GB∕T 20975.6-2020 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第6部分：鎘含量的測定

ICS77.120.10GB/T20975.6—2020代替GB/T20975.6—2008鋁及鋁合金化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T20975.6—2020 ——第20部分：鎵含量的測定丁基羅丹明B分光光度法； 本部分為GB/T20975的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20975.6—2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第6部分：鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法》。本部分與GB/T20975.6—2008相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：-—增加了標(biāo)準(zhǔn)使用安全警示；——增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);——增加了“5Na?EDTA滴定法”(見第5章);——?jiǎng)h除了“質(zhì)量控制與保證”(見2008年版的第9章)。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、國家再生有色金屬橡塑材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心工大學(xué)、江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、東北輕合金有限責(zé)任公司。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T6987.25—1986、GB/T6987.25—2001; GB/T20975.6—2008。1GB/T20975.6—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第6部分：鎘含量的測定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安1范圍GB/T20975的本部分規(guī)定了火焰原子吸收光譜法和Na?EDTA滴定法測定鋁及鋁合金中鎘本部分適用于鋁及鋁合金中鎘含量的仲裁測定?；鹧嬖游展庾V法測定范圍：0.010%~0.60%;Na?EDTA滴定法測定范圍：3.50%～12.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語第2部分：化學(xué)分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8005.2界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4.2.1鋁(wA≥99.99%,wca≤0.001%)。4.2.2過氧化氫(p=1.10g/mL)。4.2.3氫氟酸(p=1.14g/mL)。4.2.4鹽酸(1+1)。4.2.5硝酸(1+1)。4.2.6硫酸(1+1)。2GB/T20975.6—20204.2.8鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎘(wca≥99.99%)置于燒杯中，蓋上表面皿，加入10此溶液1mL含0.1mg鎘。 ——精密度：用最高標(biāo)濃度準(zhǔn)溶液測量10次，其吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過其平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零濃度”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%;——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分為5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。稱取質(zhì)量m為0.50g試樣(4.4),精確至0.0001g。4.5.4.2當(dāng)鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.010%～0.20%時(shí)，按照表1將樣品溶液(4.5.4.1)移入相應(yīng)的容量瓶(V?)中，補(bǔ)加鹽酸(4.2.4),以水稀釋至刻度，混勻。當(dāng)鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.20%～0.60%時(shí)，按照表1將樣品溶3GB/T20975.6—2020鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)wcd%總體積V?mL移取體積V?mL測定體積V?mL補(bǔ)加鹽酸(4.2.4)mL0.010～0.050>0.050～0.20>0.20～0.6025.004.5.4.3使用空氣-乙炔貧燃火焰，于原子吸收光譜儀波長228.8nm處，以水調(diào)零，同時(shí)測量樣品溶液(4.5.4.2)及空白實(shí)驗(yàn)溶液(4.5.3)的吸光度。從工作曲線上分別查得樣品溶液(4.5.4.2)中鎘的質(zhì)量濃度(p)及空白實(shí)驗(yàn)溶液(4.5.3)中鎘的質(zhì)量濃度(po)。4.5.5工作曲線的繪制4.5.5.1根據(jù)鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)，工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分為3種：a)鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.010%～0.050%時(shí)：分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.9)于一組100mL容量瓶中，各加入25mL鋁溶液(4.2.7)和15mL鹽酸(4.2.4),以水稀釋至刻度，混勻；b)鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.050%～0.20%時(shí)：分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.9)于一組100mL容量瓶中，各加入12.5mL鋁溶液(4.2.7)和15mL鹽酸(4.2.4),以水稀釋至刻度，混勻；c)鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.20%～0.60%時(shí)：分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.9)于一組100mL容量瓶中，各加入2.50mL鋁溶液(4.2.7)和15mL鹽酸(4.2.4),以水稀釋至刻度，混勻。4.5.5.2在與測量樣品溶液相同的條件下，使用空氣-乙炔貧燃火焰，于原子吸收光譜儀波長228.8nm處，以水調(diào)零，分別測量樣品溶液和補(bǔ)償溶液(不加鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液者)的吸光度，以鎘的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的吸光度(減去補(bǔ)償溶液的吸光度)為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鎘含量以鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)wca計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：…………p———自工作曲線上查得樣品溶液中鎘的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po--—自工作曲線上查得空白溶液中鎘的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?———試料溶液總體積，單位為毫升(mL);V?——試料溶液測定體積，單位為毫升(mL);m——試料質(zhì)量，單位為克(g);V?——試料溶液分取體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度4.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果4GB/T20975.6—2020的絕對差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%。重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)Wca/%0.0030的絕對差值不超過再現(xiàn)性限R,超過再現(xiàn)性限R的情況不超過5%,再現(xiàn)性限R按表3數(shù)據(jù)采用線性Wca/%5Na?EDTA滴定法在pH5.5的弱酸性介質(zhì)中，以PAN為指示劑，用Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定鎘，以此測定鎘5.2.1鹽酸(p=1.19g/mL)。5.2.2過氧化氫(p=1.10g/mL)。5.2.3氨水(p=0.91g/mL)。5.2.4鹽酸(1+1)。5.2.5硝酸(1+1)。5.2.6氨水(1+1)。5.2.7氫氧化鈉飽和溶液。5.2.9六次甲基四胺緩沖溶液(pH5.5):稱取150g六次甲基四胺固體于1000mL燒杯中，加400mL水溶解，加入約50mL鹽酸(5.2.1),調(diào)節(jié)溶液酸度約為pH5.5(以pH試紙檢查),用水稀釋至500mL,混勻。5.2.10鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(c?=1.0mg/mL):稱取1.0000g金屬鎘(wca≥99.9995%)于400mL燒杯中，加5.2.11乙二胺四乙酸二鈉(Na?EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c?=0.005mol/L)。5——配制：稱取1.869g乙二胺四乙酸二鈉(C??H??N?O?Na?·2H?O)于500mL燒杯中，加入300mL水，加熱溶解，冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻?！獦?biāo)定：移取三份各10.00mL(V?)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.10)于三個(gè)300mL錐形瓶中，加入50mL水、2滴甲基紅溶液(5.2.12),用氨水溶液(5.2.6)中和至溶液恰變?yōu)辄S色，以下按5.4.4.5~5.4.4.6進(jìn)行。平行標(biāo)定所消耗Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.11)體積(V?)的極差應(yīng)不大于0.10mL,取其平均值?！?jì)算：按式(2)計(jì)算Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.11)的濃度：式中：…………C1——鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.10)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——移取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.10)的體積，單位為毫升(mL);V?-——消耗Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.11)的體積的平均值，單位為毫升(mL);112.41———鎘的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字，數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.12甲基紅溶液(1.0g/L)。5.2.131-(2-吡啶偶氮)2-萘酚(以下簡稱PAN)(1.0g/L)。將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.4分析步驟稱取質(zhì)量m。為1.00g試樣，精確至0.0001g。5.4.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。5.4.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。記錄消耗Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.11)的體積(V?)。5.4.4測定5.4.4.1將試料(5.4.1)置于200mL燒杯中，分兩次加入總量為15mL鹽酸(5.2.4),待劇烈反應(yīng)停止后，滴加過氧化氫(5.2.2),加熱至試料溶解完全，加入30mL水，使鹽類溶解，取下冷卻。5.4.4.2邊攪拌邊加入氫氧化鈉飽和溶液(5.2.7)至Al(OH)?沉淀溶解，再過量10mL,加熱煮沸1min～2min,取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液(5.2.8)洗滌沉淀5次～6次。5.4.4.3分5次用總量為50mL熱鹽酸(5.2.4),將沉淀溶解于原燒杯中，然后每次用10mL熱水沖洗濾紙5次。濾液邊攪拌邊加入50mL氨水(5.2.3),加熱煮沸1min～2min,取下冷卻，移入250mL容量瓶(V?),用水稀釋至刻度，混勻。5.4.4.4將溶液(5.4.4.3)干過濾后，按表4準(zhǔn)確移取相應(yīng)體積(V?)的濾液于300mL錐形瓶中，加入2滴甲基紅溶液(5.2.12),用鹽酸(5.2.4)調(diào)至溶液由黃色恰變?yōu)榧t色。6鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)wcd%移取體積V?3.50～6.00>6.00～12.005.4.4.5加入10mL六次甲基四胺緩沖溶液(5.2.9),加熱煮沸3min。5.4.4.6加入5滴PAN(5.2.13),趁熱用Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.11)滴定至溶液呈橘紅色，補(bǔ)加5滴氨水(5.2.6)溶液變成紅色繼續(xù)滴定至橘紅色，反復(fù)補(bǔ)加氨水(5.2.6)至溶液不再變紅，繼續(xù)滴定至亮黃色，即為終點(diǎn)，記錄消耗Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.11)的體積(V?)。5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鎘含量以鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)wca計(jì)，按式(3)計(jì)算：式中：C2--——Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.11)的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?-—滴定樣品溶液時(shí)消耗Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.11)的體積，單位為毫升(mL);V?-—滴定空白溶液時(shí)消耗Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.11)的體積，單位為毫升(mL):112.41——鎘的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);m?-——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?--—移取樣品溶液的體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.6精密度