,——被測化合物的相對校正因子；A;s——內(nèi)標物的峰面積。結果保留3位有效數(shù)字。10檢出限4種氯代乙烷的測定方法檢出限：1,1,2-三氯乙烷1mg/kg、1,1,1,2-四氯乙烷1mg/kg、1,1,2,2-四氯乙烷1mg/kg、五氯乙烷2mg/kg;定量限：1,1,2-三氯乙烷5mg/kg、1,1,1,2-四氯乙烷3mg/kg、1,1,2,2-四氯乙烷2mg/kg、五氯乙烷4mg/kg。11精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相4GB/T44165.3—2024互獨立進行的測試獲得的兩次測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。b)本文件編號；c)試驗結果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)在試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象；f)試驗日期。5×1022.04×1022.04E1.20.90.80.70.60.50.40.30.26.06.57.07.58.08.59.09.510.010.511.01.512.012.513.013.514.014.515.015.516.016.517.017.518.018.519.019.5352(資料性