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文檔簡介
SY/TXXXXX—XXXX
天然氣分析用氣體標準物質性能評價方法
安全注意事項——由于天然氣分析用氣體標準物質屬于危險化學品，除本文件外，還應該遵循危險
化學品運輸、存儲和使用的國家安全法規(guī)。
1范圍
本文件規(guī)定了天然氣分析用氣體標準物質性能評價的項目、技術要求和評價程序。
本文件適用于天然氣計量、質量檢測及實驗室分析所需配備的分析用氣體標準物質。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，
僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文
件。
GB/T5274.1-2018氣體分析校準用混合氣體的制備第1部分：稱重法制備一級混合氣體
GB/T13610天然氣的組成分析氣相色譜法
GB/T27894(所有部分)天然氣在一定不確定下用氣相色譜法測定組成
GB/T35186天然氣計量系統(tǒng)性能評價
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3.1
標準物質referencematerial,RM
具有足夠均勻和穩(wěn)定的特定特性的物質，其特性被證實適用于測量中或標稱特性檢查中的預期用
途。
[來源：JJF1001-2018,8.14]
3.2
有證標準物質certifiedreferencematerial,CRM
附有由權威機構發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性量
值的標準物質。
[來源：JJF1001-2018,8.15]
4性能評價項目
氣體標準物質性能評價項目有驗收、運輸、貯存和期間核查。
5驗收方法
5.1包裝容器的驗收
5.1.1氣體標準物質鋼瓶和閥門等附件應完好無損，鋼瓶在檢定有效期內。
5.1.2通過檢定合格的鋼瓶壓力表對氣體標準物質供貨壓力驗收，應滿足技術指標要求和氣體標準物
質證書壓力一致。
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5.2證書合規(guī)性的驗收
5.2.1有證氣體標準物質應提供以GBW(一級)或GBW(E)(二級)開頭的氣體標準物質證書，逐項核對氣
體標準物質證書內容，應與技術要求(數(shù)據(jù)表)一致。
5.2.2證書中的組分濃度含量與技術要求(數(shù)據(jù)表)的偏差應符合要求，相對偏差應在10%以內。
5.3質量驗證方法
5.3.1使用前可采用在用氣體標準物質或同批次采購的氣體標準物質校準標準氣體，參考GB/T
5274.1-2018中10.2開展組分含量質量驗證，即：
22·······························································(1)
ys,iyi2u(ys,i)u(yi)
式中：
ys,i—被驗證氣體標準物質第i個組分的摩爾分數(shù)，取自氣體標準物質證書；
yi—被驗證氣體標準物質第i個組分驗證分析的平均摩爾分數(shù)；
u(ys,i)—被驗證氣體標準物質第i個組分的摩爾分數(shù)標準不確定度，用氣體標準物質證書數(shù)據(jù)計算；
u(yi)—被驗證氣體標準物質第i個組分驗證分析的摩爾分數(shù)標準不確定度。
5.3.2氣體標準物質質量驗證分析應使用GB/T13610或GB/T27894規(guī)定的方法進行組分含量分析。
5.3.3使用GB/T27894方法的分析標準不確定度計算采用其第2部分規(guī)定的方法，見A.2。
5.3.4使用GB/T13610方法的分析不確定度計算采用GB/T35186規(guī)定的方法，計算公式為：
22·······························································(2)
u(yi)u(fr)Er(yi)
式中：
u(fr)—第i個組分驗證分析的響應因子標準不確定度，用公式(3)計算；
Er(yi)—第i個組分驗證分析的摩爾分數(shù)重復性，用公式(4)計算。
5.3.5第i個組分驗證分析的響應因子標準不確定度計算公式如下：
22·······························································(3)
u(fr)u(yc,i)Er(yc,i)
式中：
u(yc,i)—第i個組分驗證分析響應因子制作分析對應的氣體標準物質摩爾分數(shù)標準不確定度，用氣體
標準物質證書數(shù)據(jù)計算；
Er(yc,i)—第i個組分驗證分析響應因子制作分析的摩爾分數(shù)重復性，用公式(5)計算。
5.3.6第i個組分驗證分析的摩爾分數(shù)重復性計算公式如下：
nn
E(y)1(yy)2yi1(AA)2··············································(4)
rin(n-1)i,jiAin(n-1)i,ji
j1j1
式中：
yi,j—被驗證氣體標準物質第i個組分驗證分析第j次分析的摩爾分數(shù)；
Ai—被驗證氣體標準物質第i個組分驗證分析的平均峰面積；
Ai,j—被驗證氣體標準物質第i個組分驗證分析第j次分析的峰面積；
n—分析次數(shù)，n≥6。
5.3.7第i個組分驗證分析響應因子制作分析對應的摩爾分數(shù)重復性計算公式如下：
n
E(y)yc,i1(AA)2·······························································(5)
rc,iAc,in(n-1)c,i,jc,i
j1
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式中：
yc,i—第i個組分驗證分析響應因子制作分析對應的氣體標準物質摩爾分數(shù)，取自氣體標準物質證
書；
Ac,i—第i個組分驗證分析響應因子制作分析對應的氣體標準物質分析的平均峰面積；
Ac,i,j—第i個組分驗證分析響應因子制作分析對應的氣體標準物質分析第j次分析的峰面積。
5.3.8驗證分析第i個組分響應因子對應的氣體標準物質摩爾分數(shù)應該盡量接近被驗證氣體標準物質
摩爾分數(shù)，符合GB/T13610的要求。
5.3.9當首次組分含量質量驗證不通過，應將氣體標準物質氣瓶在高于烴露點10℃環(huán)境下至少放置48
小時，再次進行組分含量質量驗證。若仍無法通過，宜將氣體標準物質降級使用。
5.3.10氣體標準物質質量驗證示例見附錄A。
6運輸
6.1運輸過程中，應關緊氣瓶閥、旋緊密封螺母或塞子，螺紋區(qū)無明顯銹蝕，并安裝合適的防護設施，
如瓶帽或閥門保護罩。
6.2運輸時，應采用欄桿或支架將其固定于運輸車輛，支架或扎牢應采用阻燃的材料。運輸工具內需
有捆扎帶、防撞條、防震圏、防靜電等設施，鋼瓶應保持直立，同時應保護氣瓶的底部免受腐蝕，不得
拋、滾動、拖動或滑動鋼瓶。
6.3運輸烴類氣體標準物質的不得同時運輸氧氣瓶或其他易燃易爆炸氣體。
6.4運輸車輛夏季應有防暴曬設施，冬季應有防凍保溫設施。保持鋼瓶處于10~35℃的運輸環(huán)境。
7貯存
7.1天然氣分析用氣體標準物質不應與助燃氣體、劇毒氣體同庫儲存，應與爆炸物品、氧化劑、易燃
物品、自燃物品、腐蝕性物品隔離儲存，含氧氣體標準物質不應與油脂混合儲存。
7.2對于儲存可燃性、爆炸性氣體的場所，應安裝防靜電通排風裝置，使用防爆照明設備或電器開關
和熔斷器應設置于室外。場所內安裝氧氣報警器、可燃氣體報警器等安全監(jiān)控措施。
7.3氣體標準物質儲存環(huán)境應干燥、陰涼、通風、隔熱，避免陽光直射，遠離熱源和明火。
7.4儲存環(huán)境溫濕度應保持在天然氣分析用氣體標準物質證書、說明書或制造商規(guī)定的范圍，儲存環(huán)
境溫度應在其露點溫度以上。
7.5鋼瓶應立放并采取固定防傾倒措施，防止泄漏、敲擊、碰撞。
7.6為確保量值準確，儲存過程中應嚴格防止氣瓶泄漏或污染，嚴禁向氣瓶中充氣。
7.7鋼瓶應根據(jù)其使用情況予以標識：“滿/Full”,“正在使用/InServices”或者“空/Empty”。
8使用
8.1實驗室使用
8.1.1使用條件和使用前檢查
8.1.1.1氣體標準物質應在其定值有效期內使用，超過定值有效期的氣體標準物質不應使用。
8.1.1.2已開封的氣體標準物質使用前，應對以下內容進行檢查確認：
a)查看證書是否在有效期內，核實氣體標準物質的特性量值及不確定度是否符合實驗技術要求；
b)檢查儲存條件和環(huán)境是否符合使用要求；
c)檢查標準物質外觀是否完好，氣瓶合格證是否齊全；
d)安裝合適的壓力調節(jié)器，檢查壓力是否在正常范圍內。
8.1.2運行維護
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8.1.2.1實驗室應建立氣體標準物質臺賬，并指定專人進行管理，及時更新氣體標準物質臺賬。氣體
標準物質管理人員應定期對氣體標準物質的儲存環(huán)境進行監(jiān)測，以保證氣體標準物質不變質、不損壞、
不降低性能。
8.1.2.2氣體標準物質應在明顯部位粘貼唯一性管理編號，并有唯一的量值溯源狀態(tài)標識，以防止超
期限、超范圍使用。超過定值有效期的氣體標準物質，應及時粘貼停用標識并處置，防止誤用。實驗室
人員在使用氣體標準物質時，應嚴格按照相應的技術要求進行，保持標識清晰完整。
8.1.2.3氣體標準物質鋼瓶應固定于氣瓶架，防止氣瓶傾倒。
8.1.2.4實驗室應根據(jù)氣體標準物質供貨商的交貨期、采購流程及實驗室氣體標準物質消耗等因素設
定氣體標準物質的最低備份量，并保持實驗室有足夠的備份，防止氣體標準物質不足原因導致實驗使用
中斷。
8.1.3期間核查
8.1.3.1未開封的標準物質
對未開封的氣體標準物質，管理人員應持續(xù)進行跟蹤檢查。主要檢查該標準物質是否在有效期內，
儲存條件和環(huán)境是否符合要求。如果上述滿足要求，該標準物質在開封前不需要再采用其它方式進行期
間核查。
8.1.3.2已開封的標準物質
8.1.3.2.1核查頻次
8.1.3.2.2已開封且未使用完或可重復使用的標準物質，在證書規(guī)定的有效期內，至少進行一次期間
核查。
8.1.3.2.3氣體標準物質開封后一個月內，應開展第一次期間核查。對于使用頻繁的氣體標準物質，
可每月開展一次期間核查；對于使用次數(shù)較少的氣體標準物質，可每季度開展一次期間核查。
8.1.3.2.4當發(fā)現(xiàn)標準物質可能存在質量偏離風險時(例如儲存條件失控、質控結果不滿意等)，應立
即進行核查。必要時，再次使用同類氣體標準物質時，可增加核查頻次。
8.1.3.2.5核查方法
期間核查可采用傳遞比較法和控制圖法。
a)傳遞比對法
當具備計量性能穩(wěn)定的n臺氣相色譜儀時(n≥2)，可采用此方法對標準物質進行期間核查。選用n臺
計量性能穩(wěn)定的氣相色譜儀，在分析條件下采用氣體標準物質進行校準，并分別對被核查標準物質進行
分析，記錄每臺氣相色譜儀的分析結果。采用所有分析結果的算術平均值作為被核查標準物質量值的最
佳估計值，求出測量結果的不確定度Uc。如被核查標準物質的量值x滿足公式(6)的要求，則判定為合
格。
………………(6)
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