(正式版)FZ∕T 80017-2024 機(jī)織服裝植物染質(zhì)量技術(shù)要求

ICS61.020CCSY75FZQualitytechnicalrequirementsofplantdyedwovengarments2024-07-05發(fā)布2025-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布1FZ/T80017—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)服裝標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC219）歸口。本文件起草單位：珠海建軒服裝有限公司、廣州纖維產(chǎn)品檢測(cè)研究院、常州美勝生物材料有限公司、上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司、中國(guó)紡織建設(shè)規(guī)劃院、廣州市例外服飾有限公司、江蘇新瑞貝科技股份有限公司、山東華晨彩裝科技有限公司、廣東溢達(dá)紡織有限公司、常州大學(xué)、蘇州大學(xué)。本文件主要起草人：羅峻、陳志光、沈鋰?guó)Q、郭守雨、汪媛、徐有琦、時(shí)岐亭、周立明、紀(jì)俊玲、周雙喜、尚笑梅。2FZ/T80017—2024機(jī)織服裝植物染質(zhì)量技術(shù)要求本文件規(guī)定了機(jī)織服裝植物染質(zhì)量的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則。本文件適用于以植物染機(jī)織天然纖維織物為主要面料制成的服裝。本文件規(guī)定的植物染染料僅限于藍(lán)草、梔子果、姜黃、花椒四種。本文件不適用于年齡在36個(gè)月及以下的嬰幼兒植物染機(jī)織服裝。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2910（所有部分）紡織品定量化學(xué)分析GB/T2912.1紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離和水解GB/T3920紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味菺B/T3921—2008紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味菺B/T3922紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)秃節(jié)n色牢度GB/T5296.4消費(fèi)品使用說明第4部分：紡織品和服裝GB/T5711紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)退穆纫蚁└上瓷味菺B/T5713紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)退味菺B/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7573紡織品水萃取液pH值的測(cè)定GB/T8427—2019紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)腿嗽旃馍味龋弘B/T15557服裝術(shù)語GB/T17592紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定GB18401國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范GB/T26380紡織品絲綢術(shù)語GB/T29862紡織品纖維含量的標(biāo)識(shí)GB31701嬰幼兒及兒童紡織產(chǎn)品安全技術(shù)規(guī)范FZ/T01026紡織品定量化學(xué)分析多組分纖維混合物FZ/T01057（所有部分）紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法FZ/T01095紡織品氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法FZ/T01101紡織品纖維含量的測(cè)定物理法FZ/T73065—2020植物染料染色針織服裝3術(shù)語和定義3FZ/T80017—2024GB/T15557和GB/T26380界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1植物染料plantdyes由植物的根、皮、莖、葉、果實(shí)、種子等提取到的，能使纖維染色并具有一定色牢度的天然有機(jī)化合物。3.2植物染plantdyeing又稱植物染色，是指利用植物染料，對(duì)纖維、紗線、織物或服裝染色的過程。3.3機(jī)織服裝植物染產(chǎn)品wovengarmentsdyedbyplantdyes全部由植物染織物或植物染織物占總表面積70%及以上的面料制成的機(jī)織服裝；或者植物染料染色面料和合成染料染色（涂料染色）面料拼接而成且前者表面積占比70%及以上的機(jī)織服裝。4使用說明4.1使用說明按GB/T5296.4規(guī)定。其中，兒童產(chǎn)品按GB/T5296.4和GB31701規(guī)定。4.2標(biāo)識(shí)說明中應(yīng)標(biāo)注所使用的植物染料種類以及植物染料染色的部分。4.3標(biāo)識(shí)中應(yīng)明示洗滌的酸堿度要求。5技術(shù)要求5.1基本理化性能要求基本理化性能要求按表1規(guī)定。其中，3歲以上至14歲兒童穿著服裝的安全性能還應(yīng)同時(shí)符合GB31701的規(guī)定。表1基本理化性能要求pH值≥4FZ/T80017—2024表1基本理化性能要求（續(xù)）≥335.2染料特性要求機(jī)織服裝植物染產(chǎn)品或明示的植物染部分的硫含量應(yīng)不高于0.1%；機(jī)織服裝植物染產(chǎn)品或明示的植物染部分經(jīng)植物染料溯源性測(cè)試，應(yīng)含有與植物原料、植物染料一致的特征物質(zhì)。6檢驗(yàn)方法6.1基本理化性能檢驗(yàn)6.1.1兒童服裝安全性能按GB31701規(guī)定測(cè)試6.1.2纖維含量按GB/T2910（所有部分）、FZ/T01057（所有部分）、FZ/T01026、FZ/T01095、FZ/T01101等規(guī)定測(cè)試。6.1.3甲醛含量按GB/T2912.1規(guī)定測(cè)試。6.1.4pH值按GB/T7573規(guī)定測(cè)試。6.1.5異味按GB18401規(guī)定測(cè)試。6.1.6可分解致癌芳香胺染料按GB/T17592規(guī)定測(cè)試。6.1.7耐干摩擦色牢度按GB/T3920規(guī)定測(cè)試。6.1.8耐汗?jié)n色牢度按GB/T3922規(guī)定測(cè)試。6.1.9耐水色牢度按GB/T5713規(guī)定測(cè)試。6.1.10耐光色牢度按GB/T8427—2019規(guī)定測(cè)試，其中曝曬采用通常條件，按方法3曬至第一階段。6.1.11耐皂洗色牢度按GB/T3921—2008規(guī)定測(cè)試，采用方法A（1）。6.1.12耐干洗色牢度按GB/T5711規(guī)定測(cè)試。6.2染料特性檢驗(yàn)6.2.1取樣試樣A為植物染料的原料，即提取染料所用植物根、莖、葉、果實(shí)等，直接采用溶劑進(jìn)行提取，或?qū)χ参镌牧线M(jìn)行特定處理后（如藍(lán)草按照附錄B.4.1制成靛藍(lán)），再進(jìn)行提取。試樣B為植物染料，如工業(yè)化提取的植物染料粉劑或染液，直接取樣進(jìn)行分析，或采用合適的溶劑對(duì)染料進(jìn)行溶解分散后進(jìn)行分析。試樣C為取自服裝成品上的植物染色織物，按照使用說明上標(biāo)注的植物染料種類進(jìn)行取樣，若服裝含有不同的植物染色部分，則應(yīng)分開單獨(dú)取樣分析。6.2.2含硫量測(cè)試5FZ/T80017—2024取試樣C按FZ/T73065—2020中附錄B進(jìn)行。若硫含量高于0.1%，則試驗(yàn)終止；若硫含量不高于0.1%，則繼續(xù)進(jìn)行植物染料溯源性測(cè)試。6.2.3植物染料溯源性測(cè)試植物染料溯源性檢測(cè)可采用同源鑒別法進(jìn)行。對(duì)主要染色過程的關(guān)鍵試樣A、B、C采用有效的分析手段，論證其具有相同或相似的染料成分特征物質(zhì)，可采用色譜特征、質(zhì)譜特征、光譜特征或其他有效的性能特征進(jìn)行分析。溯源性鑒別方法可采用有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方式進(jìn)行。附錄B至附錄E中的分析手段及操作條件，已被證明對(duì)相應(yīng)的植物的溯源性測(cè)試是合適的。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1抽樣從每批樣品中按色別隨機(jī)抽取有代表性樣品，數(shù)量應(yīng)滿足第5章全部檢驗(yàn)方法的要求，一般不少于7.2判定若所抽取的樣品檢驗(yàn)結(jié)果全部符合第4章的規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品為合格，否則為不合格。6FZ/T80017—20244種植物染料特征物質(zhì)基本信息4種植物染料特征物質(zhì)基本信息如表A.1所示。表A.14種植物染料特征物質(zhì)基本信息12347FZ/T80017—2024藍(lán)草染色服裝植物染料溯源檢驗(yàn)方法B.1原理藍(lán)草染料的主要顯色成分為植物靛藍(lán)。植物靛藍(lán)染料除含有靛藍(lán)外，還含有少量的靛玉紅，是植物靛藍(lán)進(jìn)行溯源性鑒別的依據(jù)。對(duì)藍(lán)草制成的靛藍(lán)、藍(lán)草染液及服裝成品（用該染料染色的織物）分別進(jìn)行提取，用高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)試，分析是否含有特征物質(zhì)靛玉紅，對(duì)服裝成品的染料進(jìn)行溯源。B.2試劑B.2.1甲醇，色譜純。B.2.2氯仿，分析純。B.2.3靛玉紅（CAS：479-41-4，純度≥98%）。B.2.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量靛玉紅，用甲醇配制成濃度為1000mg/L的單組分標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.2.5標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取靛玉紅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量體積，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋，配制成20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.2.6水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。B.3儀器和設(shè)備B.3.1高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測(cè)器（DAD）。B.3.2分析天平：分度值為0.0001g。B.3.3索氏提取器：150mL。B.3.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。B.3.5圓底燒瓶：150mL。B.3.6分液漏斗：125mL。B.3.7有機(jī)相型微孔濾膜：孔徑0.22μm。B.4測(cè)定步驟B.4.1藍(lán)草制靛稱取藍(lán)草葉子，加入質(zhì)量比約為1:100的水中，浸泡約28h；過濾除去葉渣，往濾液中加入適量生石灰并不斷攪拌，調(diào)節(jié)濾液pH至9.0～10.0，攪拌均勻后靜置24h；過濾，將所得的固體放入60℃的烘箱中干燥，即得到藍(lán)草靛藍(lán)。注2：浸泡所用水量、浸泡時(shí)間可根據(jù)藍(lán)草B.4.2樣品的提取稱取約0.05g藍(lán)草靛藍(lán)樣品，經(jīng)10mL甲醇超聲萃取30min后，吸取上層清液，經(jīng)0.22μm濾膜過濾后供高效液相色譜測(cè)定。量取10mL藍(lán)草染液置于分液漏斗中，加入10mL的氯仿，振搖3min，靜置5min，棄去上層，將氯仿相轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在35℃以下將提取液濃縮至近干，準(zhǔn)確加入1mL甲醇溶解殘?jiān)?，?jīng)0.22μm濾膜過濾后供高效液相色譜測(cè)定。8FZ/T80017—2024稱取2g藍(lán)草染色織物，剪碎，加入50mL氯仿，在80℃下索氏提取30min，取出圓底燒瓶冷卻至室溫。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在35℃以下將提取液濃縮至近干，加入1mL甲醇溶解殘?jiān)?，?jīng)0.22μm濾膜過濾后供高效液相色譜測(cè)定?？筛鶕?jù)色譜的響應(yīng)值對(duì)樣液的濃度進(jìn)行濃縮或稀釋。B.4.3色譜條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證明對(duì)測(cè)試是合適的：a）色譜柱：C18（250mm×4.6mm，5μm），或相當(dāng)者；b）色譜柱溫度：30℃;c）流動(dòng)相：甲醇:水=80:20；d）檢測(cè)波長(zhǎng)：286nm；e）進(jìn)樣量：20μL；f）流速：1mL/min；g）洗脫時(shí)間：20min。B.4.4分析判定在上述色譜條件下，分別對(duì)樣液進(jìn)行測(cè)試。通過比較試樣與同序列進(jìn)樣分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)靛玉紅（B.2.3）的保留時(shí)間，確定試樣是否含有靛玉紅物質(zhì)。如植物染料的原料、植物染料、服裝成品上的植物染色織物均檢出染料特征物質(zhì)靛玉紅，則則判定該織物通過藍(lán)草植物染溯源性測(cè)試。B.5液相色譜圖經(jīng)液相色譜儀檢測(cè)，靛玉紅標(biāo)樣、藍(lán)草原料、染液及織物的譜圖如圖B.1a）～d）所示。圖B.1不同萃取物的液相色譜譜圖9FZ/T80017—2024圖B.1不同萃取物的液相色譜譜圖（續(xù)）B.6光譜圖靛玉紅的光譜圖如圖B.2所示。圖B.2靛玉紅的DAD光譜圖FZ/T80017—2024梔子黃染色服裝植物染料溯源檢驗(yàn)方法C.1原理藏紅花酸和西紅花苷Ⅰ是梔子黃植物染料的主要顯色成分和特征物質(zhì)。對(duì)梔子果原料、梔子黃植物染料及服裝成品（用該染料染色的織物）分別進(jìn)行提取，用高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)試，分析是否含有梔子黃植物染料特征物質(zhì)，對(duì)服裝成品的染料進(jìn)行溯源。C.2試劑C.2.1乙腈、甲醇：色譜純。C.2.2藏花酸（CAS：27876-94-4，純度≥98%）。C.2.3西紅花苷Ⅰ（CAS：42553-65-1，純度≥98%）。C.2.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量藏花酸和西紅花苷Ⅰ,用甲醇配制成濃度為100mg/L的單組分標(biāo)準(zhǔn)溶液。C.2.5標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取藏花酸和西紅花苷Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量體積，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋，配制成所需濃度的單組分標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。C.2.6乙酸-乙酸銨溶液（pH=4.0準(zhǔn)確稱取0.77g乙酸銨（色譜級(jí)）置于1L容量瓶中，加900mL水溶解，用冰乙酸（色譜級(jí)）調(diào)節(jié)至pH=4.0，加水定容至1L，混勻，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后使用。C.2.7水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。C.3儀器和設(shè)備C.3.1高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測(cè)器（DAD）。C.3.2分析天平：分度值為0.0001g。C.3.3超聲振蕩器。C.3.4硬質(zhì)玻璃管：50mL。C.3.5有機(jī)相型微孔濾膜：孔徑0.22μm。C.4測(cè)定步驟C.4.1試樣的提取和濃縮分別取0.5g梔子果干原料、0.25g染料，置于硬質(zhì)玻璃管中，加入10mL甲醇，超聲30min，靜置，分別吸取約1mL上層溶液，過0.22μm濾膜后，供高效液相色譜測(cè)定。稱取20g染色織物，置于錐形瓶中，加入100mL甲醇溶液，超聲30min，靜置，分別吸取約1mL上層溶液，過0.22μm濾膜后，供高效液相色譜測(cè)定?？筛鶕?jù)色譜的響應(yīng)值對(duì)樣液的濃度進(jìn)行濃縮或稀釋。C.4.2色譜條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證明對(duì)測(cè)試是合適的：a）色譜柱：C18（250mm×4.6mm，5μm），或相當(dāng)者；b）色譜柱溫度：30℃;c）流動(dòng)相：A：乙酸-乙酸銨緩沖溶液，B：乙腈，梯度洗脫表見表C.1；d）檢測(cè)波長(zhǎng)：440nm；FZ/T80017—2024e）進(jìn)樣量：10μL；f）流速：1mL/min。表C.1流動(dòng)相及梯度洗脫條件2C.4.3分析判定在上述色譜條件下，分別對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)試。通過比較試樣與同序列進(jìn)樣分析的藏紅花酸(C.2.2)、西紅花苷Ⅰ(C.2.3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間，確定試樣是否含有藏紅花酸、西紅花苷Ⅰ,含有兩者中的任何一種，都可以判定為梔子黃染料。如植物染料的原料、植物染料、服裝成品上的植物染色織物均檢出藏紅花酸、西紅花苷Ⅰ,或兩者中的任何一種，則判定該織物通過梔子黃植物染溯源性測(cè)試。C.5液相色譜圖經(jīng)液相色譜儀檢測(cè)，藏紅花酸標(biāo)樣、西紅花苷Ⅰ標(biāo)樣、梔子果原料、染液及織物的譜圖如圖C.1a）~e）所示。圖C.1不同萃取物的液相色譜譜圖FZ/T80017—2024圖C.1不同萃取物的液相色譜譜圖（續(xù)）C.6光譜圖藏花酸、西紅花苷Ⅰ的光譜圖如圖C.2所示。a）藏花酸的DAD光譜圖圖C.2藏花酸和西紅花苷Ⅰ的DAD光譜圖FZ/T80017—2024圖C.2藏花酸和西紅花苷Ⅰ的DAD光譜圖（續(xù)）FZ/T80017—2024姜黃染色服裝植物染料溯源檢驗(yàn)方法D.1原理姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素是姜黃植物染料的主要顯色成分和特征物質(zhì)。對(duì)姜黃原料、姜黃植物染料及服裝成品（用該染料染色的織物）分別進(jìn)行提取，用高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)試，分析是否含有梔子黃植物染料特征物質(zhì)，對(duì)服裝成品的染料進(jìn)行溯源。D.2試劑D.2.1乙腈、甲醇：色譜純。D.2.2姜黃素（CAS：458-37-7，純度≥98%）。D.2.3去甲氧基姜黃素（CAS：22608-11-3，純度≥98%）。D.2.4雙去甲氧基姜黃素（CAS：33171-05-0，純度≥98%）D.2.5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素，用甲醇配制成濃度為100mg/L的單組分標(biāo)準(zhǔn)溶液。D.2.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量體積，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋，配制成所需濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。D.2.7水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。D.3儀器和設(shè)備D.3.1高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測(cè)器（DAD）。D.3.2分析天平：分度值為0.0001g。D.3.3超聲振蕩器。D.3.4硬質(zhì)玻璃管：50mL。D.3.5有機(jī)相型微孔濾膜：孔徑0.22μm。D.4測(cè)定步驟D.4.1試樣的提取和濃縮分別取0.5g姜黃莖部干原料、0.25g染料，置于硬質(zhì)玻璃管中，加入10mL甲醇，超聲30min，靜置，分別吸取約1mL上層溶液，過0.22μm濾膜后，供高效液相色譜測(cè)定。稱取20g染色織物，置于錐形瓶中，加入100mL甲醇溶液，超聲30min，靜置，分別吸取約1mL上層溶液，過0.22μm濾膜后，供高效液相色譜測(cè)定?？筛鶕?jù)色譜的響應(yīng)值對(duì)樣液的濃度進(jìn)行濃縮或稀釋。D.4.2色譜條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證明對(duì)測(cè)試是合適的：a）色譜柱：C18（250mm×4.6mm，5μm），或相當(dāng)者；b）色譜柱溫度：30℃;c）流動(dòng)相：乙腈：水=48:52；d）檢測(cè)波長(zhǎng)：248nm；e）進(jìn)樣量：20μL；FZ/T80017—2024f）流速：1mL/min。D.4.3分析判定在上述色譜條件下，分別對(duì)樣液進(jìn)行測(cè)定。通過比較試樣與同序列進(jìn)樣分析的姜黃素（D.2.2）、去甲氧基姜黃素（D.2.3）、雙去甲氧基姜黃素（D.2.4）標(biāo)樣的保留時(shí)間，含有三者中的任何一種，都可以判定為姜黃染料。如植物染料的原料、植物染料、服裝成品上的植物染色織物均檢出以上三種物質(zhì)的一種或多種，則判定該織物通過姜黃植物染溯源性測(cè)試。D.5液相色譜圖經(jīng)液相色譜儀檢測(cè)，姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素混合標(biāo)樣，姜黃原料，姜黃染料、及織物的譜圖如圖D.1a）～d）所示。圖D.1不同萃取物的液相色譜譜圖FZ/T80017—2024圖D.1不同萃取物的液相色譜譜圖（續(xù)）D.6光譜圖姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素的光譜圖如圖D.2所示。a）姜黃素的DAD光譜圖圖D.2姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素的DAD光譜圖FZ/T80017—2024圖D.2姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素的DAD光譜圖（續(xù)）FZ/T80017—2024花椒染色服裝植物染料溯源檢測(cè)方法E.1原理花椒素是花椒植物染料的特征物質(zhì)。對(duì)花椒原料、花椒植物染料及服裝成品（用該染料染色的織物）分別進(jìn)行提取，用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）進(jìn)行測(cè)試，分析是否含有花椒植物染料特征物質(zhì)，對(duì)服裝成品的染料進(jìn)行溯源。E.2試劑E.2.1正己烷，分析純。E.2.2水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。E.3儀器和設(shè)備E.3.1氣相色譜儀，配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器（MSD）。E.3.2分析天平：分度值為0.0001g。E.3.3超聲振蕩器。E.3.4硬質(zhì)玻璃管：50mL。E.3.5離心管：10mL。E.3.6有機(jī)相型微孔濾膜：孔徑0.22μm。E.4測(cè)定步驟E.4.1試樣的提取稱取1.0g花椒果實(shí)干原料樣品（精確至0.01g）置于硬質(zhì)玻璃管中，加入4mL正己烷超聲提取30min，提取液經(jīng)0