HJ 732-2014 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)Emissionfromstationarysources-Sam2014-12-31發(fā)布環(huán)境保護(hù)部發(fā)布i前言 ii1適用范圍 2設(shè)備和材料 3方法原理 4設(shè)備和材料 5采樣 25.1采樣位置、采樣頻次和采樣時(shí)間 25.2采樣系統(tǒng)的安裝 25.3采樣步驟 35.4樣品的保存和運(yùn)輸 35.5樣品的分析 36質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 4附錄A（資料性附錄）部分VOCs氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果 5為貫徹《環(huán)境保護(hù)法》和《大氣污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氟聚合物薄膜氣袋對(duì)固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行采樣的方法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、同濟(jì)大學(xué)、中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。本標(biāo)準(zhǔn)2014年12月31日環(huán)境保護(hù)部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2015年02月01日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。11.適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用聚氟乙烯（PVF）等氟聚合物薄膜氣袋手工采集溫度低于150℃的固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中非甲烷總烴和部分VOCs的采樣，適用于本方法的VOCs包括經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證可在所用的材質(zhì)類(lèi)型氣袋中穩(wěn)定保存的化合物。三種氟聚合物薄膜材質(zhì)氣袋保存61種VOCs的性能指標(biāo)參見(jiàn)附錄A。2.規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3.方法原理使用真空箱、抽氣泵等設(shè)備將經(jīng)固定污染源排氣筒排放的廢氣直接采集并保存到化學(xué)惰性優(yōu)良的氟聚合物薄膜氣袋中。4.設(shè)備和材料4.1氣袋采樣系統(tǒng)1—排氣管道；2—玻璃棉過(guò)濾頭；3—Teflo7—采樣氣袋；8—真空箱；9—閥門(mén)；10—活圖1氣袋采樣系統(tǒng)24.1.1玻璃棉過(guò)濾頭加裝在采樣管前端，填裝實(shí)驗(yàn)用清潔玻璃棉，過(guò)濾排氣中顆粒物的裝置。4.1.2采樣管有加熱功能，內(nèi)壁應(yīng)為不銹鋼或內(nèi)襯聚四氟乙烯材料（Teflon）或石英玻璃的采樣管。4.1.3Teflon連接管足夠長(zhǎng)度的聚四氟乙烯材料（Teflon）管。4.1.4采樣氣袋低吸附性和低氣體滲透率，不釋放干擾物質(zhì)，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證所監(jiān)測(cè)的目標(biāo)VOCs在氣袋中能穩(wěn)定保存的氟聚合物薄膜氣袋。61種VOCs在三種氟聚合物材質(zhì)氣袋內(nèi)保存性能見(jiàn)附錄A中的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果，供選擇氣袋材質(zhì)的參考依據(jù)。具可接上采樣管的聚四氟乙烯（Teflon）材質(zhì)的接頭，該接頭同時(shí)也是一個(gè)可開(kāi)啟和關(guān)閉的閥門(mén)裝置。采樣氣袋的容積至少1L，根據(jù)分析方法所需的最少樣品體積來(lái)選擇采樣氣袋的容積規(guī)格。采樣前應(yīng)觀察氣袋外觀，檢查是否有破裂損壞等可能漏氣的情況，如發(fā)現(xiàn)則棄用。4.1.5真空箱透明或有觀察孔，具備足夠強(qiáng)度的有機(jī)玻璃或不銹鋼材質(zhì)的密封容器，真空箱上蓋可開(kāi)啟，蓋底四邊有密封條。4.1.6閥門(mén)控制和開(kāi)關(guān)采樣氣流。4.1.7活性炭過(guò)濾器中間充填活性炭，兩端以玻璃棉填塞。4.1.8抽氣泵至少提供0.1～1L/min流量的隔膜泵或其它類(lèi)型的泵，抽氣能力應(yīng)能克服煙道及采樣系統(tǒng)阻力。如果采樣現(xiàn)場(chǎng)有防爆安全要求，抽氣泵須具有經(jīng)過(guò)防爆安全認(rèn)證的防爆功能。4.2樣品保存容器具有避光保溫功能的容器。4.3樣品加熱箱能夠?qū)獯鼧悠芳訜徇_(dá)到120℃(±5℃)的加熱容器。5.采樣5.1采樣位置、采樣頻次和采樣時(shí)間采樣位置、采樣頻次和采樣時(shí)間的選擇和有關(guān)操作執(zhí)行HJ/T397的相關(guān)規(guī)定。35.2采樣系統(tǒng)的安裝5.2.1按圖1所示連接安裝采樣系統(tǒng)。5.2.2泄漏檢查系統(tǒng)連接好后，應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查。取下玻璃棉過(guò)濾頭（4.1.1堵住采樣管（4.1.2）前端，用一個(gè)三通將真空壓力表安裝于調(diào)節(jié)閥門(mén)前的管路上，再通過(guò)快速接頭（或其它方式）跳開(kāi)真空箱直接連接到Teflon連接管；開(kāi)啟抽氣泵（4.1.8）抽氣，使真空壓力表讀數(shù)達(dá)到13kPa，關(guān)閉調(diào)節(jié)閥；如真空壓力表在1min內(nèi)下降不超過(guò)0.15kPa，則視為系統(tǒng)不漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)進(jìn)行分段檢查，找出漏點(diǎn)，及時(shí)解決。5.3采樣步驟5.3.1采樣前將氣袋直接連到抽氣泵，將氣袋中的氣體抽去后裝入真空箱，并關(guān)閉密封真空箱。5.3.2將加熱采樣管伸入采樣孔內(nèi)，進(jìn)氣口位置應(yīng)盡量靠近排放管道中心位置，如果排氣筒內(nèi)廢氣溫度高于環(huán)境溫度，則開(kāi)啟加熱采樣管電源，將采樣管加熱到120℃(±5℃)。5.3.3將調(diào)節(jié)閥門(mén)前的管道通過(guò)快速接頭（或其它方式）直接連接到Teflon連接管，跳開(kāi)真空箱連接，然后開(kāi)啟抽氣泵持續(xù)抽氣一段時(shí)間，將采樣管內(nèi)的氣體置換成排氣管道內(nèi)的氣體，然后斷開(kāi)連接（如果不使用圖1中所示的自封型的快速接頭連接方式，則需采取其它方式使斷開(kāi)后Teflon采樣5.3.4迅速將Teflon采樣管連接到真空箱接入氣袋的接口，將調(diào)節(jié)閥門(mén)前的管路連接到真空箱的另一接口，氣路連接如圖2（a）所示，開(kāi)始采樣。觀察真空箱內(nèi)的氣袋，當(dāng)氣袋內(nèi)采樣體積達(dá)到氣袋最大容積的80％左右時(shí)采樣結(jié)束，關(guān)閉抽氣泵。將Teflon連接管從真空箱接口上斷開(kāi)（如果不使用斷開(kāi)后自動(dòng)封閉的快速接頭連接方式，則需采取其它方式使斷開(kāi)后Teflon連接管末端和真空箱接口圖2（a）圖2（b）圖2采樣和排氣氣路連接示意圖5.3.5將抽氣泵直接接上真空箱連接采樣袋的接口端，氣路連接如圖2（b）所示，打開(kāi)抽氣泵將氣袋中的樣品氣體排凈。5.3.6重復(fù)以上5.3.4和5.3.5步驟3次，使樣品氣體老化氣袋內(nèi)表面，降低氣袋內(nèi)表面吸附導(dǎo)致的4樣品損失干擾。5.3.7恢復(fù)采樣氣路連接，如下圖2（a）所示，當(dāng)氣袋內(nèi)采樣體積達(dá)到氣袋最大容積的80％左右，采樣結(jié)束，關(guān)閉抽氣泵及氣袋上的閥門(mén)，取下氣袋，貼上注明樣品編號(hào)的標(biāo)簽。5.3.8測(cè)定并記錄排氣管道內(nèi)廢氣溫度、廢氣流量和含濕量等，操作步驟執(zhí)行HJ/T397的相關(guān)規(guī)定。5.3.9記錄樣品編號(hào)、樣品采樣時(shí)的工況條件、環(huán)境溫度、大氣壓力、采樣時(shí)間等信息，其它相關(guān)記錄執(zhí)行HJ/T397的相關(guān)規(guī)定。5.4樣品的保存和運(yùn)輸采樣結(jié)束后氣袋樣品立即放入避光保溫的容器（4.2）內(nèi)保存，直至樣品分析前取出。5.5樣品的分析氣袋樣品須及時(shí)進(jìn)行分析，一般在采樣后8小時(shí)以內(nèi)進(jìn)樣分析。如果需要延長(zhǎng)樣品保存時(shí)間，可參考附錄A來(lái)確定，或進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確認(rèn)含目標(biāo)VOCs的標(biāo)準(zhǔn)氣體在所用材質(zhì)類(lèi)型氣袋中不同保存時(shí)間的回收率。在樣品分析之前須觀察樣品氣袋內(nèi)壁，如果有液滴凝結(jié)現(xiàn)象，則應(yīng)將氣袋放入加熱箱中，確認(rèn)加熱液滴凝結(jié)現(xiàn)象消除后，迅速取出氣袋取樣分析。6.質(zhì)量保證和質(zhì)量控制6.1樣品采集應(yīng)優(yōu)先使用新氣袋。如需重復(fù)使用采樣氣袋，必須在采樣前進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。在已經(jīng)使用過(guò)的氣袋中注入除烴零空氣后密封，室溫下放置一段時(shí)間，放置時(shí)間不少于實(shí)際監(jiān)測(cè)時(shí)樣品保存時(shí)間，然后使用與樣品分析相同的操作步驟測(cè)定目標(biāo)VOCs濃度，如果濃度均低于方法檢出限，可繼續(xù)使用該氣袋，抽空袋內(nèi)氣體后保存；否則必須棄用。6.2如果目標(biāo)VOCs或氣袋材質(zhì)未包括在附錄A中，則應(yīng)對(duì)目標(biāo)VOCs在氣袋中的保存性能按附錄A.1中的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證確認(rèn)，并將驗(yàn)證報(bào)告附于監(jiān)測(cè)報(bào)告。6.3采樣管進(jìn)氣口位置應(yīng)盡量靠近排放管道中心位置，采樣管長(zhǎng)度應(yīng)盡可能短。5附錄A（資料性附錄）部分VOCs氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果A.1氣態(tài)VOCs樣品在氣袋中保存回收率測(cè)試方法將接近實(shí)際樣品濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體注入未使用過(guò)的抽空的氣袋，使用相同的分析方法分別測(cè)定氣袋內(nèi)的目標(biāo)VOCs的初始濃度和在常溫條件下存放不同時(shí)間后的濃度，按如下公式（1）計(jì)算回收率。0i式中：Pi——標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品回收率，；Ci——標(biāo)準(zhǔn)氣體在測(cè)試氣袋中常溫保存一段時(shí)間后的濃度，mg/m3；C0i——標(biāo)準(zhǔn)氣體在測(cè)試氣袋中的初始濃度，mg/m3。A.261種VOCs氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果表A.161種VOCs氣體樣品1,2在氣袋中保存8小時(shí)和24小時(shí)后的回收率化學(xué)文摘