鈦白粉生產(chǎn)分析檢驗操作規(guī)程

目錄

一、成品鈦白粉分析方法

（―）二氧化鈦含量的測定.....................................5

（-）三氧化二鋁含量的測定....................................7

（三）二氧化硅含量的測定.....................................9

（四）鐵、銀、鋁含量的測定....................................11

（五）金紅石含量的測定.........................................12

（六）粒度的測定...............................................13

（七）消色力的測定.............................................14

（A）水懸浮液PH值的測定....................................16

（九）篩余物的測定.............................................17

（十）105°C揮發(fā)份的測定........................................19

（H--）白度的測定...........................................20

（十二）水萃取液電阻率的測定..................................21

（十三）吸油量的測定...........................................23

（十四）水溶物的測定...........................................24

二、原材料分析

（-）高鈦渣分析方法

1.二氧化鈦量的測定............................................26

2.三氧化二鋁量的測定..........................................28

3.二氧化硅量的測定............................................30

4.氧化鈣、氧化鎂量的測定.....................................32

5.低價鈦測定..................................................34

6.全鐵量的測定................................................35

7.鋼量的測定..................................................36

（-）偏鋁酸鈉分析方法

1.三氧化二鋁量的測定............................................38

2.氧化鈉量的測定................................................40

3.鐵量的測定....................................................41

（三）硅酸鈉分析方法

1.氧化鈉、二氧化硅量的測定......................................42

2.鐵量的測定....................................................44

3.氯量的測定....................................................45

（四）無鐵硫酸鋁分析方法

1.三氧化二鋁量的測定............................................46

2.鐵量的測定....................................................47

（五）氯化鉀分析方法

1.氧化鉀量的測定.................................................48

（六）氯化鈉分析方法

1.氯化鈉量的測定.................................................49

（七）氯化鈣分析方法

1.氯化鈣量的測定.................................................50

（八）液堿分析方法

1.氫氧化鈉、碳酸鈉量的測定......................................51

2.氯化鈉量的測定................................................53

3.鐵量的測定..................................................54

（九）石油焦分析方法

1.揮發(fā)物量的測定...............................................55

2.灰份量的測定.................................................56

3.固定炭量的測定...............................................56

（十）鋁粉分析方法

1.全鋁量的測定...................................................57

2.硅量的測定.....................................................59

3.鐵量的測定.....................................................61

（H■■一）硫代硫酸鈉分析方法.........................................62

（十二）石灰（CaO）的分析方法.....................................65

（十三）雙氧水的分析方法...........................................67

三、通用分析方法

（-）無機鹽中水不溶物的測定.......................................68

（-）水份的測定....................................................69

（三）液體試樣比重的測定..........................................70

四、工藝分析

（一）精四氯化鈦分析方法

1.鐵含量的測定..................................................71

2.硅量的測定....................................................72

3.鋼量的測定....................................................73

3.銀、銘、錦、銅量的測定........................................74

3.四氯化鈦量的計算..............................................75

（二）粗四氯化鈦分析方法

1.四氯化鈦量的測定................................................76

2.硅量的測定......................................................77

3.鐵量的測定......................................................78

4鋼量的測定........................................................79

（三）四氯化鈦水溶液分析方法

1.四氯化鈦量的測定................................................80

2.鐵量的測定......................................................81

3.硅量的測定......................................................82

4機量的測定........................................................83

5銀、輅、缽、銅量的測定.........................................84

（四）三氯化鐵溶液分析方法

1.二氯化鐵量的測定................................................85

2.三氯化鐵量的測定................................................86

3.游離酸量的測定..................................................87

（五）鹽酸分析方法

1.鹽酸量的測定......................................................88

（六）廢鹽、收塵渣分析方法

1.氯化鈣、氯化鎂量的測定...........................................89

2.碳量的測定......................................................91

3.可溶性軌量的測定...............................................92

4.二氯化鐳量的測定...............................................93

5.二氯化鐵量的測定...............................................95

6.三氯化鐵量的測定...............................................96

7.全鐵量的測定....................................................97

8.氧化鎰、三氧化二鐵量的測定.....................................98

9.二氧化硅量的測定...............................................100

10.三氯化鋁量的測定................................................101

11.氧化鈣、氧化鎂量的測定..........................................102

12.三氧化二鋁量的測定..............................................104

（七）半成品鈦白粉分析方法

1.三氧化二鋁量的測定..............................................105

2.漿料含固量的測定................................................106

3.水份的測定.......................................................107

（八）氧化、氯化尾氣分析方法

1.氯氣、二氧化碳、氧氣、一氧化碳量的測定.........................108

2.氯化氫、游離氯氣量的測定........................................110

五環(huán)保監(jiān)測項目分析方法

（―）車間中毒物質(zhì)檢測方法..........................................111

1.氯化氫測定.......................................................112

2.氯氣測定.........................................................113

3.TiC>2的測定.......................................................114

4.車間中粉塵測定方法..............................................115

（-）總排水廢水監(jiān)測項目

1.總硬度測定.......................................................116

2.硫酸鹽測定.......................................................117

3.鈣的測定.........................................................118

4.化學需氧量測定..................................................119

5.氯化物的測定....................................................120

6.總余氯的測定....................................................121

7.懸浮物（SS）測定................................................122

8.103?105°C烘干的總殘渣的測定..................................123

9.PH值測定.......................................................124

10.油的測定......................................................125

（三）空氣污染物監(jiān)測方法

1.二氧化硫的測定...................................................127

2.氮氧化物的測定..................................................130

3.氯化氫的測定....................................................131

4.氯氣的測定....................................................132

5.總懸浮顆粒物（TSP）....................................................................................133

6.降塵的測定....................................................134

（四）煙塵、煙氣監(jiān)測方法

1.煙塵的測試......................................................135

2.煙氣含濕量的測定..............................................136

3.煙氣壓力的測定................................................138

4.煙氣流速、流量的測定..........................................139

5.煙塵測試方法................................................140

6.煙氣的測試....................................................142

7.煙氣中氯的測定................................................143

8.煙氣中氯化氫的測定............................................145

（五）噪聲的測量..................................................146

-、成品鈦白粉分析方法

(一)二氧化鈦含量的測定

硫酸鐵鐵滴定法測定二氧化鈦量

本方法適用于鈦白粉中二氧化鈦量的測定，測定范圍：70%以上。

1方法提要：

試樣用硫酸一硫酸核溶解，在適當濃度的硫酸和鹽酸中，隔絕空氣的條件下，

用鋁片將四價鈦還原為三價，以硫氟酸鹽為指示劑，用硫酸鐵鏤方法溶液滴定。

2試劑

2.1硫酸鏤

2.2鋁片(純度為99.5%以上)

2.3碳酸氫鈉

2.4碳酸氫鈉(飽和溶液)

2.5硫酸(P1.84g/ml)

2.6鹽酸(P1.19g/ml)

2.7硫鼠酸鏤溶液(30%)

2.8硫酸鐵鍍標準溶液C[NH4Fe(SO4)212H2O]=0.04400mol/l

3試樣

3.1試樣應通過0.100mm篩孔

3.2試樣預先在105—110°C烘2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。

4.分析步驟

4.1試樣量

稱取0.1500g試樣

4.2空白試驗

隨同試樣做空白試驗

4.3標樣試驗

隨同試樣做標樣試驗

4.4測定

4.4.1將試樣(4.1)置于500ml三角瓶中,加15ml硫酸(2.5),10g硫酸錢(2.1)

用水吹洗瓶壁，加熱冒三氧化硫白煙至試樣全部溶解，取下冷卻。

4.4.2力口80ml水，40ml鹽酸(2.6)加熱至沸，取下稍冷，分次加入3g鋁片(2.2)

不斷搖動，待大部分鋁片溶解后，以盛有適當碳酸氫鈉飽和溶液(2.4)的蓋氏漏斗

塞住三角瓶。

4.4.3于低溫加熱至鋁片全部溶解，并冒大氣泡，再煮沸2-3min,驅(qū)盡所生成的氫

氣，取下冷卻，補加適量的碳酸氫鈉飽和溶液(2.4)，流水冷卻至室溫。

4.4.4取下蓋氏漏斗，迅速加入1—2g碳酸氫鈉(2.3),立即用硫酸鐵鍍標準溶液(2.8)

滴定至紫色變淺，加入10ml硫氫酸鉞溶液(2.7),繼續(xù)用硫酸鐵鍍標準溶液(2.8)

滴定至溶液呈穩(wěn)定的磚紅色，即為終點。

5.分析結(jié)果的計算

5.1滴定度的計算：

m-b

T=-------------------

(V-Vo)100

式中：m—標準樣品稱取量g

b—標準樣品中二氧化鈦的百分含量%

V一滴定標準樣品試液所消耗硫酸鐵鏤標準溶液的體積ml

Vo一滴定空白試液所消耗硫酸鐵鍍標準溶液的體積ml

5.2百分含量的計算：

按下式計算二氧化鈦的百分含量：

r-(Vi-Vo)

TiO2(%>—-------100

mo

式中：T一硫酸鐵核標準溶液對二氧化鈦的滴定度g/ml

V)一滴定試液所消耗硫酸鐵錠標準溶液的體積ml

Vo一滴定空白試液所消耗硫酸鐵鍍標準溶液的體積ml

m。一試樣量g

分析結(jié)果精確至小數(shù)點后二位。

6允許差

分析者之間分析結(jié)果的差值應不大于下表所列允許差%

二氧化鈦量允許差

>70.000.50

（二）三氧化二鋁含量測定

EDTA滴定法測定三氧化二鋁量

本方法適用于鈦白粉中三氧化二鋁量的測定，測定范圍：1%—5%

1.方法提要：

試樣用過氧化鈉熔融，水浸，用過氧化氫將鋅氧化成四價和鐵共沉淀與鋁分離，濾液

酸化，加EDTA溶液和PH=6的乙酸鉉一乙酸緩沖溶液使其與鋁完全絡合。以二甲酚橙為

指示劑，用鋅鹽標準溶液滴定過量的EDTA溶液，然后用氟化鈉置換出與鋁絡合的EDTA,

再用鋅鹽標準溶液滴定。

2.試劑

2.1過氧化鈉

2.2過氧化氫（30%）

2.3鹽酸（P1.19g/ml）

2.4鹽酸（1：3）

2.5氨水（P0.90g/ml）

2.6氟化鈉溶液（飽和）

2.7酚醐溶液（1%）：稱取I克酚獻，溶于60ml無水乙醇中，用水稀釋至100ml,混勻。

2.8二甲酚橙溶液（0.50%）

2.9乙酸鍍一乙酸緩沖溶液（PH=6）；稱取600克乙酸鍍?nèi)芙庥?00m水中，加20ml冰乙

酸，用水稀釋至1000mL混勻。

2.10EDTA溶液（約0.05mol/l）

2.11二氯化鋅標準溶液：1ml相當于0.001134克三氧化二鋁

3試樣

3.1試樣應通過0.100mm篩孔。

3.2試樣預先在105—110°C烘干2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。

4分析步驟

4.1試樣量

稱取0.5000克試樣

4.2空白試驗

隨同試樣做空白試驗

4.3測定

4.3.1將試樣（4.1）置于30ml鐵用煙中，加5—6克過氧化鈉（2.1）混勻，再復蓋1一2克,

于噴燈上熔融至試樣全部熔解，取下。

4.3.2冷卻至室溫后，置于盛有100ml熱水的400ml燒杯中，浸出熔融物，洗凈用煙，滴

加l-2ml過氧化氫（2.2）于電爐上加熱煮沸2-3min取下。冷卻至室溫后，移入250ml

容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

4.3.3干濾取100.00ml試液置于500ml錐形瓶中，滴加I-2滴酚儆溶液（2.7）,用鹽酸（2.3）

酸化，加10—15mlEDTA溶液（2.10）,混勻，用氨水（2.5）中和至試液呈微紅色，再用鹽

酸（2.4）中和至試液呈微紅色恰好消失，并過量8—9滴，使溶液PH值為5左右，加10ml

乙酸鏤一乙酸緩沖溶液（2.9）,加熱煮沸2—3分鐘取下，冷卻至室溫，滴加3—4滴二甲酚

橙溶液（2.8）,用二氯化鋅標準溶液（2.11）滴定試液至橙紅色（不計量）.

4.3.4加30ml氟化鈉溶液（2.6）,加熱煮沸2—3分鐘取下，冷卻至室溫，補加1滴二甲酚

橙溶液（2.8）,用二氯化鋅標準溶液（2.11）,滴定試液至橙紅色即為終點。

5分析結(jié)果的計算

按下式計算三氧化二鋁的百分含量

T.(V-Vo)…

A1O(%)=-----------X100

23mo-r

式中：T一二氯化鋅標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，g/ml

V一滴定試液時所消耗二氯化鋅標準溶液的體積ml

V。一滴定空白試液所消耗二氯化鋅標準溶液的體積ml

mo—試樣量g

r一試液分取比

分析結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位

6允許差

分析者之間分析結(jié)果差值應不大于下表所列允許差%

三氧化二鋁量允許差

1.00?5.000.15

（三）二氧化硅含量測定

鋁藍光度法測定二氧化硅量

本方法適用于鈦白粉中二氧化硅量的測定，測定范圍：0.5-6%

1.方法提要：

試樣用過氧化鈉熔融，水浸、酸化，使硅轉(zhuǎn)化為可溶性的硅酸，在一定酸度下，加鋁酸鏤

與硅酸生成硅鋁黃絡合物，加草硫混酸消除磷碎干擾，用硫酸亞鐵錠將硅鋁黃還原為硅銅藍，

于分光光度計，波長700nm處測其吸光度。

2.試劑

2.1過氧化鈉

2.2硫酸（1：4）

2.3高銃酸鉀溶液（2.5%）

2.4亞硫酸鈉溶液（10%）

2.5鋁酸鍍?nèi)芤海?%）：稱取5g鋁酸鐵于250ml燒杯中，加50ml水低溫加熱溶解，用水稀

釋至100ml混勻。如有沉淀過濾后使用。

2.6草硫混酸溶液：稱取100克草酸，加500ml水，徐徐加入200ml硫酸（P1.84g/ml）

溶解后，加1300ml水，混勻，冷卻至室溫。

2.7硫酸亞鐵筱溶液（10%）：稱10克硫酸亞鐵鏤溶于少量的水中，加1ml硫酸（2.2）,用

水稀釋至100mL混勻。

2.8二氧化硅標準溶液：稱取0.1000克預先于1000°C灼燒lh的二氧化硅，于粕地期中，加

2—3克無水碳酸鈉，混勻，于900°C高溫爐中，熔融5-7min,取出冷卻，置于400ml燒

杯中，加入200ml熱水，加熱使熔融物溶解，取下用水洗凈用煙，冷卻至室溫，移入1000

ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入聚乙烯瓶中保存，此溶液1ml含O.lmg二

氧化硅。

3.試樣

3.1試樣應通過0.100mm篩孔

3.2試樣預先在105?UO°C烘干2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。

4分析步驟：

4.1試樣量：稱取0.10000g試樣

4.2空白試驗；隨同試樣做空白試驗。

4.3測定：

4.3.1將試樣（4.1）置于30ml鐵用煙中，加2.0g過氧化鈉（2.1）混勻，于噴燈上熔融至試

樣全部熔解，取下冷卻。

4.3.2用濾紙擦凈用煙外壁，置于300ml塑料杯中，加70—80ml熱水浸出熔融物，洗凈用

埸，加35ml硫酸（2.2）,滴加高鋸酸鉀溶液（2.3）至試液呈微紅色，冷卻至室溫，移入

200ml容量瓶中，以水稀釋刻度，混勻。

4.3.3移取10.00ml試液（4.3.2）于100ml容量瓶中，滴加亞硫酸鈉溶液（2.4）至試液微紅

色恰好消失，并過量1—2滴、加25ml水，5ml鋁酸鍍?nèi)芤海?.5）,混勻，在室溫靜置30min。

4.3.4加20ml草硫混酸（2.6）,混勻，立即加入10ml硫酸亞鐵銹溶液（2.7）,以水稀釋至

刻度，混勻。

4.3.5將部分試液（4.3.4）移入適當比色皿中，以隨同試樣空白試液做參比，于分光光度計，

波長700nm處，測其吸光度，從工作曲線上查出相應的二氧化硅量。

4.4工作曲線的繪制

移取10.00ml隨同試樣做的空白試液（432）5份，于5個100ml容量瓶中，分別加入

0.00、0.50、1.00、1.50、2.00ml二氧化硅標準溶液（2.8）,以下按4.3.3-435款進行，以

二氧化硅量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線0

5.分析結(jié)果的計算：

按下式計算二氧化硅的百分含量：

SiO2（%>-^-xl00

mo-r

im一自工作曲線上查得的二氧化硅量g

m（）一試樣量g

r一試液分取比

分析結(jié)果表示到小數(shù)點后二位

6允許差

分析者之間分析結(jié)果的差值不大于下表所列允許差%

二氧化硅量允許差

<6.000.30

（四）鐵、銀、銘含量測定

原子吸收法測定鐵、銀、鋁量。測定范圍：0.0001-0.01%,

1.方法提要：

試樣用酸溶解后，在原子吸收儀上進行測定。

2.試劑

2.1氫氟酸（GR）

2.2硝酸（GR）：1+1

2.3硼酸（飽和溶液）

2.4鐵標準溶液：1ml含0.0001g鐵

2.5銀標準溶液：1ml含0.0001g銀

2.6輅標準溶液：1ml含0.0001g銘

3.分析步驟

稱取試樣1.0000克于塑料王燒杯中，加25nli氫氟酸（2.1）,加10ml1+1的硝酸（2.2）,于

電爐上加熱溶解，待試樣全部溶解后（試液體積保持5—6ml）,取下冷卻至室溫，加50ml飽和硼

酸（2.3）,放置lOmin,移入100ml奶瓶中，稀釋刻度，用玻璃棒混勻，在原子吸收儀上進行測定。

工作曲線：分別分取鐵、銀、錦標液，以下按分析步驟進行測定，繪制曲線。

4.分析結(jié)果的計算：

按下式計算百分含量

Fe、Ni、Cr（%）=-----X100

mo-r

mi一自工作曲線上查得的鐵、銀、銘量

m0—試樣量

r-試液分取比

分析結(jié)果表示到小數(shù)點后四位

5.允許差

分析者之間分析結(jié)果的差值應不大于分析結(jié)果的20%。

（五）金紅石含量測定

X射線衍射法測定金紅石型含量

本方法適用于鈦白粉中金紅石型含量的測定。測定范圍：＞70%。

1.方法提要

由一種物質(zhì)獲得的X射線衍射圖是該物質(zhì)的特征，混合物某一組份所對應的衍射峰強

度，取決于該物質(zhì)在混合物中的數(shù)量，較小程度取決于吸收系數(shù)，由于本方法采用比值法，

能消除其影響。

2.儀器

2.1日本島津XD-610型X射線衍射儀。

2.2CWC-200型循環(huán)冷卻裝置

2.3聯(lián)想微機控制系統(tǒng)

3.參數(shù)條件；

3.1X-射線管：靶型一Cu

3.2起始角度：24

3.3終止角度：29

3.4重復次數(shù)：1

3.5步長；0.02

3.6積分時間：2s

3.7慮波片：Gra

3.8掃描方式：步進

3.9掃描速度：10

3.10狹縫:1￡0.3￡1

3.11管流：30MA

3.12管壓：40KV

4.標準樣品

4.1R-902金紅石含量為100%

4.2RFC-6金紅石含量為97.09%

5樣品制備：

將樣品槽中裝填鈦白粉，獲得光滑表面。

6.樣品測定及數(shù)據(jù)處理。

6.1將X射線衍射儀調(diào)整到正常工作狀態(tài)，進入測量系統(tǒng)，將壓好的樣品置于樣品架上，輸

入樣品名，文件名，檢查運行參數(shù)是否正確。選擇步進掃描。

6.2應用數(shù)據(jù)軟件進行含量計算

分析結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。

7允許差

分析者之間分析結(jié)果的差值應不大于0.50o

(六)粒度測定

N4SD型激光粒度儀測定粒度

本方法適用于鈦白粉中粒度大小的測定。測定范圍：3-3000nm

1.方法提要：

溶液中顆粒做無規(guī)則運動(布朗運動)，樣品散射的光被激光光源的幻光鏡檢測，從而

測出顆粒粒度。

2.儀器

2.1美國庫爾特N4SD型激光粒度儀

2.2EPSONLQ-1600K型中英文打印機

2.3超聲波振蕩器

2.4磁力攪拌器

3分析步驟

3.1取0.2克左右樣品于塑料杯中，加20%(NaPO3)65滴，充分混勻，浸透，超聲處理2

分鐘。

3.2移入100ml燒杯中，用水稀至50mL于磁力攪拌器攪拌3分鐘。

3.3分取2滴于塑料杯中，加水至20ml,超聲處理2分鐘。移入皿中，使粒子數(shù)在1.5X1()5

-2.5X105之間，進行測定。

4注意事項：

4.1皿要清潔，體積為2/3；

4.2皿內(nèi)不能有氣泡；

4.3取放皿的上部

4.4分析結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位

5允許差：

分析者之間分析結(jié)果的差值應不大于0.05。

（七）消色力的測定

本方法適用于鈦白粉消色力的測定，測定范圍：80—120。

1.方法提要

在相同的條件下，對鈦白粉通過加入蘭色顏料直至配出標樣色漿亮度與樣色漿亮度相同

時，評定消色力，即，當標樣和試樣以類似的方法被分散后，排在一起，目視評定試樣與標

樣是亮還是暗的情況。

2儀器與試劑

2.1標準蘭漿：GB通用

2.2溶劑汽油：200#

2.3標樣：R902

2.4小調(diào)刀；長140—150mm最寬約20—25mm

2.5平磨儀：PM240-2

2.6玻璃板：無色透明，2mm厚300X150mm

2.7電子天平：精確至0.001g,稱蘭漿用

2.8電子天平：精確至0.0001g,稱樣用

2.9漆膜涂布器：間隙100um

2.10表面皿：①50mm

2.11衛(wèi)生紙

2.12蠟光紙

2.13脫脂棉

2.14大鐐子

2.15白手套

3.操作步驟

3.1稱樣：

稱標樣0.1000g、0.0950g、0.0900g,稱樣品0.1000g于中50mm小表面皿上，將表面皿反

蓋上。

3.2鈦白粉和蘭漿的混合

稱取5.000g蘭漿［用差減法］置于研磨機下層玻璃板中間，將稱好的樣品放在蘭漿中，

用調(diào)刀將其調(diào)勻，在上層玻璃板上抹凈調(diào)刀，合上研磨機蓋板，施加約1KN的力，研磨四

遍，每遍25轉(zhuǎn)，每研磨一遍用調(diào)刀將漿狀物收攏于玻璃板中間，研磨完畢，漿狀物收攏于

蠟光紙中備用，用相同的方法將其它漿狀物制好。

3.3樣品與標樣的比較

將樣品漿狀物與兩個相似的標樣漿狀物或?qū)蓚€樣品漿狀物與一個標樣漿狀物同一

方向用100um漆膜涂布器迅速從上往下，寬不小于25mm,接觸邊長不小于40mm不透明

帶，刮后，立即在散射日光下檢查二者表面的顏色強度。

4.結(jié)果表示

以標準樣品為100g,試驗樣品的相對消色力：

100X—

m\

式中：mo—標準樣品的質(zhì)量g

mi------試樣樣品的質(zhì)量g

5.允許差：

分析者之間分析結(jié)果的差值應不大于3個單位。

6.注意事項

6」制成濕膜后，應立即觀看為宜，防止時間過長，漿液絮凝。

6.2必須保證磨面的潔凈，在制備第二個漿液時，應用200#溶劑汽油洗滌，用衛(wèi)生紙擦干

凈方可進行。

6.3該標準以兩種方法表示結(jié)果。方法（1）是改變試樣顏料量使之達到標準顏色相同。方法

（2）是改變標樣的稱量，得一系列消色力值的標樣漿液。如果沒有與標樣漿液顏色完全一

樣，可以用內(nèi)插法估出相對消色力

6.4漆膜制備器，用前需擦干凈后再用。

(八)水懸浮液PH值的測定

本方法適用于鈦白粉中水懸浮液PH值的測定。測定范圍：0—14。

1.方法提要：

顏料用水浸取后，用酸度計測量其PH值。

2.儀器與試劑

2.1新鮮剛煮沸過的蒸儲水

2.2燒杯：500ml

2.3電子分析天平：稱準至0.001g

2.4酸度計：PHS-2型

231型玻璃電極

232型甘汞電極

PH標準物

磁力攪拌器

50ml量筒

不銹鋼樣勺

蠟光紙

衛(wèi)生紙

3分析步驟

在室溫下進行兩份試樣的平行試驗。

在千分之一電子天平上稱量100ml燒杯，重量去皮后，稱樣品5.000克，加45ml煮沸冷

卻的蒸儲水，制成10%(m/m)顏料懸浮液，在磁力攪拌器上攪拌5分鐘，靜止3—5分鐘，

于PH酸度計測定懸浮液PH值，準確至0.1個單位。

如果兩份平行試樣測定的PH值的差值大于0.3個單位，則應重新測定。

4.結(jié)果表示

計算兩次測定值的平均值，準確至01個單位。

5.允許差：

分析者之間分析結(jié)果的差值應不大于0.3個單位。

6.注意事項：

6.1蒸儲水應是新鮮的中性水，用前需煮沸5—10分鐘，冷卻后要立即使用，如需存放，時

間不超過0.5ho

6.2做懸浮液使用的玻璃器初次使用，必須用稀鹽酸浸泡或裝上稀鹽酸3-5分鐘，然后用

蒸儲水淋洗干凈備用。

6.3新玻璃電極在使用前浸泡24h以上，在實際測量中，需要用標準緩沖液校正電極，用后

也應將電極泡在蒸儲水中。

6.4如樣品在水中不易分散，可加適量乙醇潤濕劑，必須呈中性，用量要保證顏料完全分散

即可，加蒸儲水時應考慮潤濕劑的用量以保持10%懸浮液的濃度。

(九)篩余物的測定

本方法適用于鈦白粉篩余物的測定。測定范圍＜5%。

1.方法提要：

分散在水中的試驗顏料或體質(zhì)顏料，由旋轉(zhuǎn)水流帶動作離心運動，使試樣通過一定孔徑

的篩子后，粗粒留在篩子上，篩上粗粒干燥后，稱重與試樣質(zhì)量的百分比表示含量。

2.儀器與試劑：

2.1自來水：經(jīng)過濾加壓至300±20KPa

2.2潤濕劑：95%的乙醇，分散劑：六偏磷酸鈉100克/升

2.3空氣壓縮機：2—0.05/6型

2.4微濾消毒凈水器

2.5機械沖洗裝置

2.6磁力攪拌器

2.7電磁攪拌粒子

2.8電動攪拌機：D40—2F型調(diào)旋器。

2.9烘箱：105±2°C

2.10托盤扭力天平，稱量100克，分度值0.01克

2.11燒杯400mL50ml,預先恒重

2.12分析天平：準確至0.0001克

2.13電熱恒溫水浴鍋：HHS-S

2.14干燥器：內(nèi)裝有效干燥劑

2.15漏斗，玻璃棒

2.16蠟光紙，衛(wèi)生紙

2.17毛刷、白手套

3.操作步驟：

需進行兩份試樣的平行試驗。

3.1懸浮液分散劑的制備：

稱取試樣20.00克，置于400ml燒杯中，先加少許水潤滑試樣，加300ml左右的水，放

入電磁攪拌子，蓋上表面皿在磁力攪拌器上攪拌30分鐘，將樣品分散成自由流動的懸浮體,

不能使分散體濺在外面。

3.2測定

開啟機械沖洗電機，調(diào)節(jié)水壓至300±20Kpa,經(jīng)漏斗慢慢將分散體移入裝置中，并用水

沖洗干凈燒杯和漏斗，必要時用毛刷輕輕刷干凈，直至沖出水清澈為止，整個水洗過程不能

超過10分鐘。

關掉電機，切斷電源，從沖洗裝置上取下篩子，用水從篩子背面將篩余物沖洗到已恒重

的50ml燒杯中，放在水塔蒸干，移入105±2°C烘箱中干燥2h,取出冷卻至室溫，稱重，

再烘干0.5h以上，冷卻稱重，準確至0.0001克。

如果平行試驗結(jié)果的絕對之差超0.1%,就應重復上述操作，如果重新操作兩個結(jié)果仍差

超0.1%,則應在試驗報告中寫明4個測定位作為產(chǎn)品不均勻性校核。

檢查篩余物中是否存在分散不完全顏料，如有不完全分散物，應加潤濕劑95%乙醇，

不超過5ml,同時，也加入分散劑六偏磷酸鈉，濃度100克/升，加入量約3-5mL重新

操作。

4.結(jié)果表示

按下式計算機械沖洗篩余物的含量：

R=100X(m1-m2)/mo

式中：R一以質(zhì)量百分數(shù)表示的篩余物

m。一試樣質(zhì)量g

mi—恒重燒杯加篩余物的質(zhì)量g

m2—空恒重燒杯的質(zhì)量g

結(jié)果小于0.01%,其結(jié)果表示為小于0.01%。

5.允許差

分析者之間分析結(jié)果的差值應不大于0.1

6注意事項：.

6.1分散體如不能分散或分散不好，應加潤濕劑95%乙醇，但一定要注意，燒杯必須是干燥

的，加20克樣后，潤濕劑的加入一次不得超過5ml。

6.2機械沖洗裝置的噴水孔，需定期檢查，需用不腐蝕噴嘴材料的化學物質(zhì)溶解嘴上的鈣質(zhì)

沉淀物，不應用機械手段。

6.3通常使用的45um,320目的篩子，應檢查篩網(wǎng)是否破損（經(jīng)常性）。

6.4沖洗時間應控制在10分鐘之內(nèi)，如分散體分散的好，可縮短沖洗時間，但應在試驗報告

中做好記錄。

6.5工作前必須用清水沖洗裝置，消除沖洗裝置的機械雜質(zhì)。

6.6對難分散的顏料，電動攪拌機要比磁力攪拌機的效果好，但攪拌時速度不可太快，防止

樣品外濺損失。

6.7分散體加入沖洗裝置時要緩慢，不可太快，防止堵塞，時間約1分鐘。

(+)105°C揮發(fā)份的測定

本方法適用于鈦白粉在105°C揮發(fā)份的測定，測定范圍＜5%

1.方法提要：

顏料在一定實驗條件下，揮發(fā)的質(zhì)量與原質(zhì)量之比，以百分數(shù)表示。

2儀器與試劑：

2.1電子分析天平，準確至0.0001克

2.2烘箱105±2°C

2.3托盤扭力天平，稱量100克，分度值0.01克

2.4稱量瓶，預先恒重，75X35毫米帶蓋

2.5衛(wèi)生紙、白手套

2.6小調(diào)刀或不銹鋼稱樣勺

3分析步驟

稱取10.0000克樣品，放于已恒重的稱量瓶中，蓋上蓋稱樣，準確至0.0001克，開蓋于

105±2°C烘箱中加熱2h以上，然后蓋蓋冷卻稱重，再烘干至少0.5h以上，再冷卻稱重，

最后兩次稱量之差小于5mg,記錄較低值。

4.結(jié)果表示

揮發(fā)份質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：

按發(fā)份(％)=100(m0-mi)/m0

式中：mo—試樣的質(zhì)量克

mi一殘余物的質(zhì)量克

取兩次測定的平均值，報告試驗結(jié)果到一位小數(shù)。

5.允許差：

分析者之間結(jié)果的差值應不大于0.3o

6.注意事項

6.1揮發(fā)份不單純指水份，還包括顏料中其它105°C以下容易揮發(fā)的物質(zhì)。

6.2工作條件要一致，兩次稱樣時間要大致相同，稱樣順序要一樣，兩次干燥器放置時間要

相同，兩次稱樣，冷卻的時間要相同，且要放在同一個干燥器中。

6.3稱量瓶必須反復恒重好，工作時要戴手套操作，以防稱量增重。

6.4如果試樣在105°C以下是不穩(wěn)定的，則試驗應由雙方商定，并在試驗報告中注明。

（十一）白度的測定

本方法適用于鈦白粉白度的測定，測定范圍：W100。

1.方法提要：

鈦白粉經(jīng)壓片制樣后，采用GBA三原色狹波帶濾色法轉(zhuǎn)換為X、Y、Z顏色三刺激值的

測定方法，測量樣品表面。

2儀器與試劑

2.1WS-III型全自動白度計

2.2專用制樣模具，樣品盒

3操作步驟：

3.1樣品制備：將一玻璃片毛面放在壓容器上，用壓蓋壓住，擰緊，口向上將粉末樣品加入

壓容器內(nèi)以滿為宜，將壓塊放在粉末上，再將壓樣螺母擰到壓容器上，順時針旋轉(zhuǎn)壓樣手柄,

給樣品加壓，當壓力達到一定值時，壓樣手柄產(chǎn)生了滑動，并聽到了響聲，這時停止加壓，

反時針旋轉(zhuǎn)壓樣手柄，再反時針旋轉(zhuǎn)壓樣螺母，取出壓塊將補蓋到壓容器內(nèi)，壓緊樣品即可,

翻轉(zhuǎn)壓樣盒，擰下壓蓋，取出玻璃板，完成樣品的制作。

3.2儀器操作

開機后預熱10分鐘，主機響過之后，先用黑白工作標準板對儀器進行標定，然后將樣品

放置測量口，按下ENTER（執(zhí)行鍵）兩次，樣品測量完畢，取下樣品，以鹿皮或綢布擦潔

測量口，然后再進行第二次測量或關機。

4結(jié)果表示

白度值=K?Wr

Wr-藍光白度值

K-與標樣比所得系數(shù)

5允許差：

分析者之間分析結(jié)果的差值應不大于1.5。

6注意事項

6.1須保持黑白板的清潔。

6.2發(fā)現(xiàn)測量數(shù)據(jù)有偏差，須重新調(diào)零，調(diào)白。

6.3標準白板使用一年后，應重新校正。

（十二）水萃取液電阻率的測定

本方法適用于鈦白粉水萃取液電阻率的測定。測定范圍；50-200o

1.方法提要；用電導儀測定鈦白粉水萃取液電導率，然后計算電阻率。

2.儀器與試劑

2.1純水：電導率不高于0.4X10us/cm

2.2托盤扭力天平，稱量100克，分度值0.01克

2.3可調(diào)變壓器電爐。

2.4電子分析天平，準確至0.001克

2.5燒杯:400ml,50或100ml。

2.6溫度計：分度值0.2°C。

2.7玻璃濾器：經(jīng)純水洗至濾液電阻率不高于0.5X10us/cm

2.8抽濾瓶：1000ml

2.9真空泵

2.10電導儀：DDS-I1A型

2.11電導箱黑電極；DIS-1電導常數(shù)為已知

2.12電水箱、蠟光紙

2.13衛(wèi)生紙

2.14玻璃棒

2.15不銹鋼稱樣勺

3.分析步驟：

用托盤扭力天平稱取20.00克樣品，移入已稱量的400ml燒杯中，加180克煮沸的熱蒸

儲水，在不斷攪拌下緩慢煮沸5分鐘，冷卻至60°C,補加水至凈重200克，搖勻，直接在

抽濾裝置上抽濾，棄去最初的10ml溶液，再抽濾、取濾液于清潔干燥的50ml或100ml

燒杯中。

先用純水然后用濾液淋洗電導電極，用軟紙抹凈，將其放入調(diào)至溫度23±0.5°C的濾

液中，電導電極浸入液面下約10mm處，其位置是立在燒杯中正中部，用電導儀讀出電導

數(shù)，在23±0.5°C至少要測5次。

4.結(jié)果表示

p=lX104

L

L一表示電導率。

5.允許差

分析者之間分析結(jié)果的差值應不大于分析結(jié)果的20%。

6.注意事項

6.1整個步驟用水皆是煮沸過的熱蒸饋水，電導率為4us/cm以下，過濾時溶液以60°C開始,

以免在過濾過程中濾液冷卻吸收空氣中CO2,增加溶液電導率值影響結(jié)果。

6.2過濾方式可通過做實驗決定采用濾紙或玻璃濾器的方式進行，不管采用何種方式，都不

能加收助濾層。

6.3溫度應嚴格控制在23±0.5°C,因為溶液溫度影響溶液電阻率值大小，溫度變化0.5°C,

電導率值變1%,所以在條件不具備的情況下，夏天可用冰箱到23±0.5°C立即測電導率，

冷天可用熱水加溫到23±0.5°C立即測電導率。

6.4測定速度要盡量快，并且上下移動電極驅(qū)趕濾液的CO2氣泡，防止CO2在濾液中影響電

導率。

6.5工作前必須用蒸儲水沖洗做電導率用的濾器和漏斗，沖洗到濾液電導率在0.5X10us/cm

以下，備用。

6.6工作環(huán)境不能有酸氣。

6.7一般情況下，抽濾前須用離心機離心10—15分鐘。

（十三）吸油量的測定

本方法適用于鈦白粉吸油量的測定，測定范圍；10—40

1.方法提要：

在規(guī)定的試驗條件下，使一定質(zhì)量的顏料形成的團塊所需的最少精制亞麻仁油量，可用

體積質(zhì)量或質(zhì)量/質(zhì)量表示。

2.儀器與試劑

2.1精制亞麻仁油：標準測試用厚油，酸值5.0到7.0

2.2托盤扭力天平；準確至0.01克

2.3微量滴定管：容量2ml,分度值0.01ml

2.4玻璃板：厚4mn以上，尺寸不小于300X400mm

2.5大調(diào)刀，蠟光紙

2.6200#溶劑汽油：

2.7衛(wèi)生紙、脫脂棉

2.8滴瓶、大鏡子、秒表

3.分析步驟

進行兩份試樣平行測定。

稱取5.00g樣品，置于玻璃板上，用滴定管滴加精制亞麻仁油，開始加入速度要快，每

次加入量不超過10滴，用調(diào)刀用力壓研試樣，使油滲入樣品中，繼續(xù)以此速度滴加油使試

樣成團塊為止，此時滴加速度要慢，加油量要少，用力壓研，當形成稠度均勻膏狀物，恰好

不裂，不碎，不掉渣，又能粘附在玻璃板上，即為終點。

記錄所耗油量，全部操作應在20—25分鐘內(nèi)完成。

4.結(jié)果表示：

吸油量以每100g樣品所需油的克數(shù)表示：

吸油量=93v/m

式中：V一滴定消耗油的體積ml

m-試樣質(zhì)量g

93一精制亞麻仁油的密度乘以100。

5.允許差：

分析者之間分析結(jié)果的差值應不大于分析結(jié)果的5%。

6注意事項：

6.1研磨必須均勻，樣品在玻璃板上盡量減少分散面積。

6.2用調(diào)刀對顏料和油的研合時，由于用力大小及壓研時間的長短不同，會帶來吸油量的誤

差，因此，必須在20—25min內(nèi)完成，盡量減少由于人工造成的誤差。（時間越延長，吸油

量值越低）

6.3吸油量的終點相當于最大稠度的底子狀態(tài)。為了防止超過這個終點，必須注意在接近終

點時，必須慢慢加入較少量的油而用更大的力使之均勻。

6.4工作環(huán)境要求在恒溫的條件下進行測定。因為顏料存在的溫度條件在很大程度上控制著

顏料的水分含量，而這一水分的含量就影響吸油量，親水性的顏料對水敏感，最易因水分存

在而使吸油量增加，又因為亞麻仁油的密度0.93,25°C時是最適合的溫度。溫度低，油稠

度增大，影響滴加油的速度。

（十四）水溶物的測定

本方法適用于鈦白粉中水溶物的測定。測定范圍：＜10%

1.方法提要：

萃取法測水溶物即重量法測定顏料熱萃取液中水溶物的含量。

2.儀器與試劑：

2.1蒸儲水：剛煮沸過的PH6-7的二次蒸饋水。

2.2托盤扭力天平：稱量100g分度值0.01g

2.3電子分析天平：準確至0.0001g

2.4燒杯，400ml

2.5稱量瓶，預先恒重，25X35mm帶蓋

2.6可調(diào)變壓器電爐

2.7慢速慮低，玻璃濾鍋

2.8硫酸鋼：優(yōu)質(zhì)純（其中可溶性硫酸鹽小于0.005%）

2.9抽濾瓶：1000ml

2.10容量瓶:250ml

2.11移液管：100ml

2.12真空泵

2.13恒溫電熱水溶鍋：8孔

2.14烘箱105±2°C

2.15干燥器：內(nèi)裝有效干燥劑

2.16玻璃錐形漏斗，玻璃棒

2.17溫度計：100°C

2.18小調(diào)刀，蠟光低

2.19白手套

2.20衛(wèi)生紙：柔軟，不掉毛。

3.分析步驟：

用托盤扭力天平稱取10.00g樣置于400ml燒杯中，滴加少許水調(diào)漿潤濕，加200ml蒸儲

水，不斷攪拌下煮沸5分鐘，冷卻至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，

用慢速定量濾紙或G6玻璃鍋抽濾，棄去最初濾液，直至濾液清澈。

用移液管吸取100ml清澈濾液于恒重的燒杯中，在電熱恒溫水浴鍋上蒸發(fā)至干，移入105

土2°C的烘箱烘干，2小時，在干燥器中冷卻至室溫，記錄，再次烘干45分鐘?1小時后，

冷卻稱量到恒重，直至最后兩次稱量差不大于最終值的10%為止，此最終值為水溶物的量。

4.結(jié)果表示：

水溶物的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：

水溶物（％）=m/mo-250

式中：m。一試樣的質(zhì)量g