DL∕T 523-2017 化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能評(píng)價(jià)指標(biāo)及試驗(yàn)方法

備案號(hào)：60042-2017DL/T代替DL/T523—2017523—2007化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能評(píng)價(jià)指標(biāo)及試驗(yàn)方法2017-08-02發(fā)布2017-12-01實(shí)施國(guó)家能源局發(fā)布IDL/T523—2017前言 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14緩蝕劑的應(yīng)用性能評(píng)價(jià)指標(biāo) 15試驗(yàn)方法 3附錄A(資料性附錄)電化學(xué)試驗(yàn)評(píng)價(jià)方法 9附錄B(資料性附錄)試驗(yàn)記錄表 ⅡDL/T523—2017本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的規(guī)則制定。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)DL/T523—2007《化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能評(píng)價(jià)指標(biāo)及試驗(yàn)方法》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)與 本標(biāo)準(zhǔn)由電力行業(yè)電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(DL/TC13)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：DL/T523—1本標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行過(guò)程中的意見(jiàn)或建議反饋至中國(guó)電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化管理中心(北京市白廣路二1化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能評(píng)價(jià)指標(biāo)及試驗(yàn)方法1范圍2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3620.1鈦及鈦合金牌號(hào)和化學(xué)成分GB/T4334金屬和合金的腐蝕不銹鋼晶間腐蝕試驗(yàn)方法GB/T4698.15海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法氫量的測(cè)定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T15970.1金屬和合金的腐蝕應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法總則GB/T15970.5金屬和合金的腐蝕應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)第5部分：C型環(huán)試樣的制備和應(yīng)用GB/T18590金屬和合金的腐蝕點(diǎn)蝕評(píng)定方法DL/T794火力發(fā)電廠鍋爐化學(xué)清洗導(dǎo)則DL/T957火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則3術(shù)語(yǔ)和定義3.1溶解分散性solubilityanddepersibility在一定的溫度和濃度條件下，緩蝕劑在除鹽水(或清洗液)中形成穩(wěn)定均勻相的性能或緩蝕劑在除鹽水(或清洗液)中形成微小粒子懸浮于溶液中而不沉淀的性能。3.2緩蝕時(shí)效性corrosioninhibitiontime-effectivenes4.1.1緩蝕劑按清洗劑種類可分為無(wú)機(jī)酸清洗緩蝕劑和有機(jī)酸清洗緩蝕劑。無(wú)機(jī)酸清洗緩蝕劑包括鹽酸、氫氟酸、氨基磺酸、硫酸、磷酸、硝酸等清洗緩蝕劑，有機(jī)酸清洗緩蝕劑包括檸檬酸、羥基乙24.2鍋爐化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能評(píng)價(jià)指標(biāo)鍋爐化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能評(píng)價(jià)通用指標(biāo)見(jiàn)表1。表1鍋爐化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能評(píng)價(jià)通用指標(biāo)序號(hào)1溶解分散性試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)不分層，無(wú)沉淀2緩蝕時(shí)效性“試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)靜態(tài)腐蝕速率小于1.5g/(m2·h),金屬表面無(wú)點(diǎn)蝕3氧化性物質(zhì)Fe3+含量的影響清洗液中Fe3+濃度為300mg/L,金屬表面無(wú)點(diǎn)蝕試驗(yàn)時(shí)間：12h～48h,根據(jù)實(shí)際清洗時(shí)間選擇。實(shí)際清洗時(shí)間小于12h,試驗(yàn)時(shí)間為12h;實(shí)際清洗時(shí)間為12h~24h,試驗(yàn)時(shí)間為24h;實(shí)際清洗時(shí)間超過(guò)24h,試驗(yàn)時(shí)間為48h。各類清洗劑對(duì)應(yīng)緩蝕劑的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)腐蝕速率指標(biāo)見(jiàn)表2、表3。表2無(wú)機(jī)酸清洗緩蝕劑腐蝕速率指標(biāo)靜態(tài)試驗(yàn)條件：緩蝕劑濃度為0.3%(或廠家建議濃度),清洗劑濃度和溫度取DL/T794規(guī)定的上限值，試驗(yàn)時(shí)間為6h。動(dòng)態(tài)試驗(yàn)條件：緩蝕劑濃度為0.3%(或廠家建議濃度),清洗劑濃度和溫度取DL/T794規(guī)定的上限值，流速為0.5m/s,試驗(yàn)時(shí)間為6h。表3有機(jī)酸清洗緩蝕劑腐蝕速率指標(biāo)序號(hào)1靜態(tài)腐蝕速率a2動(dòng)態(tài)腐蝕速率bb動(dòng)態(tài)試驗(yàn)條件：緩蝕劑濃度為0.3%(或廠家建議濃度),清洗劑濃度和溫度取DL/T794規(guī)定的上限值，流速為0.5m/s,試驗(yàn)時(shí)間為6h。高溫EDTA緩蝕劑評(píng)價(jià)采用靜態(tài)試驗(yàn)即可。評(píng)價(jià)緩蝕劑的腐蝕速率時(shí)，試樣材質(zhì)應(yīng)與被清洗設(shè)備的材質(zhì)相同。試驗(yàn)方法可以采用失重法，也可以采用電化學(xué)試驗(yàn)方法(參見(jiàn)附錄A)。當(dāng)被清洗設(shè)備的材質(zhì)多樣時(shí)，每一種材質(zhì)的腐蝕速率均應(yīng)滿足要求。當(dāng)被清洗設(shè)備含奧氏體不銹鋼材質(zhì)時(shí)，應(yīng)檢驗(yàn)其是否出現(xiàn)晶間腐蝕和應(yīng)力腐蝕。4.3凝汽器及其他換熱器化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能評(píng)價(jià)指標(biāo)各金屬材質(zhì)對(duì)應(yīng)的緩蝕劑應(yīng)符合表4規(guī)定的指標(biāo)。3DL/T523—2017表4凝汽器及其他換熱器化學(xué)清洗緩蝕劑的性能指標(biāo)序號(hào)1溶解分散性試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)不分層，無(wú)沉淀2銅材質(zhì)靜態(tài)腐蝕速率3碳鋼材質(zhì)靜態(tài)腐蝕速率4不銹鋼材質(zhì)靜態(tài)腐蝕速率5鈦合金材質(zhì)靜態(tài)腐蝕速率鈦合金材質(zhì)含氫量注1:靜態(tài)試驗(yàn)條件：緩蝕劑濃度為0.3%(或廠家建議濃度),清洗劑濃度和溫度取DL/T957規(guī)定的上限值，試驗(yàn)時(shí)間為4h。注2:根據(jù)清洗對(duì)象的材質(zhì)選擇相應(yīng)的試驗(yàn)項(xiàng)目。評(píng)價(jià)緩蝕劑的腐蝕速率時(shí)，試樣材質(zhì)應(yīng)與被清洗設(shè)備的材質(zhì)相同；當(dāng)被清洗設(shè)備的材質(zhì)多樣時(shí)，每一種材質(zhì)的腐蝕速率均應(yīng)滿足要求；奧氏體不銹鋼材質(zhì)應(yīng)檢驗(yàn)其是否出現(xiàn)晶間腐蝕和應(yīng)力腐蝕；鈦合金應(yīng)檢驗(yàn)其氫含量。5試驗(yàn)方法5.1一般要求5.1.1緩蝕劑應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括廠家名稱、緩蝕劑名稱、型號(hào)、生產(chǎn)日期、批號(hào)、檢驗(yàn)記5.1.2.1緩蝕劑取樣參照GB/T6678和GB/T6680執(zhí)行。取樣前緩蝕劑應(yīng)攪拌均勻，取樣時(shí)用直徑為10mm的玻璃管，緩慢自桶的上部插到桶的底部，然后用拇指按住玻璃管的上端，將玻璃管取出，將所取樣品裝進(jìn)清潔、干燥、具塞的玻璃瓶中，總?cè)恿坎簧儆?00mL。5.1.3.1腐蝕試樣的機(jī)械加工：腐蝕指示試樣的材料應(yīng)與被清洗設(shè)備的材質(zhì)相同。鋼材試樣的規(guī)格見(jiàn)圖1;凝汽器管及其他換熱器管試樣(銅管、不銹鋼管、鈦管等)加工成長(zhǎng)度為10mm的管環(huán)。試樣表面最終用600號(hào)水磨砂紙打磨，試樣機(jī)械加工過(guò)程中應(yīng)有冷卻措施。圖1鋼材試樣的規(guī)格(單位：mm)4DL/T523—20175.1.3.2腐蝕試樣加工完后應(yīng)對(duì)表面進(jìn)行仔細(xì)檢查，淘汰有缺陷(夾雜、氣孔、裂紋等)的試樣。600號(hào)水磨砂紙打磨。5.1.3.5用丙酮擦洗試樣表面油污，然后將試樣放入干凈的丙酮中浸泡2min,取出后用電吹風(fēng)(冷風(fēng))吹干，置于干燥器內(nèi)干燥1h,然后稱量，讀數(shù)精確至0.1mg。注：(1)試樣懸掛孔應(yīng)打磨清理；(2)管樣原始形狀不能滿足加工尺寸要求時(shí)，可做適當(dāng)調(diào)整。(3)也可使用市售加工好的試片。b)游標(biāo)卡尺，精度為0.02mm;d)試驗(yàn)裝置，100℃以下靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)裝置見(jiàn)圖2,100℃以上靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)裝置見(jiàn)圖3;冷凝器冷凝器冷卻水密封蓋液位恒溫水浴圖2100℃以下靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)裝置示意圖熱電偶熱電偶取樣冷卻器液位高壓釜加熱器壓力表冷卻水試片圖3100℃以上靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)裝置示意圖g)干燥器；5DL/T523—2017h)溫度計(jì)，測(cè)量精度為0.5℃;i)放大鏡，10倍；k)燒杯，500mL(評(píng)價(jià)氫氟酸緩蝕劑使用塑料燒杯)。b)400號(hào)水磨砂紙、600號(hào)水磨砂紙；5.3.1.3緩蝕劑用量：按清洗液質(zhì)量的0.3%(或廠家建議濃度)加入。觸，腐蝕試樣頂部與液面的距離應(yīng)保持大于10mm。5.3.2.2100℃以下靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)：按5.3.1計(jì)算的清洗已升至試驗(yàn)溫度的恒溫水浴鍋內(nèi)，蓋上蓋子，接好回流冷凝器，待試驗(yàn)容器內(nèi)清洗液達(dá)到試驗(yàn)溫度后，將腐蝕試樣掛入清洗液中，開(kāi)始計(jì)時(shí)；試驗(yàn)到達(dá)預(yù)定時(shí)間后，立即將試樣取出，試驗(yàn)后應(yīng)對(duì)清洗液進(jìn)行體積測(cè)量，溶液減少量不應(yīng)超過(guò)10%。5.3.2.3100℃以上靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)：按5.3.1計(jì)算的清洗液量將清洗液放入高溫試驗(yàn)容器中，并將腐蝕試樣掛入清洗液中，將法蘭密封蓋安裝嚴(yán)密，開(kāi)啟加熱裝置。待清洗液達(dá)到試驗(yàn)溫度后，開(kāi)始計(jì)時(shí)；當(dāng)試驗(yàn)到達(dá)預(yù)定時(shí)間t后，停止加熱。試驗(yàn)溫度降至70℃以下時(shí)，再將腐蝕試樣取出。5.3.2.4腐蝕試樣取出后，立即用除鹽水徹底沖洗試樣表面，將非銅試樣放入1%氨水溶液中滌蕩數(shù)次后取出，用濾紙擦干，軟橡皮擦去表面附著物，丙酮洗凈，冷風(fēng)吹干，觀察并記錄試樣表面狀態(tài)，然6DL/T523—20175.3.4平行試樣及誤差。試驗(yàn)結(jié)果取3個(gè)腐蝕試樣的平均值，其相對(duì)誤差不超過(guò)10%,否則應(yīng)重新進(jìn)行5.4.1.2緩蝕劑用量：按清洗液質(zhì)量的0.3%(或廠家建議濃度)加入。5.4.1.4溫度控制：清洗液溫度應(yīng)按表2~表4的動(dòng)態(tài)試驗(yàn)條件控制，控溫精度為±2℃。5.4.1.5試驗(yàn)流速、試驗(yàn)時(shí)間見(jiàn)表2～表4,試驗(yàn)流速控制精度為±10%。5.4.2動(dòng)態(tài)腐蝕試驗(yàn)裝置見(jiàn)圖4。試驗(yàn)裝置中與清洗液接觸的材料宜采用耐100℃以上的塑料，試驗(yàn)最高溫度不超過(guò)100℃。試樣監(jiān)測(cè)管內(nèi)徑不宜小于20mm。計(jì)算流通面積時(shí)應(yīng)考慮試樣截面面積。7——泄壓閥；9——排氣口；K2——流量調(diào)節(jié)閥。6——加藥口；8——壓力表；7DL/T523—20175.4.3.5達(dá)到預(yù)定試驗(yàn)時(shí)間后，停止加熱，停泵，排凈試驗(yàn)裝置內(nèi)的清洗液，將腐蝕試樣取出，按恒溫靜置，相隔一定時(shí)間觀察記錄緩蝕劑在熱除鹽水中的分散狀況。再加入適量的清洗劑，使清洗液濃度滿足表2～表4的要求，搖勻，恒溫靜置，相隔一定時(shí)間觀察記錄緩蝕劑在清洗液中的分散c)燒杯，800mL;5.5.4.1開(kāi)啟水浴鍋，使其升溫至表2～表4規(guī)定的試驗(yàn)溫度(EDTA緩蝕劑的溶解分散性試驗(yàn)在95℃色管或透明塑料瓶?jī)?nèi)除鹽水溫度達(dá)到預(yù)定值后用移液管加入0.4mL(或廠家建議劑量)緩蝕劑，蓋上5.5.4.3計(jì)算100mL清洗液需要的清洗劑量，加入上述溶液中，定容至100mL,搖晃0.5min,重新放5.6.1方法提要85.6.5.1配制預(yù)定濃度的清洗液3000mL,加入0.3%緩蝕劑(或廠家建議濃度)。開(kāi)啟恒溫水浴鍋，升5.6.5.3每次試驗(yàn)必須用3個(gè)腐蝕試樣。5.7.1方法提要。將試樣浸入加有0.3%緩蝕劑(或廠家建議濃度)和3g)氨水(1+1);h)鹽酸(1+4)。9DL/T523—2017(資料性附錄)A.1.2參比電極referenceelectrodeA.1.5電流密度currentdensity電位(E)-電流密度(i)極化曲線上在腐蝕電位處的斜率(dE/di),用符號(hào)Rp表示。A.1.11工作電極workingelectrodeDL/T523—2017當(dāng)電極表面有電流流過(guò)時(shí)，用于測(cè)量電極電位的毛細(xì)管。魯金毛細(xì)管測(cè)量電極電位時(shí)，可減少溶Stern-Geary常數(shù)B,利用公式icor=B/Rp計(jì)算得到腐蝕電流密度和腐蝕速率。A.3.1儀器。b)計(jì)算機(jī)自動(dòng)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；h)恒溫水浴鍋。A.3.2試劑。b)不同型號(hào)緩蝕劑樣品；A.3.3材料。試樣機(jī)械加工：電化學(xué)試驗(yàn)用試樣的材料應(yīng)與被清洗設(shè)備的材質(zhì)相同。鋼管材樣片的加工是先將鋼管用銑床銑成方塊，再用刨床刨平，切成10mm×10mm×3mm的方形。試樣在機(jī)械加工過(guò)程中應(yīng)進(jìn)試樣加工完后應(yīng)對(duì)表面進(jìn)行仔細(xì)檢查，如有缺陷(夾渣、氣孔、裂紋等)應(yīng)淘汰。試樣導(dǎo)線連接：在試樣背面焊接上一條供測(cè)量用的導(dǎo)線。用丙酮擦洗表面因焊接產(chǎn)生的油污，用電吹風(fēng)機(jī)(冷風(fēng))吹干。試樣封裝(見(jiàn)圖A.1):將整個(gè)電極用環(huán)氧樹(shù)脂密封，只留1cm2的金屬區(qū)域，應(yīng)避免金屬與環(huán)氧樹(shù)DL/T523—2017試樣表面處理：采用600號(hào)水磨砂紙將暴露的金屬表面磨光，用除鹽水沖洗表面，用丙酮擦洗脫b)參比電極(飽和甘汞電極)。A.4試驗(yàn)步驟精確至0.1mm;用丙酮擦洗表面，最后用除鹽水沖洗表面。在3min內(nèi)將電極放入電極杯中。A.4.4線路的連接：按圖A.2進(jìn)行連接。 A.5測(cè)量極化電阻A.5.1監(jiān)測(cè)工作電極的腐蝕電位。當(dāng)系統(tǒng)中腐蝕電位達(dá)到穩(wěn)定后，每隔一段時(shí)間進(jìn)行動(dòng)電位極化，電位掃描速度為0.5mV/s,極化電壓為±10mV,分別測(cè)量記錄陽(yáng)極極化曲線(參見(jiàn)圖A.3)和陰極極化曲線(參見(jiàn)圖A.4)。