GB/T 40970-2021 化妝品中氨含量的測定 滴定法（正式版）

國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40970—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國香料香精化妝品標準化技術委員會(SAC/TC257)歸口。1GB/T40970—2021化妝品中氨含量的測定滴定法本文件不適用于添加了銨類原料(西曲氯銨及硬脂基三甲基氯化銨除外)的產(chǎn)品。本文件氨(以NH?計)的方法檢出限為0.1%,定量限為0.2%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。5試劑和材料5.1無氨的水，按照GB/T603制取。5.5硼酸溶液(20g/L):稱取20g硼酸，加水溶解后并稀釋至1000mL。5.7甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL,常溫保存。5.8溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL,常2GB/T40970—20215.9混合指示液：2份甲基紅乙醇溶液(5.7)與5份溴甲酚綠乙醇溶液(5.8)臨用時混合。6.1玻璃水汽蒸餾裝置：見附錄A(可采用市售水汽蒸餾儀或同類型裝置)。6.2滴定管：25mL,最小刻度為0.1mL。6.4均質(zhì)機或渦旋振蕩器。6.5分析天平：感量0.0001g。6.6離心機。7試驗步驟7.1樣品處理稱取充分混勻的試樣1g(精確到0.0001g),置于100mL燒杯，加10mL蒸餾水、10mL氯化鋇溶液(5.3)后搖勻，必要時采用渦旋振蕩或均質(zhì)，將試樣溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用甲醇(5.2)潤洗燒杯，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，混合均勻，加甲醇至刻度線以下，并于0℃~5℃冰箱中放置1h,取出恢復至室溫，補加甲醇(5.2)至刻度，混勻。將溶液過濾或離心，吸取濾液或上清液10mL,置于500mL蒸餾瓶中，加50mL水及1g氧化鎂(5.4),連接好蒸餾裝置，并使冷凝管下端連接彎管伸入接收瓶液面下，接收瓶內(nèi)盛有15mL硼酸溶液(5.5)及2滴～3滴混合指示液(5.9),加熱蒸餾，至餾出液體積約為200mL。平行做三份試驗。蒸餾裝置應具有足夠的冷凝效果，保證蒸餾出的水-氨混合物不會揮發(fā)到大氣中。用鹽酸標準滴定溶液(5.6)滴定，由無色變?yōu)樽霞t色為滴定終點。7.3空白試驗除不稱取試樣外，按7.1～7.2步驟與測試平行進行測定。8試驗數(shù)據(jù)處理試樣中氨的含量按式(1)進行計算： (1)式中：X——試樣中氨的含量(以NH?計),%;V?——測定用試樣消耗鹽酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——試劑空白消耗鹽酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL);c——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);0.017——氨的計算系數(shù)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。GB/T40970—2021在添加濃度為0.2%～6%范圍內(nèi)，回收率為90%～105%。在重復性條件下獲得兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。GB/T40970—2