《工業(yè)用三氟乙酰氯》

T/CPCIFXXXX—XXXX

工業(yè)用三氟乙酰氯

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用三氟乙酰氯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于以三氯乙酰氯經(jīng)氟氮混合氣氟化反應(yīng)或以1,1,1-三氟-2,2,2-三氯乙烷和三氧化硫?yàn)樵?/p>

料，經(jīng)反應(yīng)精制所生產(chǎn)的工業(yè)用三氟乙酰氯。

該產(chǎn)品主要用于合成含氟農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機(jī)中間體和精細(xì)化工產(chǎn)品。

分子式：C2ClF3O

結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子量：132.47（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

CAS號(hào)：354-32-5

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T5099鋼質(zhì)無(wú)縫氣瓶

GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7144氣瓶顏色標(biāo)記

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T13004鋼質(zhì)無(wú)縫氣瓶定期檢驗(yàn)與評(píng)定

GB/T14194壓縮氣體氣瓶充裝規(guī)定

GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定

GB/T15382氣瓶閥通用技術(shù)要求

GB/T16804氣瓶警示標(biāo)簽

GB/T27550氣瓶充裝站安全技術(shù)條件

GB/T34525氣瓶搬運(yùn)、裝卸、儲(chǔ)存和使用安全規(guī)定

JT/T617.3危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則第3部分：品名及運(yùn)輸要求索引

JT/T617.4危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則第4部分：運(yùn)輸包裝使用要求

JT/T617.5危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則第5部分：托運(yùn)要求

JT/T617.6危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則第6部分：裝卸條件及作業(yè)要求

JT/T617.7危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則第7部分：運(yùn)輸條件及作業(yè)要求

TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程

3術(shù)語(yǔ)和定義

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本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用三氟乙酰氯的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)指標(biāo)

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品合格品

三氟乙酰氯（C2ClF3O），v/%≥99.899.599.0

三氟乙酰氟（C2F4O），v/%≤0.10.20.6

游離氟（以F-計(jì)），mg/kg≤100100100

5試驗(yàn)方法

一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。分析所用標(biāo)準(zhǔn)溶

液、制劑及制品均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

三氟乙酰氯、三氟乙酰氟的測(cè)定

5.2.1方法提要

氣相色譜法。在選定的工作條件下，試樣通過(guò)色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)

器檢測(cè)，峰面積歸一化法定量。

5.2.2試劑

氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)≥99.995%；

氫氣：體積分?jǐn)?shù)≥99.995%；

空氣：經(jīng)干燥、凈化。

5.2.3儀器

氣相色譜儀：配有自動(dòng)進(jìn)樣閥和氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722

的規(guī)定；

記錄儀：色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；

取樣鋼瓶：雙閥型不銹鋼或碳鋼小鋼瓶，容積不小于150mL，工作壓力大于2.5MPa。

5.2.4色譜條件

推薦的典型色譜操作條件見(jiàn)表2，典型色譜圖和相對(duì)保留值見(jiàn)附錄A，其他能達(dá)到同等分離程度的

色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

條件參數(shù)

固定相（6%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷

柱長(zhǎng)×內(nèi)徑×膜厚60m×0.53mm×1μm

柱溫初溫40℃，保持5min，升溫速率10℃/min，終溫200℃，保持20min

汽化室溫度/℃250

檢測(cè)器溫度/℃250

分流比48:1

柱流量/(mL·min-1)3.0

空氣流量/(mL·min-1)400

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表2推薦的色譜柱和色譜操作條件（續(xù)）

條件參數(shù)

氫氣流量/(mL·min-1)30

尾吹流量/(mL·min-1)25

進(jìn)樣量/mL0.5

5.2.5測(cè)定步驟

將樣品鋼瓶接入色譜進(jìn)樣系統(tǒng)。待儀器穩(wěn)定后，打開(kāi)樣品鋼瓶的閥門(mén)，并調(diào)節(jié)合適的流量。啟動(dòng)分

析程序，儀器將自動(dòng)完成進(jìn)樣分析。重復(fù)分析至少兩次。

5.2.6結(jié)果計(jì)算

三氟乙酰氯、三氟乙酰氟的體積分?jǐn)?shù)vi，按式（1）計(jì)算：

····················································(1)

??

式中：??=