《地理標(biāo)志產(chǎn)品 安澤連翹》編制說明

《地理標(biāo)志產(chǎn)品安澤連翹》修訂編制說明——PAGE29—一、工作簡況根據(jù)安澤縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展中心委托協(xié)議，山西大學(xué)分子科學(xué)研究所承擔(dān)了此項工作，成立了標(biāo)準(zhǔn)修訂工作組，確定了項目負(fù)責(zé)人為李石飛，主要研究人員有劉巖明、馮安芳、張立偉、楊宇琴、趙秀英、張麗霞、劉婧、董慧、田翔宇、王海敏、左紅麗成員分工見（表1）。表1主要起草人及完成編制任務(wù)情況姓名性別職稱/職務(wù)工作單位任務(wù)分工二、修訂標(biāo)準(zhǔn)的必要性和意義連翹為木犀科植物連翹(Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl)的干燥果實，秋季果實初熟尚帶綠色時采收，稱“青翹”；果實熟透時采收，稱“老翹”或“黃翹”。連翹具有清熱解毒、消腫、散結(jié)和疏散風(fēng)熱之功效，傳統(tǒng)用于癰疽、風(fēng)熱感冒溫病初起、溫?zé)崛霠I、高熱煩渴、神昏發(fā)斑、熱淋尿閉等癥，有“瘡家圣藥”之稱。連翹始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，在我國應(yīng)用已有2200多年的歷史，目前也是中國藥典收載的常用大宗藥材、中藥用藥的40種基本中藥材之一，是清熱解毒中藥成方制劑的重要原料。連翹主要分布于山西、陜西、河南等地，其中，山西省野生和野生撫育資源面積和產(chǎn)量占全國的50%以上。山西省主要分布于以安澤為代表的太岳山連翹帶、以澤州為代表的泛太行山連翹帶和以平陸為代表的中條山連翹帶。最早在宋·《本草圖經(jīng)》中就有“河中”（今山西西南部）和“澤州”（今山西東南部）有關(guān)連翹的記載。明·《本草品匯精要》有“產(chǎn)自澤州”的連翹為“道地”的記載，澤州即為今山西東南部沁水、陽城、安澤、晉城、高平、安澤等地。目前，安澤連翹野生總面積150萬畝，其中裸露面積90萬畝（密集面積54萬畝、人工面積11萬畝），林下面積60萬畝。野生面積分布：馬壁鎮(zhèn)27萬畝、冀氏鎮(zhèn)22萬畝、府城鎮(zhèn)27萬畝、唐城鎮(zhèn)17萬畝、和川鎮(zhèn)20萬畝、良馬鎮(zhèn)37萬畝。種植面積分布：馬壁鎮(zhèn)2720畝、冀氏鎮(zhèn)2000畝、唐城鎮(zhèn)1000畝、府城鎮(zhèn)1500畝、和川鎮(zhèn)1400畝、良馬鎮(zhèn)2400畝。由于安澤連翹產(chǎn)量大、品質(zhì)好，在全國藥材市場和中成藥制藥企業(yè)中具有的良好聲譽(yù)，并且是全縣藥農(nóng)脫貧致富的主要渠道之一。因此，為了樹立安澤連翹的品牌、提高在全國乃至國外的影響力，進(jìn)一步保障安澤連翹的質(zhì)量，2014年安澤縣果業(yè)服務(wù)中心（現(xiàn)安澤縣果樹開發(fā)服務(wù)中心）聯(lián)合山西大學(xué)分子科學(xué)研究所修訂了山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》（DB14/T853-2014）。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，特別是2020版《中華人民共和國藥典》的頒布實施，原先的地方標(biāo)準(zhǔn)已不適用于新形勢下連翹質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求，有必要對原先的地方標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。2023年5月安澤縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展中心聯(lián)合山西大學(xué)分子科學(xué)研究所，按照標(biāo)準(zhǔn)修訂程序，開展山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志產(chǎn)品安澤連翹》（DB14/T853-2014）修訂工作。三、主要起草工作過程1、學(xué)習(xí)了標(biāo)準(zhǔn)起草和引用標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)修訂之前，為了提高編寫質(zhì)量，起草小組認(rèn)真學(xué)習(xí)了《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》（GB/T?1.1～2020）的規(guī)定，為本規(guī)范的編寫奠定了基礎(chǔ)。同時，標(biāo)準(zhǔn)制定的各項技術(shù)指標(biāo)嚴(yán)格參照2020版《中華人民共和國藥典》執(zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)工作組成員進(jìn)行了必要的、廣泛的調(diào)研工作，收集、查閱、研究了國內(nèi)法律法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料。結(jié)合連翹產(chǎn)品特性，確定了該標(biāo)準(zhǔn)修訂需解決的關(guān)鍵問題：一是確定了標(biāo)準(zhǔn)范圍，適用于安澤縣境內(nèi)生產(chǎn)的野生及野生撫育的安澤連翹。二是確定了安澤連翹的術(shù)語和定義。三是確定了感官要求及檢驗方法。四是確定了理化指標(biāo)項目及檢驗方法。五是確定了衛(wèi)生指標(biāo)及及檢驗方法。2.確定了標(biāo)準(zhǔn)修訂樣品來源安澤縣野生和仿野生種植的安澤連翹面積較大，達(dá)到約151.2萬畝，全縣6個鎮(zhèn)都有安澤連翹分布，馬壁鎮(zhèn)27.3萬畝、冀氏鎮(zhèn)22.2萬畝、府城鎮(zhèn)27.3萬畝、唐城鎮(zhèn)17.1萬畝、和川鎮(zhèn)20.1萬畝、良馬鎮(zhèn)37.2萬畝。安澤連翹供試樣品主要采集于安澤縣和川鎮(zhèn)、唐城鎮(zhèn)、冀氏鎮(zhèn)、馬壁鎮(zhèn)、良馬鎮(zhèn)和府城鎮(zhèn)6個鄉(xiāng)鎮(zhèn)，8～9月采集青翹加工品10批，10～11月收集老翹6批。每批次2Kg（詳見表2）。表2樣品統(tǒng)計表樣品編號樣品產(chǎn)地采收時間備注Q-01山西安澤縣和川鎮(zhèn)2023.08蒸20分，青翹Q-02山西安澤縣和川鎮(zhèn)2023.09蒸20分，青翹Q-03山西安澤縣唐城鎮(zhèn)2023.08蒸20分，青翹Q-04山西安澤縣唐城鎮(zhèn)2023.09蒸20分，青翹Q-05山西安澤縣冀氏鎮(zhèn)2023.08蒸20分，青翹Q-06山西安澤縣冀氏鎮(zhèn)2023.09蒸20分，青翹Q-07山西安澤縣馬壁鎮(zhèn)2023.08蒸20分，青翹Q-08山西安澤縣馬壁鎮(zhèn)2023.08蒸20分，青翹Q-09山西安澤縣良馬鎮(zhèn)2023.08蒸20分，青翹Q-10山西安澤縣府城鎮(zhèn)2023.09蒸20分，青翹L-01山西安澤縣馬壁鎮(zhèn)2022.11老翹L-02山西安澤縣馬壁鎮(zhèn)2022.11老翹L-03山西安澤縣良馬鎮(zhèn)2022.11老翹L-04山西安澤縣良馬鎮(zhèn)2022.11老翹L-05山西安澤縣府城鎮(zhèn)2022.11老翹L-06山西安澤縣府城鎮(zhèn)2022.11老翹注：“Q”表示青翹；“L”表示老翹。3.結(jié)合實踐開展調(diào)研及試驗驗證經(jīng)收集查閱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)資料，主要依據(jù)《中華人民共和國藥典》2020年版的規(guī)定和參考DB14/T853-2014《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》的相關(guān)指標(biāo)，并在總結(jié)編寫組成員多年研究工作的基礎(chǔ)上，起草組研究決定工作的重點是連翹采樣、檢驗。確定采樣及檢驗方案包含以下幾個方面：一是制定采樣方案。采集有代表性的安澤連翹，確定采樣季節(jié)及采樣數(shù)量；二是安澤連翹（青翹）加工，對感官項目“狀態(tài)、色澤、氣味、滋味、雜質(zhì)”進(jìn)行觀察，確定感官項目；三是對安澤連翹中的水分、灰分分別檢驗，并進(jìn)行分析匯總，確定其理化指標(biāo)范圍值；四是本次修訂核心技術(shù)指標(biāo)，青翹中的揮發(fā)油含量，青翹和老翹中連翹苷和連翹酯苷A含量進(jìn)行多次測定，最終確定其限量值范圍；五是選有代表性的連翹樣品對鉛、總砷、銅、鎘、總汞分別檢驗，并進(jìn)行分析匯總，確定其污染物項目及指標(biāo)值；六是根據(jù)實際調(diào)研安澤連翹以野生為主，不使用農(nóng)藥，因此，確定不設(shè)立農(nóng)藥檢測項；七是通過學(xué)習(xí)國家的有關(guān)法律、法規(guī)及標(biāo)準(zhǔn)編寫通用要求，確定標(biāo)準(zhǔn)文本的編寫要以大量檢驗數(shù)據(jù)的分析結(jié)果為依據(jù)，同時要考慮到安澤縣現(xiàn)階段安澤連翹產(chǎn)業(yè)發(fā)展水平，又要力求與國際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌的思路。據(jù)此，標(biāo)準(zhǔn)起草組起草了《安澤連翹》標(biāo)準(zhǔn)修訂文本及編制說明。4.標(biāo)準(zhǔn)完成時間規(guī)劃2022.07～2023.10完成了安澤產(chǎn)區(qū)調(diào)研、樣本收集。2023.10～2023.12完成了《安澤連翹》編制說明的征求意見初稿。2024.05～2023.6將征求意見初稿發(fā)送給有關(guān)專家和相關(guān)實施單位進(jìn)行征求意見，按專家意見并進(jìn)行完善，形成初審稿。2024年7月～2024年12月，擬對標(biāo)準(zhǔn)開展初審、終審、審批等流程工作。四、修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系（一）編制的原則《安澤連翹》標(biāo)準(zhǔn)修訂的編制遵循以下原則：1.科學(xué)性原則本標(biāo)準(zhǔn)的修訂綜合考慮到影響安澤連翹質(zhì)量的各種因素。供試樣品抽取了安澤保護(hù)范圍具有代表性的安澤縣馬壁鎮(zhèn)、府城鎮(zhèn)、冀氏鎮(zhèn)、唐城鎮(zhèn)、良馬鎮(zhèn)和和川鎮(zhèn)6個鎮(zhèn)的樣品；參考2020年版《中華人民共和國藥典》，確定了與質(zhì)量相關(guān)的感官指標(biāo)、理化指標(biāo)（包括：雜質(zhì)、水分的測定、總灰分、醇溶性浸出物、青翹揮發(fā)油含量、以及目前較為公認(rèn)的活性成分連翹苷和連翹酯苷A）、衛(wèi)生指標(biāo)（鉛、鎘、砷、汞、鉻）等為質(zhì)量控制指標(biāo)；實驗方法均采用《中華人民共和國藥典》2020年版方法，相關(guān)指標(biāo)的限量值確定具有科學(xué)性。此外，根據(jù)安澤連翹實際樣品測定值，本標(biāo)準(zhǔn)在活性成分連翹苷和連翹酯苷A限量值確定方面，建立了安澤連翹的限量值，確保了標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容設(shè)定和相關(guān)指標(biāo)的科學(xué)性。2.實用性原則本標(biāo)準(zhǔn)制定是通過對安澤連翹采收、加工的實地調(diào)研，并結(jié)合目前生產(chǎn)實際制定了連翹的質(zhì)量要求、檢驗項目等內(nèi)容。標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)設(shè)定既能控制產(chǎn)品的質(zhì)量，又能使生產(chǎn)單位采用實施；標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容既來源于實踐又能有效指導(dǎo)實踐；充分考慮了標(biāo)準(zhǔn)的可重復(fù)性和適用性，并能被未參與標(biāo)準(zhǔn)修訂的專業(yè)人員所理解或采用。3.先進(jìn)性原則本標(biāo)準(zhǔn)的修訂是在研究和分析中醫(yī)藥標(biāo)準(zhǔn)修訂的科學(xué)方法和理論，并兼顧當(dāng)前我國中醫(yī)藥標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展現(xiàn)實情況，同時考慮到未來發(fā)展趨勢和需求，充分體現(xiàn)了本標(biāo)準(zhǔn)的前瞻性和引導(dǎo)性。具體體現(xiàn)為：（1）安澤連翹有效化學(xué)成分含量測定項。根據(jù)安澤連翹實際樣品測定值，本標(biāo)準(zhǔn)在活性成分連翹苷和連翹酯苷A限量值確定方面，分別建立了安澤連翹的限量值。（2）重金屬污染問題越來越受到社會的關(guān)注和重視，因此，為了使安澤保護(hù)區(qū)內(nèi)安澤連翹生長不受污染，保障可持續(xù)發(fā)展，本標(biāo)準(zhǔn)對重金屬污染指標(biāo)范圍進(jìn)行了明確的規(guī)定。（二）標(biāo)準(zhǔn)的框架結(jié)構(gòu)本標(biāo)準(zhǔn)分為10章，共包括范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、保護(hù)范圍、產(chǎn)地環(huán)境、生產(chǎn)技術(shù)要求、質(zhì)量技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。第7章要求中對生產(chǎn)經(jīng)營中安澤連翹的感官指標(biāo)、理化指標(biāo)（包括：雜質(zhì)、水分的測定、總灰分、醇溶性浸出物、揮發(fā)油、連翹苷和連翹酯苷A）、衛(wèi)生指標(biāo)（鉛、鎘、砷、汞、鉻）等的指標(biāo)范圍進(jìn)行了明確的規(guī)定。第8章試驗方法中對生產(chǎn)經(jīng)營中安澤連翹的感官指標(biāo)、理化指標(biāo)、衛(wèi)生指標(biāo)等的試驗方法進(jìn)行了明確的規(guī)定。（三）與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本次修訂的標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)，與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)一致，無沖突。《安澤連翹》修訂標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)《中華人民共和國藥典》（2020年版）和《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（修訂草案征求意見稿）修訂，與以上法律、規(guī)章和規(guī)程不矛盾，符合《中華人民共和國中醫(yī)藥法》。五、主要條款的說明，主要技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、試驗驗證的分析及綜合論述（一）主要技術(shù)指標(biāo)確定依據(jù)及驗證方法本標(biāo)準(zhǔn)的修訂根據(jù)《中華人民共和國藥典》2020年版和《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》及有關(guān)法規(guī)、規(guī)章修訂。按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》中的有關(guān)要求進(jìn)行編寫。修訂標(biāo)準(zhǔn)中的技術(shù)要求指標(biāo)依據(jù)《中華人民共和國藥典》2020年版中的相關(guān)規(guī)定，限量值單位表述與《中華人民共和國藥典》保持一致。具體限值確定主要依據(jù)連翹實際檢測數(shù)據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)中各項技術(shù)內(nèi)容的修訂依據(jù)如下：1.感官要求(標(biāo)準(zhǔn)正文：7.1感官指標(biāo)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)文本表1的規(guī)定)確定依據(jù)：《中華人民共和國藥典》2020年版連翹項下描述：本品呈長卵形至卵形，稍扁，長1.5?2.5cm，直徑0.5?1.3cm。表面有不規(guī)則的縱皺紋和多數(shù)突起的小斑點，兩面各有1條明顯的縱溝。頂端銳尖，基部有小果梗或已脫落。青翹多不開裂，表面綠褐色，突起的灰白色小斑點較少；質(zhì)硬；種子多數(shù)，黃綠色，細(xì)長，一側(cè)有翅。氣微香，味苦。老翹卵圓形，稍圓，自頂端開裂或裂成兩瓣，長1.5cm～2.5cm，直徑0.5cm～1.3cm。表面黃棕色或紅棕色，內(nèi)表面多為淺黃棕色，平滑，具一縱隔；質(zhì)脆；種子棕色，多已脫落。氣微香，味苦。驗證方法：取具有代表性的安澤連翹樣品各3批次，分別對每批樣品取一定量的試樣，按《中國藥典》2020年版四部通則0212規(guī)定檢定。置于潔凈的白瓷盤中，在自然光下，用肉眼觀察其狀態(tài)、色澤，檢查有無異物，清潔后聞其氣味，用溫開水漱口，品嘗滋味。取具有代表性的安澤連翹樣品各3批次，每批連翹500g左右，從中隨機(jī)取出十一粒，按《中國藥典》2020年版四部通則0212規(guī)定檢定。采用游標(biāo)卡尺量取的方法測定安澤連翹的長度和直徑。測量結(jié)果見表4和表5。表4樣品長度（cm）樣品編號長度1長度2長度3長度4長度5長度6長度7長度8長度9長度10長度11平均長度Q-012.091.891.621.762.091.941.781.751.822.011.921.87Q-031.761.731.801.682.051.821.721.991.87Q-051.822.042.201.911.821.931.741.701.701.722.041.87L-011.701.651.851.861.761.681.881.791.911.691.791.78L-031.751.931.881.701.901.621.841.691.702.011.851.65L-051.791.691.932.01.821.911.701.781.601.831.771.64表5樣品直徑（cm）樣品編號直徑1直徑2直徑3直徑5直徑6直徑7直徑8直徑9直徑10直徑11平均直徑Q-010.850.960.830.860.850.870.790.850.790.850.80Q-030.840.890.970.920.820.840.780.940.930.820.80Q-050.961.001.010.880.950.860.950.950.800.790.96L-010.860.860.770.760.940.760.830.760.750.940.89L-030.770.860.760.940.830.890.750.700.780.760.83L-050.950.890.850.930.700.790.740.810.740.760.75通過對3批安澤連翹（青翹）樣品的外形（長短、直徑）、表皮顏色、表皮性狀以及氣味與味道等方面比較觀察，發(fā)現(xiàn)安澤連翹的性狀與《中國藥典》和山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》DB14/T853-2014所述青翹性狀一致。3批安澤連翹樣品均呈卵圓形，稍扁，頂端銳尖，長1.5cm～2.5cm，直徑0.5cm～1.3cm。表面有不規(guī)則的縱皺紋，兩面各有一條明顯的縱溝，多不開裂，基部有小果梗，種子不脫落，細(xì)長。凸起的灰白色小斑點較少。質(zhì)硬，表面黃綠色或綠褐色，內(nèi)表面多為淺褐色，種子黃綠色。具有濃郁的清香味，嘴嚼味苦。通過對3批安澤連翹（老翹）樣品的外形（長短、直徑）、表皮顏色、表皮性狀以及氣味與味道等方面比較觀察，發(fā)現(xiàn)老翹的性狀與《中國藥典》和山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》DB14/T853-2014所描述相近。卵圓形，稍圓，頂端銳尖，長1.5cm～2.5cm，直徑0.5cm～1.3cm。表面有不規(guī)則的縱皺紋及多數(shù)突起的小斑點，兩面各有一條明顯的縱溝，頂端開裂或裂成兩瓣,種子多已脫落，內(nèi)表面平滑具一縱隔。質(zhì)脆，表面黃棕色或紅棕色，內(nèi)表面多為淺黃棕色，種子棕色。微有香氣，味苦。根據(jù)上述檢驗結(jié)果，安澤連翹的感官要求與《中國藥典》2020版規(guī)定一致，應(yīng)符合表6的規(guī)定。表6感官指標(biāo)項目指標(biāo)青翹老翹形狀卵圓形，稍扁，頂端銳尖，長1.5cm～2.5cm，直徑0.5cm～1.3cm。表面有不規(guī)則的縱皺紋，兩面各有一條明顯的縱溝，多不開裂，基部有小果梗，種子不脫落，細(xì)長，皮薄。凸起的灰白色小斑點較少。允許有少量不完整。卵圓形，稍圓，頂端銳尖，長1.5cm～2.5cm，直徑0.5cm～1.3cm。表面有不規(guī)則的縱皺紋及多數(shù)突起的小斑點，兩面各有一條明顯的縱溝，頂端開裂或裂成兩瓣,種子多已脫落，殼厚，內(nèi)表面平滑具一縱隔。允許有少量破碎。色澤表面黃綠色或綠褐色，內(nèi)表面多為淺褐色，種子黃綠色，不得有霉變。表面黃棕色或紅棕色，內(nèi)表面多為淺黃棕色，種子棕色。氣、滋味濃郁的清香味，味苦。微有香氣，味苦質(zhì)地質(zhì)硬質(zhì)脆2.理化指標(biāo)2.1雜質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)正文：7.2理化指標(biāo)安澤青翹不得過3％；老翹不得過9％。)確定依據(jù)：《中華人民共和國藥典》2020年版連翹項下限定：雜質(zhì)安澤青翹不得過3%；老翹不得過9%。驗證方法：雜質(zhì)是體現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，雜質(zhì)的多少與產(chǎn)品的品質(zhì)等有較大相關(guān)性，因此，對安澤連翹的雜質(zhì)含量做了規(guī)定。測定方法按《中國藥典》2020年版通則2301規(guī)定測定。取定量的供試品，攤開，用肉眼或放大鏡（5～10倍）觀察，將雜質(zhì)（果梗、連翹葉子、果芯等）揀出；如其中有可以篩分的雜質(zhì)，則通過適當(dāng)?shù)暮Y，將雜質(zhì)分出。將各類雜質(zhì)分別稱重，計算其在供試品中的含量（％）。結(jié)果見表7。對6批安澤青翹和老翹樣本測定結(jié)果表明，青翹樣本雜質(zhì)含量在1.22～3.13%之間，老翹雜質(zhì)含量在5.43～7.27%之間。故本標(biāo)準(zhǔn)草案將安澤青翹和老翹雜質(zhì)含量暫定為與2020版《中國藥典》和山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》DB14/T853-2014一致。不得過3％和9％。表7樣品雜質(zhì)含量（%）樣品編號12平均值Q-011.24%1.19%1.22%Q-031.52%1.53%1.52%Q-051.58%1.59%1.58%Q-071.62%3.25%2.44%Q-082.38%2.83%2.61%Q-092.86%3.40%3.13%L-015.70%6.30%6.00%L-027.20%6.90%7.00%L-036.60%7.80%7.20%L-047.81%6.72%7.27%L-056.52%4.33%5.43%L-066.61%6.75%6.68%2.2水分(標(biāo)準(zhǔn)正文：7.2理化指標(biāo)安澤青翹不得過8.0％，老翹不得過8.0％)確定依據(jù)一：《中華人民共和國藥典》2020年版連翹項下限定：水分不得過10.0%。確定依據(jù)二：山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》DB14/T853-2014限定：水分不得過8.0％。驗證方法：水分是體現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，水分的多少與產(chǎn)品的霉變、感官品質(zhì)等有較大相關(guān)性，因此，本標(biāo)準(zhǔn)對連翹的水分含量做了規(guī)定。測定方法按《中國藥典》2020年版通則0832第四法測定。測定結(jié)果見表8。6批安澤青翹和6批安澤老翹樣本測定結(jié)果表明，樣本水分在3～6%之間。故本標(biāo)準(zhǔn)草案將安澤青翹和老翹雜質(zhì)含量暫定為與2020版《中國藥典》和山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》DB14/T853-2014一致，水分不得過8％。表8樣品含水量（％）樣品編號12平均值Q-013.99%4.03%4.01%Q-034.03%4.02%4.02%Q-055.03%5.06%5.04%Q-073.97%3.97%3.97%Q-083.31%3.99%3.65%Q-094.64%4.93%4.79%L-014.33%4.32%4.32%L-023.33%3.31%3.32%L-033.99%3.98%3.98%L-044.60%5.07%4.84%L-055.84%4.33%5.09%L-064.57%4.64%4.61%2.3總灰分測定(標(biāo)準(zhǔn)正文：7.2理化指標(biāo)安澤青翹和老翹不得過4.0％)確定依據(jù)一：《中華人民共和國藥典》2020年版連翹項下描述：總灰分不得過4.0%。確定依據(jù)二：山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》DB14/T853-2014限定：總灰分不得過4.0％。驗證方法：藥材經(jīng)灼燒后殘留的無機(jī)物質(zhì)為總灰分，總灰分主要包括氧化物、鹽類等礦物質(zhì)，也包括混入的砂石、土等。藥材中的總灰分含量是控制藥材質(zhì)量的重要依據(jù)。通過總灰分測定可評價藥材是否衛(wèi)生、是否摻假。因此，本標(biāo)準(zhǔn)對安澤連翹的總灰分做了規(guī)定。測定方法按《中國藥典》2020年版通則2302規(guī)定測定。6批安澤連翹（青翹和老翹）樣本測定結(jié)果見表9。6批安澤青翹和6批安澤老翹樣本測定結(jié)果表明，樣本總灰分在2～4%之間，故本標(biāo)準(zhǔn)草案將安澤連翹的總灰分量暫定為與2020版《中國藥典》一致。不得過4.0％。表9樣品總灰分量（％）樣品編號12平均值Q-013.56%3.58%3.57%Q-033.18%3.16%3.17%Q-053.16%3.11%3.14%Q-073.38%3.42%3.40%Q-082.75%3.77%3.19%Q-092.78%3.47%3.13%L-013.42%3.37%3.40%L-023.29%3.30%3.30%L-033.42%3.37%3.40%L-043.56%3.12%3.34%L-052.47%2.25%2.36%L-062.90%2.48%2.69%2.4.醇溶性浸出物(標(biāo)準(zhǔn)正文：7.2理化指標(biāo)安澤青翹不得少于30.0％；安澤老翹不得少于16.0％；)確定依據(jù)一：《中華人民共和國藥典》2020年版連翹項下限定：冷浸法測定，用65%乙醇作溶劑，青翹不得少于30.0%；老翹不得少于16％。確定依據(jù)二山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》DB14/T853-2014限定：冷浸法測定，用65%乙醇作溶劑，青翹不得少于30.0%；老翹不得少于16％。驗證方法：醇溶性浸出物是指用一定濃度的浸提藥材獲得的干燥浸提物量，該浸提物的量反映了藥材用該溶劑提取的總固溶物多少，藥材中醇溶性浸出物的量是控制藥材質(zhì)量的重要依據(jù)。因此，本標(biāo)準(zhǔn)對安澤連翹的醇溶性浸出物的含量做了規(guī)定。測定方法按《中國藥典》2020年版通則2201的冷浸法測定，用65%乙醇作溶劑。10批安澤青翹和6批安澤老翹樣本測定結(jié)果見表10。表10樣品醇溶性浸出物量（%）樣品編號12平均值Q-0139.84%39.52%39.68%Q-0244.59%45.08%44.84%Q-0341.26%40.91%41.09%Q-0440.76%40.73%40.75%Q-0540.09%40.87%40.48%Q-0640.75%41.40%41.08%Q-0742.59%42.36%42.48%Q-0841.42%41.26%41.34%Q-0941.60%41.55%41.58%Q-1043.85%43.27%43.56%L-0120.65%20.35%20.50%L-0223.09%23.07%23.08%L-0320.60%20.49%20.55%L-0420.28%20.45%20.37%L-0520.90%20.78%20.84%L-0621.36%21.51%21.44%10批安澤青翹和6批安澤老翹樣本測定結(jié)果表明，安澤青翹醇溶性浸出物含量在39.52～45.08%之間，安澤老翹醇溶性浸出物含量在20.28～23.09%之間。故本標(biāo)準(zhǔn)草案將安澤連翹醇溶性浸出物含量暫定為與2020版《中國藥典》和山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》DB14/T853-2014一致，即安澤連翹不得少于30.0%；安澤連翹不得少于16.0%。2.5含量測定連翹苷(標(biāo)準(zhǔn)正文：7.2理化指標(biāo)安澤青翹不得少于0.20％；安澤老翹不得少于0.15％。)確定依據(jù)一：《中華人民共和國藥典》2020年版連翹項下限定：本品按干燥品計算，含連翹苷（C27H34O11)不得少于0.15%。確定依據(jù)二：山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》DB14/T853-2014限定：青翹按干燥品計算，含連翹苷（C27H34O11)不得少于0.20%。驗證方法：2.5.1儀器、試劑及對照品儀器：Agilent1200高效液相色譜儀（美國Agilent公司），ChemStation工作站（Agilent科技有限公司），Sarturius-BS110S分析天平（北京賽多利斯天平有限公司），SK22OOH超聲波提取器（上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司）。試劑及對照品：連翹苷對照品購于中國藥品生物制品檢定所。乙腈(色譜純，天津市科密化學(xué)試劑開發(fā)中心)，其它試劑均為分析純，所用水為哇哈哈純凈水。2.5.2測定方法：按《中國藥典》2020年版一部連翹項下的規(guī)定測定法測定。色譜條件色譜柱：PhenomenexLunaC18柱（250×4.6mm，5μm）流動相：乙腈-水(25:75)；柱溫：25℃；流速：1.0ml/min；檢測波長：277nm。對照品溶液的制備取連翹苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液制備取本品粉末（過五號篩）約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W,頻率40kHz）25分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。2.5.3含量測定結(jié)果：對10批安澤青翹樣本測定結(jié)果見表11。16批安澤連翹樣本測定結(jié)果表明，其中10批安澤青翹樣品連翹苷含量在0.39～0.65%之間，10批樣品含量的最低值為0.39%。暫定安澤青翹中連翹苷（C27H34O11）含量，不得少于0.20%，收入正文。6批安澤老翹中連翹苷的含量在0.15～0.19%之間，平均值為0.17%，按照平均值下浮20%計算則為0.14%，該值與《中國藥典》2020年版規(guī)定的0.15%相接近，故本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置老翹中連翹苷的含量不得少于0.15%。表11樣品連翹苷和連翹酯苷A含量（%）樣品編號連翹苷含量（%）連翹酯苷A含量（%）Q-010.517.16Q-020.567.56Q-030.517.44Q-040.658.43Q-050.507.88Q-060.517.64Q-070.478.43Q-080.518.21Q-090.487.84Q-100.398.25平均值0.517.88L-072.95L-072.99L-073.03L-040.193.08L-050.153.02L-060.183.03平均值0.173.022.6含量測定連翹酯苷A(標(biāo)準(zhǔn)正文：7.2理化指標(biāo)安澤青翹中含量不得少于4.0％；安澤老翹不得少于0.25％)確定依據(jù)一：《中華人民共和國藥典》2020年版連翹項下限定：本品按干燥品計算，青翹中連翹酯苷A（C29H36O15)含量不得少于3.5%；老翹中含量不得少于0.25%。確定依據(jù)二：山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》DB14/T853-2014限定：按干燥品計算，青翹含連翹酯苷A（C29H36O15)不得少于4.0%；老翹不得少于0.25%。驗證方法：2.6.1儀器、試劑及對照品儀器：Agilent1200高效液相色譜儀（美國Agilent公司），ChemStation工作站（Agilent科技有限公司），Sarturius-BS110S分析天平（北京賽多利斯天平有限公司），SK22OOH超聲波提取器（上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司）。試劑及對照品：連翹酯苷A對照品購于中國藥品生物制品檢定所。乙腈(色譜純，天津市科密化學(xué)試劑開發(fā)中心)，冰醋酸（色譜純，天津市科密化學(xué)試劑開發(fā)中心），其它試劑均為分析純，所用水為哇哈哈純凈水。2.6.2測定方法：按《中國藥典》2020年版一部連翹項下的規(guī)定測定法測定。色譜條件色譜柱：PhenomenexLunaC18柱（250×4.6mm，5μm）流動相：乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15:85)；柱溫：25℃；流速：1.0ml/min；檢測波長：330nm。對照品溶液的制備取連翹酯苷A對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（現(xiàn)配現(xiàn)用）。供試品溶液制備取本品粉末(過五號篩)約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇15ml,密塞，稱定重量,超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量.用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。2.6.3含量測定結(jié)果10批安澤青翹和老翹樣本測定結(jié)果見表11。10批安澤青翹樣本測定結(jié)果表明，10批安澤青翹樣品中連翹酯苷A含量在4.31～6.99%之間，平均值為5.38%，在平均值測定值的基礎(chǔ)上，下浮20%左右作為青翹中連翹酯苷A含量的限度，暫定安澤連翹中連翹酯苷A（C29H36O15）含量，不得少于4.0%，收入正文。10批安澤老翹中連翹酯苷A含量在0.28～0.51%之間，平均值為0.41%，在平均值測定值的基礎(chǔ)上，下浮20%左右作為老翹中連翹酯苷A含量的限度，暫定老翹中連翹酯苷A（C29H36O15）含量不得少于0.25%，收入正文。2.7含量測定揮發(fā)油(標(biāo)準(zhǔn)正文：7.2理化指標(biāo)安澤連翹不得少于2.0％（ml/g）。)確定依據(jù)一：《中華人民共和國藥典》2020年版連翹項下限定：本品按干燥品計算，青翹中揮發(fā)油的含量不得少于2.0％（ml/g）。驗證方法：2.7.1儀器Sarturius-BS110S分析天平（北京賽多利斯天平有限公司），圓底燒瓶、球形冷凝管、索氏提取器。2.7.2測定方法：按照2020版《中華人民共和國藥典》揮發(fā)油測定法（通則2204甲法）測定。取供試品適量（相當(dāng)于含揮發(fā)油0.5～1.0ml），稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g），置燒瓶中，加水300～500ml（或適量）與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。2.7.3揮發(fā)油含量測定結(jié)果10批安澤青翹樣本測定結(jié)果見表12。表12青翹樣品揮發(fā)油含量樣品編號第一次%（ml/g）第二次%（ml/g）Q-012.212.48Q-022.882.50Q-032.272.37Q-042.242.00Q-052.262.21Q-062.512.74Q-072.542.54Q-082.802.49Q-092.822.57Q-102.162.28平均值2.242.0510批安澤青翹中揮發(fā)油的含量在2.16%～2.88%（ml/g）之間，總平均值為2.145%（ml/g），在平均值測定值的基礎(chǔ)上，下浮20%左右作為青翹中揮發(fā)油含量的限度，暫定青翹中揮發(fā)油含量不得少于2.0%（ml/g），收入正文。2.8重金屬指標(biāo)(標(biāo)準(zhǔn)正文：7.3重金屬指標(biāo)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)文本表3的規(guī)定)確定依據(jù)：山西省地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品安澤連翹》DB14/T853-2014限定：鉛不得過5.0mg/Kg；鎘不得過0.3mg/Kg；砷不得過2.0mg/Kg；汞不得過0.2mg/Kg；銅不得過20.0mg/Kg。驗證方法：鉛、總砷、鎘、總汞和銅5種重金屬對人具有一定危害，對藥材的品質(zhì)也有較大影響，因此，根據(jù)連翹植物生長的土壤環(huán)境，本標(biāo)準(zhǔn)修訂了鉛、總砷、鎘、總汞和銅5種污染物的限量。按《中華人民共和國藥典》2020年版方法測定。3批安澤連翹樣本測定結(jié)果見表13。表13樣品重金屬污染物檢測結(jié)果樣品編號銅(mg/Kg)砷(mg/Kg)鎘(mg/Kg)汞(mg/Kg)鉛(mg/Kg)Q-011.2100.2150.1710.0480.230Q-022.3400.4210.1290.0390.341Q-093.1700.1990.1430.0510.321L-012.4000.1820.1830.0440.235L-033.0100.3240.1870.0360.346L-051.3010.2440.2110.0500.258通過上述試驗可知，安澤連翹的重金屬及有害元素檢查均符合《中國藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定（鉛不得過5.0mg/Kg；鎘不得過0.3mg/Kg；砷不得過2.0mg/Kg；汞不得過0.2mg/Kg；銅不得過20.0mg/Kg），故將安澤連翹的重金屬及有害元素限度與《中國藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定一致，暫定為：鉛不得過5.0mg/Kg；鎘不得過0.3mg/Kg；砷不得過2.0mg/Kg；汞不得過0.2mg/Kg；銅不得過20.0mg/Kg。（二）預(yù)期社會效益（1）中藥飲片的質(zhì)量穩(wěn)定、安全有效是保障中成藥和臨床處方用藥的安全、有效和質(zhì)量控的前提，因此，本標(biāo)準(zhǔn)的修訂有利保障患者用藥的安全、有效和提高中成藥生產(chǎn)企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。（2）本標(biāo)準(zhǔn)的實施、應(yīng)用有利于安澤連翹的規(guī)范化生產(chǎn)，從而保障連翹藥材飲片的質(zhì)量，提高安澤連翹的市場競爭力和影響力，促進(jìn)安澤連翹品牌的樹立。（3）本標(biāo)準(zhǔn)的實施、應(yīng)用可帶動安澤連翹產(chǎn)業(yè)的發(fā)展