生物柴油分析方法 第1部分：鈉、鉀、鈣、鎂離子的測定 離子色譜法

1生物柴油分析方法第1部分：鈉、鉀、鈣、鎂離子的測定離子色譜法本部分規(guī)定了生物柴油中納、鉀、鈣、鎂離子含量的離子色譜測定方法本部分適用于生物柴油中鈉、鉀、鈣、鎂離子含量的測定2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 樣品經(jīng)酸性水溶液超聲提取后，將目標離子從生物柴油中轉移到待測酸性水溶液中。將試液稀釋 樣品經(jīng)酸性水溶液超聲提取后，將目標離子從生物柴油中轉移到待測酸性水溶液中。將試液稀釋定容后，采用離子色譜法測定，以保留時間定性，以外標法進行定量。除另有說明外，所有試劑均為分析純，水為符合GBT6682規(guī)定的一級水。4.1硝酸：優(yōu)級純，液度為65.0%~68.0%。4.2甲烷磺酸：純度大于或/于99.5%4.4鉀標準儲備溶液：濃度為14.5鈣標準儲備溶液：濃度為1000gm4.6鎂標準儲備溶液：濃度為1000pg/mL。4.7硝酸溶液(1molL):取6.4mL硝酸(4.1)加入50mL水中，稀釋至100mL。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。4.8甲烷磺酸陽離子淋洗液(20mmolL):稱取甲烷演酸(4.2)1.92g,以水定容1L。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。4.9離子色譜測定用混合標準工作液(根據(jù)實際測定的離子濃度范圍):分別移取適當體積的鈉、鉀、鈣和鎂離子標準儲備液(4.3～4.6)注入5組容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻，至少配制5個濃度梯度的混合標準工作溶液，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器和設備5.1離子色譜儀：帶電導檢測器。5.2色譜柱：lonPacCS12A型陽離子分離柱(4mm×250mm)和lomPac"CG12A型保50mm),或相當者。5.4電子分析天平：感量0.1mg。5.5離心機：轉速大于或等于1000min。5.6超聲波清洗器：頻率不低于50khx。5.7渦旋混合器：速度大于5.8恒溫水槽：溫控精度小于或等于0.5℃。5.10塑料離心管：50mL。5.11塑料容量瓶：25mL。準確稱取10g(精確至0.0001g)試樣于50mL塑料離心管(5.10)中，準確加人20.0mL去離子水和50μL硝酸溶液(4.7)。在渦旋混合器(5.7)上搖動混合物，持續(xù)1min。將離心管浸入(85±2)℃恒溫水槽(5.8)。保持30min后，將離心管放置在50khg的頻率超聲波清洗器(56)中超聲提取15min。采用離心機(5.5)在1000r/min離心5min,實現(xiàn)水相有機相分離，收集水相至25mL的塑料容量瓶(5.11)中，加入去離子水至刻度，搖勻。將試液過離子色譜前處理柱(5.3)和濾膜(5.9)。待測。隨同試樣進行空白試驗。6.2離子色譜參考分析條件使用的儀器不同，最佳分析條件也可能不同，因此不可能給出離子色譜的通用參數(shù)。設定的參數(shù)應保證得到分離度滿足要求的離子色譜圖。下列給出的參數(shù)被證明是可行的a)淋洗液：甲烷磺酸陽離子淋洗液(4.8),等度淋洗。b)抑制器：電化學自再生陽離子抑制器，抑制電流59mA,或相同者。d)分析柱溫度：30u。6.3標準曲線的繪制混合標準工作溶液按6.2所列測定條件，用注射器吸取標準工作溶液從低到高濃度依次進樣測量，以鈉、鉀、鈣、鎂離子的濃度(mgL.)為橫坐標，以對應的峰面積(或峰高)為縱坐標，繪制標準曲線。典型離子色譜圖參見附錄A。6.4空白溶液和試液的測定按照6.2所列測定條件。對空白溶液和試液進行測定，用注射器依次吸取空白溶液和試液注入離子色譜儀中，獲得鈉、鉀、鈣、鎂離子的峰面積(或峰高)。根據(jù)線性方程計算空白溶液及試液定量。樣品待測液中待測物的響應值應在標準線性范圍之內。 標準溶液和生物柴油樣品的典型色譜圖鈉、鉀、鈣、鎂標準溶液的典型離子色譜圖見圖A.1～圖A.2圖A.1鈉、鉀、鈣、鎂標準溶液(5mg/L)典型色譜圖wmua