DL∕T 1151.9-2012 火力發(fā)電廠垢和腐蝕產物分析方法 第9部分：氧化鈣和氧化鎂的測定_第1頁
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第9部分：氧化鈣和氧化鎂的測定2012-08-23發(fā)布2012-12-01實施國家能源局發(fā)布前言 1范圍 3方法概要 6結果的表述 7測定結果的允許差 第1部分：通則第3部分：水分的測定第4部分：灼燒減(增)量的測定GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備DL/T1151.1火力發(fā)電廠垢和腐蝕產物分析方法第1部分：通則4.3三乙醇胺(1+4):量取濃三乙醇胺[HN(C?H?OH)?]20mL,加水80mL,混勻。4.42.5%銅試劑：稱取銅試劑二乙基二硫代胺基甲酸鈉[(C?Hs)?NCS?Na·3H?O]2.5g,溶于100mL4.51%L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液：稱取L-半胱胺酸(C?H?O?NS)1.0g,溶于60mL水中，加4mL鹽酸溶液(1+1),定容至100mL。或者，直接稱取L-半胱胺酸鹽酸鹽1.3g,用60mL水溶解，加2mL鹽酸溶液(1+1),定容至100mL。4.6pH值為10的氨-氯化銨緩沖溶液：稱取釋至1L。4.8氨水(1+1)。4.9鹽酸(1+1)4.10EDTA標準溶液：0.002mol/L,按照GB/T601方法配制及標定。5分析步驟a)準確吸取多項分析試液VmL(CaO含量0.1mg以上),注入250mL錐形瓶，加水至100mL,b)加2mol/L氫氧化鈉3mL。c)加(1+4)三乙醇胺溶液2mL。d)加1%L-半胱胺酸鹽酸鹽3mL～4mL。e)加約0.05g酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑。f)立即用EDTA標準溶液，在快速搖動下滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{色，即為終點。應同時做空a)在測定過鈣的溶液中，逐滴加入(1+1)鹽酸調節(jié)pH值至4左右，充分搖動使氫氧化鎂沉淀b)用(1+1)氨水調節(jié)pH值至8左右。c)加pH值為10的氨-氯化銨緩沖溶液5mL。d)立即用EDTA標準溶液，在快速搖動下滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{色，即為滴定終點。同時做5.2銅試劑分離法燒杯中，用2mol/L氫氧化鈉將試液pH值調節(jié)至5～6,加2.5%銅試劑2mL,銅、鐵等干擾離b)沉淀物用定量濾紙過濾，用水充分洗滌沉淀物，將濾液和洗滌液一并收集于250mL錐形瓶中，用2mol/L氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至10左右。再按本部分5.1.1用測定過鈣的溶液，按本部分5.1.2方法進行分6結果的表述6.1試樣中氧化鈣(CaO)百分含量X(%)按式(1)計算，即6.2

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