GBT 44165.6-2024 消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法 第6部分：丙烯酰胺(正式版)

GB/T44165.6—2024消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法Part6:AcrylamideIGB/T44165.6—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T44165《消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法》的第6部分。GB/T44165已經(jīng)發(fā)布了——第1部分：短鏈氯化石蠟；-—第2部分：苯乙烯遷移量；——第5部分：苯酚；——第6部分：丙烯酰胺。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)消費(fèi)品安全標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC508)提出并歸口。本文件起草單位：浙江省產(chǎn)品質(zhì)量安全科學(xué)研究院、佛山市順德區(qū)美的洗滌電器制造有限公司、ⅡGB/T44165.6—2024GB/T44165為消費(fèi)品中化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)的統(tǒng)一或補(bǔ)充方法標(biāo)準(zhǔn)，旨在為尚未有相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的消費(fèi)品中相關(guān)化學(xué)物質(zhì)的監(jiān)管提供技術(shù)支撐，擬由9個(gè)部分構(gòu)成：——第1部分：短鏈氯化石蠟；——第3部分：氯代乙烷；——第4部分：1,4-二氯苯； ——第7部分：多氯萘；——第8部分：全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA);—第9部分：六溴環(huán)十二烷。1消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第6部分：丙烯酰胺警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定消費(fèi)品中丙烯酰胺遷移量和總量的方法。本文件適用于消費(fèi)品(除紙制品外)聚合物材料中丙烯酰胺遷移量的測(cè)定。本文件也適用于消費(fèi)品(除紡織品、紙制品、塑料制品外)中丙烯酰胺總量的測(cè)定。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀的多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)進(jìn)行檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682推薦使用的一級(jí)水。5.3標(biāo)準(zhǔn)品：5.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取適量丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(5.3.1)用甲醇(5.1)配制成質(zhì)量濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置—20℃冰箱中保存，有效期3個(gè)月。5.5內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取適量丙烯酰胺-13C3標(biāo)準(zhǔn)品(5.3.2)用甲醇(5.1)配制成質(zhì)量濃度為100mg/L的2GB/T44165.6—2024內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置-20℃冰箱中保存，有效期3個(gè)月。5.6內(nèi)標(biāo)工作液：稱(chēng)取1.0mL丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(5.5)用甲醇(5.1)稀釋至刻度得到10mg/L的內(nèi)6儀器設(shè)備6.4超聲波清洗器。6.5渦旋振蕩器。6.6離心機(jī)：不低于10000r/min。7樣品與試樣用合適的裁剪工具獲取表面積為(10±1)cm2的測(cè)試試樣。當(dāng)測(cè)試部分的厚度大于1mm時(shí)，則應(yīng)將厚度考慮在內(nèi)。測(cè)試部分的邊緣在外觀上需光滑。如果實(shí)驗(yàn)室樣品的表面積小于10cm2,則測(cè)試試用鑷子將測(cè)試試樣放入萃取瓶中。加入100mL水，同時(shí)加入0.1mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(5.5),將萃取瓶取適量遷移液用濾膜(6.7)過(guò)濾后，按照第8章進(jìn)行測(cè)定。工作液(5.6)渦旋振蕩1min,在超聲波清洗器中超聲60min,冷卻至室溫后，以10000r/min的轉(zhuǎn)速離取適量萃取液用濾膜(6.7)過(guò)濾后，按照第8章進(jìn)行測(cè)定。8試驗(yàn)步驟測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，無(wú)法給出高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀通用參數(shù)。下列給出的參數(shù)已被證明是可行的：3GB/T44165.6—2024準(zhǔn)樣品的離子相對(duì)豐度比相一致(允許偏差見(jiàn)表1),則可判斷樣品中存在丙烯酰胺。試劑空白同樣進(jìn)%相對(duì)豐度k>5020<k≤50k≤10允許偏差士20士30士50烯酰胺與內(nèi)標(biāo)物丙烯酰胺-13C3峰面積比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系除不加試樣外，均按照第7章和第8章的分析步驟進(jìn)行。9數(shù)據(jù)處理按公式(1)計(jì)算試樣中丙烯酰胺的遷移量：X=(p?一p?)×f…………(1)P?———依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得的試樣溶液中丙烯酰胺的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);Po——依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得的空白試液中丙烯酰胺的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);檢測(cè)結(jié)果保留3位有效數(shù)字。4GB/T44165.6—20249.2總量按公式(2)計(jì)算試樣中丙烯酰胺的總量： (2)式中：p——依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得的試樣溶液中丙烯酰胺的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);V——定容體積，單位為毫升(mL);f稀釋倍數(shù)；1000——單位換算因子。檢測(cè)結(jié)果保留3位有效數(shù)字。10方法檢出限及定量限本方法對(duì)試樣遷移液丙烯酰胺遷移量的檢出限為1.0μg/L,定量限為2.5μg/L;對(duì)丙烯酰胺含量11精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。12試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試驗(yàn)樣品的描述；b)本文件編號(hào)；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；f)試驗(yàn)日期。5GB/T(資料性)A.1丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流圖見(jiàn)圖A.1。/minA.2丙烯酰胺-13C3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流圖見(jiàn)圖A.2。40000030000020000010000000236A.3丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的MRM圖見(jiàn)圖A.3。m/=55.08n/=44.32800000-600000400000-2000000202t/minl/min7GB/T44165.6—2024A.4丙烯酰胺-1