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文檔簡(jiǎn)介
ICSXX.XXX.XX
XXX
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CSTMXXXXX-201X
鐵路車輪第2部分:鐵素體掃描電鏡原位
統(tǒng)計(jì)分布分析方法
EnglishNameoftheStandard(TimesNewRoman,4號(hào),加粗)
Originalpositionstatisticdistributionanalysisofferritebyscanningelectron
microscope,insection2ofrailwaywheel
201X-XX-XX發(fā)布201X-XX-XX實(shí)施
中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟
T/CSTMXXXXX—2019
鐵路車輪鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了掃描電鏡測(cè)定鐵路車輪中的鐵素體組織的試樣準(zhǔn)備、圖像采集方法,結(jié)合圖像定量分
析實(shí)現(xiàn)大尺寸范圍內(nèi)鐵素體組織的原位定量統(tǒng)計(jì)分布分析。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵路車輪的鐵素體組織評(píng)價(jià)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T13298-2015金屬顯微組織檢驗(yàn)方法
GB/T15749-2008定量金相測(cè)定方法
GB/T18876.1-2002應(yīng)用自動(dòng)圖像分析測(cè)定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)
試驗(yàn)方法第1部分:鋼和其他金屬中夾雜物或第二相組織含量的圖像分析與體視學(xué)測(cè)定
GB/T27788微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)準(zhǔn)則
Q/CR638-2018動(dòng)車組車輪
3原理
珠光體和鐵素體等組織的二次電子像在灰度上存在差異,利用掃描電鏡在適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)下進(jìn)行大
面積掃描,可以獲得不同區(qū)域的多張顯微組織二次電子像,并標(biāo)記顯微組織的位置參數(shù)。利用圖像分析
軟件通過設(shè)定合適的灰度門檻值,可以區(qū)分、定量識(shí)別兩種組織并對(duì)多張顯微組織圖像進(jìn)行批處理,獲
得不同位置處的鐵素體組織的面積分?jǐn)?shù)。4術(shù)語和定義
4.1灰度
顯示在終端屏幕上的界于黑白之間的非彩色的顏色值域,它是被檢測(cè)的特征物自身所具有的。
4.2門檻值設(shè)定
4.3位置
視場(chǎng)中心在分析面上的相對(duì)位置
掃描電鏡二次電子像里由一種組織顯示的灰度值域的范圍,用于將原來的灰度圖像變換為黑白二值化圖
像,以便進(jìn)行組織區(qū)分和識(shí)別。
4.3原位統(tǒng)計(jì)分布分析
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通過合適的灰度門檻值將兩種不同組織區(qū)分后,通過不同組織像素點(diǎn)的統(tǒng)計(jì)可獲得分析面上的鐵素
體組織的分布情況,采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行解析,實(shí)現(xiàn)對(duì)材料分析面內(nèi)原始位置上的各種金相組織面積
分?jǐn)?shù)占比的統(tǒng)計(jì)分布分析。
4.4面積分?jǐn)?shù)二維分布圖
根據(jù)視場(chǎng)中心所在位置以及其該視場(chǎng)內(nèi)顯微組織的平均面積分?jǐn)?shù)繪制整個(gè)掃描范圍內(nèi)所有視場(chǎng)顯
微組織面積分?jǐn)?shù)的二維等高圖,不同色標(biāo)表示不同的組織面積分?jǐn)?shù)。
4.5面積分?jǐn)?shù)一維線分布圖
在保持Y或X不變的情況下,各個(gè)視場(chǎng)組織的平均面積分?jǐn)?shù)沿X或Y方向的數(shù)值變化圖
5設(shè)備
5.1計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制的掃描電鏡,配置以下附件:
——計(jì)算機(jī)控制、由馬達(dá)驅(qū)動(dòng)可沿X-Y方向自動(dòng)移動(dòng)的樣品臺(tái)
——控制和圖像采集軟件:根據(jù)用戶設(shè)定的參數(shù),控制電子束和樣品臺(tái),采集圖像。
5.2自動(dòng)特征分析軟件的要求如下:
——可通過灰度門檻值分割將珠光體-鐵素體組織分開,根據(jù)組織圖像像素統(tǒng)計(jì)出所采集圖像上的兩相
占比;
——能夠批處理大量圖像并導(dǎo)出分割結(jié)果。
6試樣要求與制備
6.1取樣
顯微組織檢測(cè)評(píng)定試樣取樣位置按Q/CR638所規(guī)定,如圖1所示,檢測(cè)面應(yīng)垂直于輪輞外側(cè)面,
其中心位于踏面下15mm處,顯微組織檢測(cè)試樣的檢測(cè)面面積不應(yīng)小于200mm2。
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圖1顯微組織檢測(cè)取樣部位
6.2試樣制備按GB/T13298的規(guī)定執(zhí)行,拋光后的試樣面不應(yīng)有人為污染、外來物、劃痕等干擾物。拋
光完成后使用3%的硝酸酒精溶液浸蝕10s,浸蝕后將試樣清洗干凈后吹干待測(cè)。浸蝕后的試樣要求待
測(cè)物相襯度明顯且輪廓線清晰。如果試樣需要鑲嵌,則鑲嵌后的試樣應(yīng)保證有良好的導(dǎo)電性,參考GB/T
17359-2012中4.6的規(guī)定。
7校準(zhǔn)與核查
掃描電鏡放大倍數(shù)的校準(zhǔn)應(yīng)按GB/T27788的規(guī)定執(zhí)行
8測(cè)試方法
8.1用導(dǎo)電膠將樣品平整地粘在試樣托盤上,使用吸耳球?qū)悠泛屯斜P進(jìn)行吹掃,保證樣品和托盤的清
潔;
8.2將試樣托盤裝入掃描電鏡,設(shè)置適合二次電子圖像采集的工作距離,設(shè)置加速電壓,調(diào)整電鏡其他
參數(shù),優(yōu)化圖像質(zhì)量;
8.3按照制造商推薦的程序控制樣品臺(tái),設(shè)置待測(cè)試樣的圖像采集區(qū)域;并預(yù)先在整個(gè)分析面上均勻選
取若干個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行聚焦操作,并采用軟件記錄這些視場(chǎng)圖像聚焦清楚時(shí)的Z軸位置以及電流、像散值。
8.4在確定的分析面內(nèi),通過掃描電鏡軟件控制移動(dòng)平臺(tái)移動(dòng)樣品,并通過實(shí)時(shí)記錄視場(chǎng)位置坐標(biāo),配
合二次電子探頭對(duì)樣品進(jìn)行金相組織圖形圖像自動(dòng)聚焦和采集。設(shè)置合適的灰度門檻值,對(duì)獲得的二次
電子圖像進(jìn)行金相組織的識(shí)別,獲得珠光體-鐵素體的面積分?jǐn)?shù)和位置參數(shù)。
9檢驗(yàn)報(bào)告
9.1檢驗(yàn)報(bào)告宜包括如下內(nèi)容
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a)本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
b)鋼的種類、牌號(hào)和爐號(hào)
c)樣品尺寸
d)取樣方法及檢測(cè)面位置
e)電鏡圖像采集參數(shù),放大倍數(shù)、工作距離、像素點(diǎn)大小、視場(chǎng)大小、單張拍攝停留時(shí)間。
f)觀察的視場(chǎng)大小及總掃描區(qū)域面積
g)各項(xiàng)檢測(cè)結(jié)果,包括不同位置的金相組織圖像,鐵素體相面積分?jǐn)?shù)的二維分布圖,鐵素體相面積分
數(shù)的線分布圖,異常組織報(bào)告等。
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附錄A(資料性附錄)
掃描電鏡的典型采集條件
表A.1給出了掃描電鏡的典型采集條件
表A.1掃描電鏡的典型采集條件
參數(shù)說明
放大倍數(shù)整體掃描所用的放大倍數(shù),視場(chǎng)大小與放大倍數(shù)相關(guān)
像素點(diǎn)大小采集圖像所使用的單個(gè)像素點(diǎn)尺寸
視場(chǎng)大小單張圖像所包含的像素?cái)?shù)量,如2048*2048
單張拍攝停留時(shí)間單張圖像拍攝所需時(shí)間
掃描區(qū)域分析終止條件,掃描區(qū)域大小達(dá)到設(shè)定值時(shí)采集將終止
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附錄B
方法的檢測(cè)結(jié)果典型實(shí)例
表B.1給出了方法三的檢測(cè)條件,圖B.1、B.2、B.3給出了方法的檢測(cè)結(jié)果。
表B.1掃描電鏡采集參數(shù)
掃描模式二次電子逐行掃描
電壓(KV)5
放大倍數(shù)1180
單視場(chǎng)大?。é蘭)245.8×245.8
單像素點(diǎn)尺寸(nm)120
掃描區(qū)域面積30mm*10mm
單張拍攝停留時(shí)間(ns)208.6
(a)(b)(c)(d)
圖B.1距離踏面不同距離:(a)4mm;(b)15mm;(c)25mm;(d)34mm的金相組織圖像,鐵素體面積分
數(shù)分別為:(a)8.894%;(b)15.059%;(c)18.284%;(d)21.164%
圖B.2鐵素體面積分?jǐn)?shù)二維分布圖
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圖B.3中心區(qū)域鐵素體面積分?jǐn)?shù)線分布圖
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前??言
本部分按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合領(lǐng)域委員會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合領(lǐng)域委員會(huì)歸口。
鐵路車輪的顯微組織結(jié)構(gòu)對(duì)其性能的影響非常關(guān)鍵,尤其是車輪輪輞部位經(jīng)淬火和回火處理后,
要求其組織應(yīng)為細(xì)珠光體和鐵素體,而不應(yīng)該存在馬氏體和上貝氏體等有害組織;鐵路車輪由于尺寸較
大,在熱處理過程中不可避免的存在梯度溫度場(chǎng),導(dǎo)致了不同部位的組織可能存在較大的不均勻性,尤
其是受淬火工藝的影響,輪輞部位從踏面往里,冷速變化較大,晶粒尺寸分布也會(huì)有較大區(qū)別,顯微組
織分布的波動(dòng)尤其明顯,某些部位甚至可能出現(xiàn)對(duì)性能產(chǎn)生惡劣影響的異常組織,但目前的《金屬顯微
組織檢驗(yàn)方法》(GB/T13298-2015)中主要針對(duì)鋼中珠光體、帶狀組織及魏氏組織等進(jìn)行金相評(píng)定,獲
得金相組織類型,或者通過定量金相分析法獲得各類合金顯微組織中物相平均體積分?jǐn)?shù)。無法反映大尺
寸范圍內(nèi)鐵路車輪不同位置處鐵素體定量分布信息,因此有必要開展鐵路車輪關(guān)鍵部位的大尺寸范圍內(nèi)
鐵素體等金相組織的全面定量分布解析。建立基于掃描電鏡的鐵路車輪鐵素體的原位統(tǒng)計(jì)分布分析方
法,對(duì)于鐵路車輪的質(zhì)量評(píng)價(jià),保證其服役適用性具有重要意義。
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