DL∕T 5532-2017 粉煤灰試驗(yàn)規(guī)程

PDL/T5532017-08-02發(fā)布2017-12-01實(shí)施國家能源局發(fā)布中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)部門：國家能源局施行日期：2017年12月1日2017年第8號(hào)(試行)>及實(shí)施細(xì)則的通知》(國能局科技〔2009〕52號(hào))有關(guān)規(guī)定，經(jīng)審查，國家能源局批準(zhǔn)《風(fēng)電場(chǎng)調(diào)度運(yùn)行信息交換規(guī)范》等120以發(fā)布。國家能源局2017年8月2日序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱采標(biāo)號(hào)批準(zhǔn)日期實(shí)施日期任亞群邵長(zhǎng)云廖愛平馬海毅王基文 2術(shù)語和符號(hào) 2.1術(shù)語 2.2符號(hào) 3試樣制備 3.1一般規(guī)定 3.2儀器設(shè)備 4含水率試驗(yàn) 5密度試驗(yàn) 6比重試驗(yàn) 6.1一般規(guī)定 7顆粒分析試驗(yàn) 7.1一般規(guī)定 7.2篩析法 8相對(duì)密度試驗(yàn) 9擊實(shí)試驗(yàn) 9.1一般規(guī)定 9.2輕型擊實(shí)試驗(yàn) 10滲透試驗(yàn) 10.1一般規(guī)定 11固結(jié)試驗(yàn) 12三軸壓縮試驗(yàn) 12.1一般規(guī)定 12.2不固結(jié)不排水剪切試驗(yàn) 12.4固結(jié)排水剪切試驗(yàn) 13直接剪切試驗(yàn) 13.1一般規(guī)定 13.2直接剪切試驗(yàn) 14易溶鹽試驗(yàn) 14.1一般規(guī)定 14.3易溶鹽總量測(cè)定 14.5氯離子測(cè)定 14.9鈉離子和鉀離子的測(cè)定 14.10pH值的測(cè)定 附錄B比重瓶校正 附錄C煤油比重的測(cè)定 本規(guī)程用詞說明 8.4Calculationofrelativ 10.3Variableh 12.2Unconsolidatedun 14.4Determinationofcarbona 14.10DeterminationofpHvalue AppendixATestingrecords AppendixBCalibrationofpyknometer AppendixCGravitytestofkerosene Explanationofwordinginthiscode Listofquotedstandards Addition:Explanationofprovisions V容積；w——含水率； av——壓縮系數(shù)；B——初始孔隙水壓力系數(shù)；c——黏聚力；C.——壓縮指數(shù)；C.——回彈指數(shù)；Cv——固結(jié)系數(shù)；E、——壓縮模量；k20標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃)時(shí)試樣的滲透系數(shù)；pc——先期固結(jié)壓力；u——孔隙水壓力；φ——內(nèi)摩擦角。2.2.3化學(xué)性指標(biāo)。b(x)——物質(zhì)x質(zhì)量摩爾濃度。2個(gè)備用。大于0.03g/cm3,含水率差值不應(yīng)大于2%。3.1.4對(duì)密封的原狀樣應(yīng)小心搬運(yùn)和妥善存放，試驗(yàn)前不應(yīng)儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求分析篩臺(tái)秤續(xù)表3.2.2儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求天平稱量1000g,分度值0.5g;稱量500g,環(huán)刀內(nèi)徑61.8mm和79.8mm,高20mm;內(nèi)徑61.8mm,高40mm輕型烘箱電熱烘箱或溫度能保持105℃~110℃的其他能源烘箱3.2.3分析篩應(yīng)按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩》GB/T6003.1的規(guī)定進(jìn)行校驗(yàn)。3.3擾動(dòng)灰樣的制備3.3.1根據(jù)工程實(shí)際情況，擾動(dòng)灰樣的制備可分別采用擊樣法、擊實(shí)法和壓樣法。3.3.2擊樣法應(yīng)按下列步驟和要求進(jìn)行：1將灰樣從試樣筒或包裝袋中取出，對(duì)灰樣的顏色、氣味、夾雜物及均勻程度等進(jìn)行描述，并將灰樣拌和均勻，取代表性灰樣測(cè)定含水率，進(jìn)行風(fēng)干或烘干。2將風(fēng)干或烘干灰樣放在橡皮板上用木碾碾散，不得使用粉碎機(jī)。將碾散的灰樣過2mm篩。過篩后用四分對(duì)角取樣法，取出足夠數(shù)量的代表性灰樣，充分拌勻，裝入密封容器內(nèi)，標(biāo)以標(biāo)簽，以備各項(xiàng)試驗(yàn)之用。對(duì)風(fēng)干灰樣，需測(cè)定風(fēng)干含水率。3為配制一定含水率的灰樣，取過篩的足夠試驗(yàn)用灰，平鋪在橡皮板或搪瓷盤內(nèi)，用噴水設(shè)備均勻噴灑預(yù)計(jì)的加水量，充分拌勻后，裝入塑料袋，放入保濕器或其他密封容器內(nèi)，浸潤(rùn)一晝夜。計(jì)算所需的加水量應(yīng)按下式計(jì)算：式中：mw——制備試樣所需加水量(g);m——風(fēng)干或烘干灰質(zhì)量(g);wo——風(fēng)干或烘干灰含水率(%);大于1%。1按照本規(guī)程第3.3.2條中第1款～第4款的規(guī)定配制一1按照本規(guī)程第3.3.2條中第1款～第4款的規(guī)定配制一2根據(jù)模具容積和要求的干密度、含水率，按本規(guī)程式2應(yīng)在預(yù)定的取樣深度以上2cm處開始切削為一個(gè)平面，2按本規(guī)程第3.3.1條第5款擊實(shí)法的操作步驟，切取試圖3.5.1框式飽和器稱環(huán)刀和試樣的總質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.1g;按本規(guī)程式3.5.2計(jì)算飽1選用疊式飽和器(圖3.5.2-1)或框式飽和器(圖3.5.1),圖3.5.2-1疊式飽和器圖3.5.2-2真空缸3待水淹沒飽和器后停止抽氣，開管夾使空氣進(jìn)入真空缸，靜置一段時(shí)間，借大氣壓力，使試樣充分飽和；4打開真空缸，從飽和器內(nèi)取出帶環(huán)刀的試樣，稱環(huán)刀和試樣總質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.1g;當(dāng)飽和度低于95%時(shí)，應(yīng)繼續(xù)抽氣飽和；飽和度應(yīng)按下式計(jì)算：式中：S,——試樣飽和度(%);Ps——試樣飽和后的密度(g/cm3);Pa——灰的干密度(g/cm3);Ws——飽和后的含水率(%);G.——灰粒比重；e——試樣孔隙比。3.5.3浸水飽和法適用于疏松的試樣，應(yīng)將帶有環(huán)刀的試樣置于固結(jié)或剪切容器內(nèi)，同時(shí)向容器內(nèi)自下而上注水，使試樣浸水飽和。3.5.4二氧化碳(CO?)飽和法應(yīng)符合本規(guī)程第12.1.11條的規(guī)定。3.5.5反壓力飽和法應(yīng)符合本規(guī)程第12.1.12條的規(guī)定。4含水率試驗(yàn)4.0.1測(cè)定粉煤灰的含水率應(yīng)采用烘干法。4.0.2本試驗(yàn)適用于有機(jī)質(zhì)含量不超過干質(zhì)量5%的粉煤灰。4.0.3本試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備應(yīng)包括烘箱和天平，輔助工具包括干燥器和稱量盒。4.0.4本試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備規(guī)格應(yīng)符合表4.0.4的規(guī)定。儀器設(shè)備名稱烘箱電熱烘箱或溫度能保持105℃~110℃的其他能源烘箱天平稱量1000g,分度值0.5g;稱量500g,分度值0.1g;4.0.5本試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1取有代表性試樣30g～40g,將選取的試樣放入稱量盒內(nèi)，立即蓋好盒蓋，擦凈盒外余灰，稱量結(jié)果為稱量盒加濕灰質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.01g;若使用恒質(zhì)量盒，可先將其放置天平上清零，然后再稱量裝有試樣的恒質(zhì)量盒，稱量結(jié)果即為濕灰質(zhì)量。2揭開盒蓋，將試樣與盒放入烘箱，在溫度105℃~110℃下烘到恒重，烘干時(shí)間不少于8h。3將烘干后的試樣與盒取出，蓋好盒蓋放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱干灰質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.01g。4含水率應(yīng)準(zhǔn)確至0.1%,并應(yīng)按下式計(jì)算：5本試驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行兩次平行測(cè)定，平行差值不得大于2%,取其算術(shù)平均值。4.0.6本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.3。5.0.1測(cè)定粉煤灰的密度應(yīng)采用環(huán)刀法。5.0.2本試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備應(yīng)包括環(huán)刀和天平。5.0.3本試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備規(guī)格應(yīng)符合表5.0.3的規(guī)定：儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求環(huán)刀天平稱量500g,分度值0.1g;稱量200g,分度5.0.4環(huán)刀應(yīng)按現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《切土環(huán)刀校驗(yàn)方法》SL110的規(guī)定進(jìn)行校驗(yàn)。5.0.5環(huán)刀法測(cè)定密度、試樣制備應(yīng)按本規(guī)程第3.4節(jié)的步驟進(jìn)行。5.0.6試樣的濕密度和干密度應(yīng)準(zhǔn)確至0.01g/cm3,并應(yīng)按下列公式計(jì)算：m?——濕灰樣與環(huán)刀總質(zhì)量(g);m?——環(huán)刀質(zhì)量(g);w——含水率(%)。5.0.8環(huán)刀法試驗(yàn)的記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.4。儀器設(shè)備名稱比重瓶長(zhǎng)頸，容積50mL;短頸，容積100mL;校正按照附錄B方法進(jìn)行操作天平允許誤差士1℃測(cè)量范圍0℃~50℃,分度值0.5℃烘箱溫度能保持在105℃~110℃分析篩求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩》GB/T瓶或在振蕩器內(nèi)振蕩5min,放入真空缸中抽氣至真空度接近—100kPa,并繼續(xù)抽氣，抽氣時(shí)間不少于1h。3將煤油注入比重瓶，注至略低于瓶的刻度處，待瓶?jī)?nèi)懸液溫度穩(wěn)定及瓶上部懸液澄清。4用滴管調(diào)整液面恰至刻度處，以彎液面下緣為準(zhǔn)，擦干瓶立即測(cè)出瓶?jī)?nèi)煤油的溫度。5根據(jù)測(cè)得的溫度，從已繪制的溫度與瓶、煤油總質(zhì)量關(guān)系6稱量應(yīng)準(zhǔn)確至0.001g,溫度應(yīng)準(zhǔn)確至0.5℃。7灰粒比重應(yīng)按下式計(jì)算：md——干灰質(zhì)量(g);m?——瓶、煤油總質(zhì)量(g);Gm———t℃時(shí)煤油的比重，準(zhǔn)確至0.001,應(yīng)按本規(guī)程附錄C確定。8應(yīng)進(jìn)行兩次平行測(cè)定，平行差值不得大于0.02,取其算術(shù)平均值。6.2.5比重試驗(yàn)的記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.5。儀器設(shè)備名稱分析篩孔徑分別為2.0mm、1.0mm、0.5mm、0.25mm、0.1m天平稱量1000g,分度值0.1g和稱量200g,分度烘箱溫度能保持在105℃~110℃7.2.3分析篩應(yīng)按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1將試樣拌勻后攤在搪瓷盤中，置于105℃~110℃烘箱中2將試樣倒入依次疊好的最上層篩中，加蓋并置于振篩機(jī)上震搖，震搖時(shí)間宜為15min～20min;3由最大孔徑篩開始，按順序?qū)⒏骱Y取下，在搪瓷盤上用手輕叩搖晃，如仍有灰粒漏下，應(yīng)繼續(xù)輕叩搖晃，至無灰粒漏下為止；漏下的灰粒應(yīng)全部放入下級(jí)篩內(nèi)，并將留在各篩上的試樣用軟毛刷刷凈，分別稱量，準(zhǔn)確至0.1g;4篩后各級(jí)篩上和底盤上試樣質(zhì)量的總和與篩前試樣總質(zhì)量的差值，不得大于試樣總質(zhì)量的1%;5當(dāng)粒徑小于0.075mm的試樣質(zhì)量大于總質(zhì)量的10%時(shí)，應(yīng)按移液管法測(cè)定粒徑小于0.075mm的顆粒組成。7.2.5本試驗(yàn)的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：1小于某粒徑的試樣質(zhì)量占試樣總質(zhì)量百分?jǐn)?shù)應(yīng)按下式計(jì)算：式中：X小于某粒徑的試樣質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)(%);mA——小于某粒徑的試樣質(zhì)量(g);mp——篩析時(shí)為所取的試樣質(zhì)量(g);dx——粒徑小于2mm或粒徑小于0.075mm的試樣質(zhì)量占總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。若試樣中無大于2mm粒徑或無小于0.075mm的粒徑，在計(jì)算分析時(shí)則dx為100%。2繪制顆粒大小分布曲線時(shí)應(yīng)以小于某粒徑的試樣質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo)，以粒徑(mm)的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)進(jìn)行繪制，求出各粒組的顆粒質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。3不均勻系數(shù)應(yīng)按下式計(jì)算：d?o限制粒徑，在粒徑分布曲線上小于該粒徑的試樣含量占試樣總質(zhì)量的60%的粒徑；d?o——有效粒徑，在粒徑分布曲線上小于該粒徑的試樣含量占試樣總質(zhì)量的10%的粒徑。4曲率系數(shù)應(yīng)按下式計(jì)算：d3o——在粒徑分布曲線上小于該粒徑的試樣含量占試樣總質(zhì)量的30%的粒徑。7.2.6本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.6。7.3.1本試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備應(yīng)包括移液管、小燒杯、天平、量7.3.2本試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備規(guī)格應(yīng)符合表7.3.2的規(guī)定。儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求移液管容積25mL(圖7.3.2)小燒杯天平量筒高約450mm,直徑約60mm,容積1000mL,溫度計(jì)刻度0℃~50℃,分度值0.5℃洗篩洗篩漏斗直徑略大于洗篩直徑，使洗篩恰可套入漏斗中輪徑50mm,孔徑約3mm;桿長(zhǎng)約400mm,帶旋轉(zhuǎn)葉煮沸設(shè)備附冷凝管烘箱溫度能保持在105℃~110℃圖7.3.2移液管示意圖14%六偏磷酸鈉溶液：稱取4g六偏磷酸鈉溶于少量純水25%酸性硝酸銀溶液：稱取5g硝酸銀溶于少量10%硝酸35%酸性氯化鋇溶液：稱取5g氯化鋇溶于少量10%鹽酸7.3.5試驗(yàn)前應(yīng)對(duì)試樣的易溶鹽含量進(jìn)行檢驗(yàn)，可采用電導(dǎo)法或1當(dāng)采用電導(dǎo)法進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)按電導(dǎo)率儀使用說明書操作，測(cè)定溫度T℃時(shí)灰水比1:20試樣溶液的電導(dǎo)率，20℃時(shí)的電導(dǎo)率應(yīng)按下式計(jì)算：式中：K2o——20℃時(shí)懸液的電導(dǎo)率(μS/cm),當(dāng)K?。大于1000μS/cm時(shí)應(yīng)洗鹽；KT——T℃時(shí)懸液的電導(dǎo)率(μS/cm);T——測(cè)定時(shí)懸液的溫度(℃)。2當(dāng)采用目測(cè)法檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)取風(fēng)干試樣3g于燒杯中，加適當(dāng)純水調(diào)成糊狀研散，再加純水25mL煮沸10min冷卻后移入試管中，放置時(shí)間不少于12h,觀察試管，當(dāng)出現(xiàn)凝聚現(xiàn)象時(shí)應(yīng)7.3.6試樣中易溶鹽含量大于總質(zhì)量的0.5%時(shí)，應(yīng)洗鹽，洗鹽步驟應(yīng)符合下列規(guī)定：1將分析用的試樣放入調(diào)土杯內(nèi)，注入少量蒸餾水，拌和均2加水應(yīng)使漏斗內(nèi)的液面保持高出試樣上表面約5cm;每次3檢查易溶鹽清洗程度，可用2個(gè)試管各取剛濾下的濾液3mL～5mL,一管加入數(shù)滴5%酸性氯化鋇溶液，另一管加入數(shù)滴5%7.3.7本試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1本試驗(yàn)宜采用天然濕度試樣，含水率大于70%時(shí)應(yīng)予以風(fēng)干，將含水率控制在50%～70%之間。若無法保持其濕度時(shí)也可用烘干試樣。2試樣中易溶鹽含量大于總質(zhì)量的0.5%時(shí)，應(yīng)按本規(guī)程第7.3.6條規(guī)定執(zhí)行。3稱取代表性試樣200g～300g,拌和均勻后測(cè)定其含水率。4稱取20g烘干試樣或按式(7.3.7-1)、式(7.3.7-2)計(jì)算試樣干質(zhì)量為20g時(shí)所需的風(fēng)干灰或濕灰質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.001g;當(dāng)易溶鹽含量小于1%時(shí)，應(yīng)按下式計(jì)算：當(dāng)易溶鹽含量大于或等于1%時(shí)，應(yīng)按下式計(jì)算：式中：m——風(fēng)干灰或濕灰質(zhì)量(g);ma——試樣干質(zhì)量(g);w——風(fēng)干灰或濕灰含水率(%);DT易溶鹽含量(%)。5將稱取的試樣或洗鹽后濾紙上的試樣倒入錐形瓶中，注入純水200mL,浸泡時(shí)間不少于12h。6將錐形瓶放在煮沸設(shè)備上，連接冷凝管進(jìn)行煮沸，煮沸時(shí)間約40min;試樣含水率為50%～70%時(shí)可不煮沸。7將冷卻后的懸液倒入瓷杯中，靜置約1min,將上部懸液倒入量筒。杯底沉淀物用帶橡皮頭研杵細(xì)心研散，加水，經(jīng)攪拌后，靜置約1min,再將上部懸液倒入量筒。如此反復(fù)操作，直至杯內(nèi)懸液澄清為止。當(dāng)試樣中大于0.075mm的顆粒估計(jì)超過試樣總質(zhì)量的15%時(shí)，應(yīng)將其全部倒至0.075mm篩上沖洗，直至篩上僅留大于0.075mm的顆粒為止。8將留在洗篩上的顆粒洗入蒸發(fā)皿內(nèi)，傾去上部清水，烘干稱量，然后按本規(guī)程第7.2.3條第3款、第4款規(guī)定進(jìn)行篩析。9將過篩懸液倒入量筒，加4%濃度的六偏磷酸鈉約10mL于量筒溶液中，再注入純水，使筒內(nèi)懸液達(dá)1000mL。10將盛試樣懸液的量筒放入恒溫水槽中，測(cè)記懸液溫度，估讀至0.5℃。試驗(yàn)中懸液溫度允許變化范圍應(yīng)為士0.5℃。11粒徑小于0.05、0.01、0.005、0.002mm和其他所需粒徑下沉一定深度所需的靜置時(shí)間應(yīng)按下式計(jì)算：η——水的動(dòng)力黏滯系數(shù)[(10-?)kPa·s];Gw——溫度為T℃時(shí)的水的比重；L——某一時(shí)間t內(nèi)的灰粒沉降距離(cm);g——重力加速度(981cm/s2);為了簡(jiǎn)化計(jì)算，也可按照下列公式計(jì)算：式中：K——粒徑計(jì)算系數(shù)，與懸液溫度和灰粒比重有關(guān)，其值可按本規(guī)程表7.3.7的規(guī)定選擇。表7.3.7粒徑計(jì)算系數(shù)K值溫度56789續(xù)表7.3.7溫度不應(yīng)少于25mL。17每吸取一組粒徑的懸液后應(yīng)重新攪拌，再吸取另一組粒徑的懸液。18將燒杯內(nèi)的懸液蒸發(fā)濃縮半干，在105℃~110℃溫度下烘至恒量，稱小燒杯連同干灰的質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.001g。7.3.8本試驗(yàn)的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：式中：X———小于某粒徑的試樣質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分m'——吸取的25mL懸液中的灰粒質(zhì)量(g);md試樣干質(zhì)量(g);V?移液管每次吸取的懸液體積，V?為25mL。2用小于某粒徑的灰樣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo)，顆粒粒徑(mm)的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制顆粒大小分布曲線(圖7.3.8)。7.3.9本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.7。4圖8.2.1相對(duì)密度試驗(yàn)測(cè)定裝置(單位：mm)8.2.2本試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備規(guī)格應(yīng)符合表8.2.2的規(guī)定。儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求量筒長(zhǎng)頸漏斗頸管內(nèi)徑約為12mm,頸口磨平直徑約為15mm的圓錐體，焊接于金屬桿上十字形金屬平面焊接在金屬桿下端天平稱量1000g,分度值0.1g8.2.4本試驗(yàn)灰樣制備應(yīng)按本規(guī)程第3章第3.3.2條第1款和第2款的規(guī)定進(jìn)行。1將錐形塞桿自長(zhǎng)頸漏斗下口穿入，并向上提起，使錐體堵住漏斗管口，一并放入1000mL量筒中，使其下端與量筒底接觸；2稱取制備好的干試樣500g,誤差控制至0.5g以內(nèi)，均勻3將漏斗與塞桿同時(shí)提高，然后下放塞桿使錐體略離開管度，使試樣自由落距宜保持為10mm左右，長(zhǎng)頸漏斗在試樣上部6取上述兩種方法測(cè)得的較大體積值，計(jì)算最小干密度。8.2.6試樣的最小干密度應(yīng)準(zhǔn)確至0.01g/cm3,并應(yīng)按下式計(jì)算：式中：ma——試樣干質(zhì)量(g);Pdmin—試樣的最小干密度(g/cm3);8.2.7試樣的最大孔隙比應(yīng)準(zhǔn)確至0.01,并應(yīng)按下式計(jì)算：Pw——水的密度(g/cm3);8.3最大干密度試驗(yàn)8.3.1本試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備(圖8.2.2)應(yīng)包括金屬容器、振8.3.2本試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備規(guī)格應(yīng)符合表8.3.2的規(guī)定。表8.3.2最大干密度試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備規(guī)格儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求金屬容器容積250mL,內(nèi)徑50mm,高度為127mm;容積1000mL,內(nèi)徑100mm,高度為127mm,帶護(hù)環(huán)兩端擊球質(zhì)量相等臺(tái)秤8.3.3金屬容器應(yīng)按現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《體積管檢定規(guī)程》JJG209的規(guī)定進(jìn)行檢定。8.3.4本試驗(yàn)灰樣制備應(yīng)按本規(guī)程第3章第3.3.2條第1款和第2款的規(guī)定進(jìn)行。8.3.5本試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1擰緊金屬容器底板上的螺絲；2將制備好的干試樣1000g,誤差控制至1.0g以內(nèi)，分三次倒入金屬容器進(jìn)行振擊，每層約為容積的1/3;3振動(dòng)叉以每分鐘往返150次～200次速度敲打容器兩側(cè)，同時(shí)規(guī)定落高15cm,以每分鐘30次～60次速度，用自由落錘錘擊試樣表面，每層擊70次～120次，擊至試樣體積不變?yōu)橹梗?按本規(guī)程第8.3.5條第3款的規(guī)定，進(jìn)行剩余兩次的裝樣、振動(dòng)和錘擊，第三次裝樣時(shí)應(yīng)先在容器口上安裝；5最后一次振動(dòng)完畢，取下護(hù)環(huán)，用平口刀輕輕刮平試樣，稱容器和試樣總質(zhì)量，精確至1.0g,并記錄試樣體積。8.3.6試樣的最大干密度應(yīng)準(zhǔn)確至0.01g/cm3,并應(yīng)按下式計(jì)算：Vdmin——試樣的最密實(shí)狀態(tài)的體積(cm3)。8.3.7試樣的最小孔隙比應(yīng)準(zhǔn)確至0.01,并應(yīng)按下式計(jì)算：8.4相對(duì)密度計(jì)算8.4.1相對(duì)密度應(yīng)準(zhǔn)確至0.01,并應(yīng)按下列公式計(jì)算：8.4.2本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)9.1一般規(guī)定表9.2.2-1輕型擊實(shí)試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備規(guī)格儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求包括擊實(shí)筒(圖9.2.2-1)和擊錘與護(hù)筒(圖9.2.2-2),尺寸應(yīng)符合表9.2.2-2規(guī)定天平臺(tái)秤量筒分析篩烘箱溫度能保持在105℃~110℃護(hù)筒高度內(nèi)徑(mm)筒高(mm)容積(cm3)輕型圖9.2.2-1輕型擊實(shí)筒(單位：mm)圖9.2.2-2擊錘與導(dǎo)筒(單位：mm)定進(jìn)行校驗(yàn)，量筒應(yīng)按現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《常用玻璃量器檢定規(guī)程》JJG196的規(guī)定進(jìn)行檢定，分析篩應(yīng)按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩》GB/T6003.11干法制備采用四分對(duì)角取樣法取代表性試樣15kg,風(fēng)干碾樣的最優(yōu)含水率，按本規(guī)程第9.2.4條0.7kg,控制擊實(shí)后的試樣高度約為1/3筒高，擊數(shù)為25擊；筒的余灰高度應(yīng)小于6mm;6按本規(guī)程第9.2.5條第1款～第5款執(zhí)行，對(duì)不同含水率9.2.6本試驗(yàn)的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：1試樣的干密度應(yīng)準(zhǔn)確至0.01g/cm3,并應(yīng)按下式計(jì)算：Pa——干密度(g/cm3);w———含水率(%)。2試樣飽和含水率應(yīng)準(zhǔn)確至0.1%,并應(yīng)按下式計(jì)算：Pw——溫度4℃時(shí)水的密度(g/cm3)。3繪制干密度與含水率關(guān)系曲線應(yīng)符合下列要求：1)以干密度為縱坐標(biāo)，含水率為橫坐標(biāo)，繪制干密度與含水率的關(guān)系曲線(圖9.2.6)。取峰值點(diǎn)的縱坐標(biāo)為最大干密度pmax,相應(yīng)的橫坐標(biāo)為最優(yōu)含水率wop。當(dāng)不能繪出峰值點(diǎn)或連不成完整的曲線時(shí)，應(yīng)補(bǔ)點(diǎn)。含水率(%)9.2.7本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.9。10滲透試驗(yàn)用純水或經(jīng)過濾的清水。在試驗(yàn)前應(yīng)用抽氣法或煮沸法進(jìn)行脫氣。試驗(yàn)時(shí)的水溫宜高于室溫3℃~4℃。10.2.1本試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備應(yīng)包括常水頭滲透裝置(圖2取具有代表性的風(fēng)干灰或含水率為15%～30%的濕灰上面覆蓋薄型針刺無紡布和2cm厚的細(xì)礫作緩沖層，細(xì)礫層與溢水孔間應(yīng)保持lcm～2cm距離；圖10.2.1常水頭滲透裝置儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求常水頭滲透裝置金屬圓筒高為40cm,直徑為10cm,金屬孔板距筒底6cm,天平稱量5000g,分度值1g;稱量500g,分度值0.1g溫度計(jì)分度值0.5℃6提高調(diào)節(jié)管使其高于溢水孔，然后將調(diào)節(jié)管與供水管分11降低調(diào)節(jié)管管口至試樣中部及下部1/3處，以改變水力坡降，按本規(guī)程第10.2.4條第7款～第10款的規(guī)定重復(fù)進(jìn)行1試樣的干密度p。及孔隙比e應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：m——風(fēng)干灰或濕灰總質(zhì)量(g);Pa——試樣干密度(g/cm3);w——風(fēng)干灰或濕灰含水率(%);h——試樣高度(cm);e——試樣孔隙比；G,——試樣比重。2滲透系數(shù)kr及k?o應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：kr——水溫T℃時(shí)試樣的滲透系數(shù)(cm/s);Q——時(shí)間t秒內(nèi)的滲透水量(cm3);L兩測(cè)壓孔中心間的試樣高度，10cm;H平均水位差，為H?與H?的平均值(cm);H?——上中測(cè)壓管水位差(cm);H?——中下測(cè)壓管水位差(cm);k?o——標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃)時(shí)試樣的滲透系數(shù)(cm/s);——T℃時(shí)水的動(dòng)力粘滯系數(shù)(10-?kPa·s);nzo——20℃時(shí)水的動(dòng)力粘滯系數(shù)(10-?kPa·s)。比值η?/η?。與溫度的關(guān)系應(yīng)符合表10.2.5的規(guī)定。溫度溫度校正溫度動(dòng)力粘滯系數(shù)η溫度校正算術(shù)平均值，作為試樣的滲透系數(shù)，允許差值不得大于2×10-"cm/s;(圖10.2.5)。圖10.2.5孔隙比e與滲透系數(shù)lgk關(guān)系曲線2可用質(zhì)量比為1:1的灰水配比調(diào)漿在切土環(huán)刀內(nèi)人工澆圖10.3.1變水頭滲透裝置表10.3.2變水頭滲透試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)儀器設(shè)備名稱由環(huán)刀、透水板、套筒及上、下蓋組成變水頭管的內(nèi)徑，根據(jù)試樣滲透系數(shù)選擇不同尺程第3.5.2條的規(guī)定進(jìn)行真空抽氣飽和或直接用變水頭裝置的水頭進(jìn)行飽和；4將容器套筒內(nèi)壁涂一薄層凡士林，然后將盛有試樣的環(huán)刀推入套筒，并壓入止水墊圈；把擠出的多余凡士林小心刮凈，裝好帶有透水板的上、下蓋，均勻施力將螺絲擰緊，不得漏氣漏水；5把裝好試樣的滲透容器與水頭裝置連通；利用供水瓶中的水充滿進(jìn)水管，水頭高度根據(jù)試樣結(jié)構(gòu)的疏松程度確定，將測(cè)壓管開始水頭調(diào)整在50cm～70cm的位置處，待水頭穩(wěn)定后注入滲透容器；開排氣閥，可將容器側(cè)立，排除滲透容器底部的空氣，直至溢出的水中無氣泡；關(guān)排氣閥，放平滲透容器；6將水頭管充水至需要高度后，關(guān)進(jìn)水管夾[圖10.3.1中5(2)],開動(dòng)秒表，同時(shí)測(cè)記起始水頭(h?)。經(jīng)過時(shí)間t后，再測(cè)記終止水頭(h?),測(cè)水溫，估讀至0.5℃。如此重復(fù)3次～4次。10.3.5本試驗(yàn)的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：1水溫T℃滲透系數(shù)應(yīng)按下式計(jì)算：式中：a——變水頭管截面積(cm2);L——滲徑，等于試樣高度(cm);h?——終止水頭(cm);A——試樣的斷面積(cm2);2.3——ln和lg的換算系數(shù)。2標(biāo)準(zhǔn)溫度下的滲透系數(shù)按本規(guī)程式(10.2.5-4)計(jì)算。3計(jì)算結(jié)果允許差值不得大于2×10?"cm/s,求其算術(shù)平均值作為試樣的滲透系數(shù)。10.3.6本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.11。圖11.0.2固結(jié)儀示意圖儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求固結(jié)容器由環(huán)刀、護(hù)環(huán)、透水板、水槽、加壓上蓋組成；環(huán)刀由耐腐蝕不銹鋼材料制成，內(nèi)徑為61.8mm和79.8mm,高度為20mm;透水板的滲透系數(shù)應(yīng)大于試樣的滲透系數(shù)，頂部透水板直徑應(yīng)小于環(huán)刀內(nèi)徑0.2mm應(yīng)能垂直地在瞬間施加各級(jí)規(guī)定的壓力，且沒有沖擊力量程10mm,分度值為0.01mm的百分表或準(zhǔn)確度為本規(guī)程第3.5.1條～第3.5.3條規(guī)定。2施加1kPa的預(yù)壓力使試樣與儀器上下各部件之間3確定需要施加的各級(jí)壓力，壓力等級(jí)宜為12.5kPa、3200kPa;第一級(jí)壓力不宜大于12.5kPa;最后一級(jí)壓力應(yīng)大于試小于400kPa;4需要確定原狀樣的先期固結(jié)壓力時(shí)，初始段的荷重率應(yīng)小于或等于1;施加的最大壓力應(yīng)使測(cè)得的e-lgp曲線下段出現(xiàn)直5對(duì)于飽和試樣，施加第一級(jí)壓力后應(yīng)立即向水槽中注水浸沒試樣；非飽和試樣進(jìn)行壓縮試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)用濕棉紗圍住加壓板6需要測(cè)定沉降速率、固結(jié)系數(shù)時(shí)，施加每一級(jí)壓力后宜按定為止，穩(wěn)定標(biāo)準(zhǔn)為每小時(shí)變形不大于0.005mm;不需要測(cè)定沉降速率時(shí)，則施加每級(jí)壓力后24h測(cè)定試樣高度變化作為穩(wěn)定標(biāo)準(zhǔn)；只需測(cè)定壓縮系數(shù)的試樣，施加每級(jí)壓力后，每小時(shí)變形達(dá)至試驗(yàn)結(jié)束；7需要進(jìn)行回彈試驗(yàn)時(shí)，可在某級(jí)壓力下固結(jié)穩(wěn)定后退壓，直至退到要求的壓力，每次退壓至穩(wěn)定后測(cè)定試樣的回彈量；8試驗(yàn)結(jié)束后吸去容器中的水，迅速拆除儀器各部件，取出11.0.7本試驗(yàn)的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：1試樣的初始孔隙比應(yīng)準(zhǔn)確至0.01g/cm3,并應(yīng)按下式wo——含水率(%);Pw——溫度4℃時(shí)水的密度(g/cm3);G?——灰粒比重。2各級(jí)壓力下試樣固結(jié)穩(wěn)定后的單位沉降量應(yīng)按下式計(jì)算：ho——試樣初始高度(mm);;——某級(jí)壓力下試樣固結(jié)穩(wěn)定后的總變形量(mm)(等于該級(jí)壓力下的固結(jié)穩(wěn)定讀數(shù)減去儀器變形量);103——單位換算系數(shù)。3各級(jí)壓力下試樣固結(jié)穩(wěn)定后的孔隙比應(yīng)按下式計(jì)算：式中：e;——各級(jí)壓力下試樣固結(jié)穩(wěn)定后的孔隙比。4某一壓力范圍內(nèi)的壓縮系數(shù)應(yīng)按下式計(jì)算：pi——某級(jí)壓力值(MPa)。5某一壓力范圍內(nèi)的壓縮模量應(yīng)按下式計(jì)算：式中：E,———某壓力范圍內(nèi)的壓縮模量(MPa)。6某一壓力范圍內(nèi)的體積壓縮系數(shù)應(yīng)按下式計(jì)算：式中：my——某壓力范圍內(nèi)的體積壓縮系數(shù)(MPa-1)。7壓縮指數(shù)和回彈指數(shù)應(yīng)按下式計(jì)算：C.——回彈指數(shù)。8以孔隙比為縱坐標(biāo)，壓力為橫坐標(biāo)繪制孔隙比與壓力的關(guān)系曲線(圖11.0.7-1)。9以孔隙比為縱坐標(biāo)，以壓力的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制孔隙比與壓力的對(duì)數(shù)關(guān)系曲線(圖11.0.7-2)。p(kPa)表A.0.14。12.1.2本試驗(yàn)可分為不固結(jié)不排水剪(UU)、固結(jié)不排水剪圖12.1.3應(yīng)變控制式三軸儀儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求由反壓力控制系統(tǒng)、周圍壓力控制系統(tǒng)、壓力室、孔隙水壓力量測(cè)系統(tǒng)及試驗(yàn)機(jī)等組成附屬設(shè)備包括擊實(shí)筒(圖12.1.4-1)、飽和器(圖12.1.4-2)、切土器(圖12.1.4-3)、分樣器(圖12.1.4-4)、承膜筒(圖12.1.4-5)和對(duì)開圓模(圖12.1.4-6)負(fù)荷傳感器不同量程，最大軸向壓力的準(zhǔn)確度不小于1%;量程30mm,分度值為0.01mm的量表或準(zhǔn)確度為天平稱量5000g,分度值1g;稱量200g,分度值0.01g;圖12.1.4-2飽和器圖12.1.4-3切土器o圖12.1.4-4原狀土分樣器圖12.1.4-5承膜筒安裝示意圖圖12.1.4-6對(duì)開圓模于全量程的±1%,采用傳感器時(shí)，其誤差應(yīng)小于全量程的壓力的準(zhǔn)確度不應(yīng)小于1%;應(yīng)無漏水漏氣現(xiàn)象；儀器檢查完畢，關(guān)周圍壓力閥、孔隙壓力閥和排水閥以備使用；4橡皮膜在使用前應(yīng)仔細(xì)檢查。其方法是扎緊兩端，在膜內(nèi)充氣，然后沉入水下檢查應(yīng)無氣泡溢出。12.1.7本試驗(yàn)試樣制備應(yīng)符合下列規(guī)定：1本試驗(yàn)應(yīng)采用直徑39.1mm,高度80mm試樣；2原狀試樣制備應(yīng)先用鋼絲鋸或削土刀切取一稍大于規(guī)定尺寸的灰柱，放在切土器的上、下圓盤之間；再用鋼絲鋸或削土刀緊靠側(cè)板，由上往下細(xì)心切削，邊切削邊轉(zhuǎn)動(dòng)圓盤，直至灰樣的直徑被削成規(guī)定的直徑為止；然后按試樣高度的要求，削平上下兩端，切削成直徑為39.1mm,高度80mm的試樣，將切削好的試樣稱量，準(zhǔn)確至0.1g。試樣高度和直徑用卡尺量測(cè)，試樣的平均直徑應(yīng)按下式計(jì)算：D?———試樣上部位直徑(mm);D?——試樣中部位直徑(mm);D?——試樣下部位直徑(mm)。取切下的余樣，平行測(cè)定含水率，取其算術(shù)平均值作為試樣的含水率。對(duì)于同一組原狀試樣，密度的差值不宜大于0.03g/cm3,含水率差值不宜大于2%。3擾動(dòng)試樣制備采用擊實(shí)法，并應(yīng)符合下列規(guī)定：1)選取2kg的代表性試樣，經(jīng)風(fēng)干、碾碎、過篩，測(cè)定風(fēng)干含水率，按要求的含水率算出所需加水量。2)將需加水量噴灑到試樣上拌勻，稍靜置后裝入塑料袋，然后置于密閉容器內(nèi)不宜少于20h,使含水率均勻。取出試樣復(fù)測(cè)其含水率，測(cè)定的含水率與要求的含水率的差值應(yīng)小于±1%。否則需調(diào)整含水率至符合要求為止。12.1.9抽氣飽和法應(yīng)按本規(guī)程第3.5.2條第2款～第4款的步1按本規(guī)程第12.3.1條第1款～第4款步驟進(jìn)行安裝；試試樣12圖12.1.11二氧化碳飽和裝置圖1按本規(guī)程第12.1.9條、第12.1.10條和12.1.11條的規(guī)測(cè)記體變管讀數(shù)；先對(duì)試樣施加20kPa的周圍壓力預(yù)反壓力大20kPa;反壓力和周圍壓力的每級(jí)增量取30kPa;3)操作時(shí)，先調(diào)周圍壓力至50kPa,并將反壓力系統(tǒng)調(diào)至圍壓力增量之比△u/△o?大于0.98時(shí)認(rèn)為試樣已達(dá)到并使最大周圍壓力與試樣的最大實(shí)際荷載大致相等，也可按的讀數(shù)調(diào)整到零位。12.2.2本試驗(yàn)試樣剪切應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1試驗(yàn)機(jī)啟動(dòng)之前，應(yīng)按表12.2.2的規(guī)定將各閥門關(guān)閉或開啟；體變管閥排水管閥周圍壓力閥孔隙壓力閥量管閥關(guān)關(guān)開關(guān)關(guān)2試驗(yàn)的剪切應(yīng)變速率應(yīng)為0.5%/min～1.0%/min;3開動(dòng)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行剪切。開始階段，試樣每產(chǎn)生軸向應(yīng)變0.3%～0.4%測(cè)記軸向力和軸向位移讀數(shù)各1次，當(dāng)軸向應(yīng)變達(dá)3%以后，讀數(shù)間隔可延長(zhǎng)為0.7%～0.8%各測(cè)記1次，接近峰值時(shí)應(yīng)加密讀數(shù)；4當(dāng)出現(xiàn)峰值后，再繼續(xù)剪3%～5%軸向應(yīng)變；若軸向力讀數(shù)無明顯減少，則剪切至軸向應(yīng)變達(dá)15%～20%;5試驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉試驗(yàn)機(jī)，關(guān)周圍壓力閥，下降升降臺(tái)，開排氣孔，排去壓力室內(nèi)的水，拆除壓力室罩，擦干試樣周圍的水，脫去試樣外的橡皮膜，描述試樣破壞后形狀，稱試樣質(zhì)量并測(cè)定含水率；6對(duì)其余幾個(gè)試樣，在不同周圍壓力下以同樣的剪切應(yīng)變速率進(jìn)行試驗(yàn)。12.2.3本試驗(yàn)的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：1軸向應(yīng)變的校正應(yīng)按下式計(jì)算：△h?——剪切過程中試樣的高度變化(cm);h?——試樣的初始高度(cm)。2剪切面積的校正應(yīng)按下式計(jì)算：A?——試樣的初始斷面積(cm2)。3主應(yīng)力差(σ?一o?)應(yīng)按下式計(jì)算：式中：σ?——大主應(yīng)力(kPa);C——測(cè)力計(jì)率定系數(shù)(N/0.01mm);R-——測(cè)力計(jì)讀數(shù)(0.01mm);10——單位換算系數(shù)。4以主應(yīng)力差(σ一σ?)為縱坐標(biāo)，軸向應(yīng)變(E?)為橫坐標(biāo)，繪制主應(yīng)力差與軸向應(yīng)變關(guān)系曲線，取曲線上主應(yīng)力差的峰值作為破壞點(diǎn)，無峰值時(shí)，取15%軸向應(yīng)變時(shí)的主應(yīng)力差值作為破壞點(diǎn)。5不固結(jié)不排水剪強(qiáng)度包線可按照現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》GB/T50123中的方法確定。12.2.4本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.15。12.3固結(jié)不排水剪切試驗(yàn)12.3.1本試驗(yàn)試樣安裝應(yīng)按下列規(guī)定：1開孔隙壓力閥及量管閥，使壓力室底座充水排氣，并關(guān)閥；壓力室底座上依次放上透水板、濕濾紙、試樣、濕濾紙、透其周圍貼上7條～9條浸濕的濾紙條，寬度為試樣直徑的1/5~1/6,濾紙條上端與透水板連接，若施加反壓力飽和試樣，所貼的濾紙條應(yīng)中間斷開約1/4試樣高度，或自底部向上貼至3/4試樣高度處；2將橡皮膜套在承膜筒內(nèi)，兩端翻出筒外，從吸氣孔吸氣，使5降低排水管，使水面至試樣中心高程以下20cm～40cm,12.3.2本試驗(yàn)試樣排水固結(jié)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：實(shí)際荷載大致相等，也可按100kPa、200kPa、300kPa、400kPa樣中心高度保持一致，固結(jié)度至少應(yīng)達(dá)到95%;5如需對(duì)試樣施加反壓力時(shí)，則按本規(guī)程第12.1.1212.3.2條中的第3款和第4款規(guī)定進(jìn)行排水固結(jié)；示活塞已與試樣接觸，記下軸向位移讀數(shù)，即為固結(jié)下沉量(△h。);依此算出固結(jié)后試樣高度(he),然后將軸向力和軸向位1試驗(yàn)機(jī)啟動(dòng)之前，應(yīng)按表12.3.3的規(guī)定將各閥門關(guān)閉或體變管閥排水管閥周圍壓力閥孔隙壓力閥量管閥(測(cè)孔隙壓力)關(guān)關(guān)開開關(guān)關(guān)關(guān)開關(guān)關(guān)2試驗(yàn)的剪切應(yīng)變速率應(yīng)為0.1%/min～0.5%/min;0.3%～0.4%測(cè)記軸向力和軸向位移讀數(shù)各1次，當(dāng)軸向應(yīng)變達(dá)3%以后，讀數(shù)間隔可延長(zhǎng)為0.7%～0.8%各測(cè)記1次，當(dāng)接近峰4當(dāng)出現(xiàn)峰值后，再繼續(xù)剪3%～5%軸向應(yīng)變；若軸向力讀數(shù)無明顯減少，則剪切至軸向應(yīng)變達(dá)15%～20%;干試樣周圍的水，脫去試樣外的橡皮膜，描述破壞后形狀，稱試樣質(zhì)量并測(cè)定含水率；7對(duì)其余幾個(gè)試樣，在不同周圍壓力下以同樣的剪切應(yīng)變速率進(jìn)行試驗(yàn)。12.3.4本試驗(yàn)的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：1試樣的高度、面積、體積及剪切時(shí)的面積計(jì)算應(yīng)按照表12.3.4的規(guī)定進(jìn)行；起始等應(yīng)變簡(jiǎn)化式樣試樣高度(cm)—試樣面積(cm2)試樣體積(cm3)表中：△he——固結(jié)下沉量(cm);△V——固結(jié)排水量(cm3);Aa——試樣剪切時(shí)的面積(cm2);E?——軸向應(yīng)變(%),e?等于△h,試樣剪切時(shí)高度變化(cm),可預(yù)先繪制△V～h.及△V～A。的關(guān)系線備用。2主應(yīng)力差(σ?一o?)應(yīng)按下式計(jì)算：C——測(cè)力計(jì)率定系數(shù)(N/0.01mm);R——測(cè)力計(jì)讀數(shù)(0.01mm);3有效主應(yīng)力比oí/o?應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：σí、o3——有效大主應(yīng)力和有效小主應(yīng)力(kPa);01、o?——大主應(yīng)力與小主應(yīng)力(kPa);u——孔隙水壓力(kPa)。4孔隙壓力系數(shù)B和A?應(yīng)按下列公式計(jì)算：A?——破壞時(shí)的孔隙水壓力系數(shù)；u——試樣在周圍壓力下產(chǎn)生的初始孔隙壓力(kPa);Ua——試樣在主應(yīng)力差(σ?—o?)下產(chǎn)生的孔隙壓力(kPa)。5根據(jù)需要分別繪制主應(yīng)力差(o?—o?)與軸向應(yīng)變e?的關(guān)系曲線、有效主應(yīng)力比(oi/o?)與軸向應(yīng)變e?的關(guān)系曲線、孔隙壓力u與軸向應(yīng)變E?的關(guān)系曲線，可按照現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》GB/T50123中的方法確定；6以(o?—o?)或o?/o3的峰點(diǎn)值作為破壞點(diǎn)，如(σ?—o?)和oí/o3均無峰值，應(yīng)以應(yīng)力路徑的密集點(diǎn)或按一定軸向應(yīng)變相應(yīng)7強(qiáng)度包線的繪制可按照現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》GB/T50123中的方法確定。12.3.5本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.16。表12.4.3各閥門開關(guān)狀態(tài)體變管閥排水管閥周圍壓力閥孔隙壓力閥量管閥開開開開關(guān)2試驗(yàn)的剪切應(yīng)變速率應(yīng)為0.075%/min～0.1%/min;0.3%～0.4%測(cè)記軸向力和軸向位移讀數(shù)各1次，當(dāng)軸向應(yīng)變達(dá)3%以后，讀數(shù)間隔可延長(zhǎng)為0.7%～0.8%各測(cè)記1次，當(dāng)接近峰數(shù)無明顯減少，則剪切至軸向應(yīng)變達(dá)15%～20%;起始等應(yīng)變簡(jiǎn)化式樣試樣高度(cm) 試樣面積(cm2)試樣體積(cm3)△V——固結(jié)排水量(cm3);△V?——排水剪中剪切時(shí)的試樣體積變化，按體變管或排水管讀數(shù)求得(cm3);E?——軸向應(yīng)變(%),e?等于△h;——試樣剪切時(shí)高度變化(cm),可預(yù)先繪制△V～h。及△V～A。的關(guān)系線備用。2主應(yīng)力差(σ?—o?)應(yīng)按下式計(jì)算：O?——小主應(yīng)力(kPa);C——測(cè)力計(jì)率定系數(shù)(N/0.01mm);R——測(cè)力計(jì)讀數(shù)(0.01mm);Aa——試樣剪切時(shí)的面積(cm2);10——單位換算系數(shù)。3有效主應(yīng)力比oí/o3應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：、有效大主應(yīng)力和有效小主應(yīng)力(kPa);01、σ?——大主應(yīng)力與小主應(yīng)力(kPa);u——孔隙水壓力(kPa)。4孔隙壓力系數(shù)B和A?應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：u——試樣在周圍壓力下產(chǎn)生的初始孔隙壓力(kPa);ua——試樣在主應(yīng)力差(o?一o?)下產(chǎn)生的孔隙壓力(kPa)。5分別繪制主應(yīng)力差(σ?—o?)與軸向應(yīng)變e?的關(guān)系曲線、有效主應(yīng)力比(σi/o?)與軸向應(yīng)變e?的關(guān)系曲線、孔隙壓力與軸向應(yīng)變e?的關(guān)系曲線，可按照現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《土工試驗(yàn)方法標(biāo)和σí/o?均無峰值，應(yīng)以應(yīng)力路徑的密集點(diǎn)或按一定軸向應(yīng)變相應(yīng)的(o?一σ?)或σi/o?作為破壞強(qiáng)度值，可取軸向應(yīng)變e17強(qiáng)度包線繪制可按照現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》GB/T50123中的方法確定。12.4.5本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.17。摩擦角。13.1.4本試驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備規(guī)格應(yīng)符合表13.1.4的規(guī)定。儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求由剪切盒、垂直加壓設(shè)備、剪切傳動(dòng)裝置、測(cè)力計(jì)、位移量測(cè)系統(tǒng)組成量程10mm,分度值為0.01mm的量表或準(zhǔn)確度為全量程0.2%的位移傳感器環(huán)刀程第3.5.1條～第3.5.3條規(guī)定。2待試樣固結(jié)穩(wěn)定后拔去固定銷進(jìn)行剪切，剪切速率為3當(dāng)需要進(jìn)行估算試樣的剪切破壞時(shí)間時(shí)，可按下式進(jìn)行式中：t——達(dá)到破壞所經(jīng)歷的時(shí)間(min);t?o——固結(jié)度達(dá)到50%的時(shí)間(min)。13.2.4固結(jié)快剪試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1施加垂直壓力后，每1h測(cè)讀垂直變形一次，直至試樣固結(jié)變形穩(wěn)定，穩(wěn)定標(biāo)準(zhǔn)為每小時(shí)變形量不大于0.005mm;2拔去固定銷，以0.8mm/min的剪切速率進(jìn)行剪切，使試樣在3min～5min內(nèi)剪損，試樣每產(chǎn)生剪切位移0.2mm～0.4mm測(cè)記測(cè)力計(jì)和位移讀數(shù)；當(dāng)測(cè)力計(jì)讀數(shù)出現(xiàn)峰值時(shí)，繼續(xù)剪切至剪切位移4mm停止；若無明顯峰值時(shí)，則應(yīng)剪切至剪切位移6mm時(shí)停止；3剪切結(jié)束，退去剪切力和垂直壓力，移去加壓框架，吸掉盒13.2.5快剪試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1拔去固定銷，以0.8mm/min的剪切速率進(jìn)行剪切，使試樣在3min～5min內(nèi)剪損，試樣每產(chǎn)生剪切位移0.2mm～0.4mm測(cè)記測(cè)力計(jì)和位移讀數(shù)；2當(dāng)測(cè)力計(jì)讀數(shù)出現(xiàn)峰值時(shí)，繼續(xù)剪切至剪切位移4mm停止。若無明顯峰值時(shí)，則應(yīng)剪切至剪切位移6mm時(shí)停止。13.2.6本試驗(yàn)的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：1剪切位移應(yīng)按下式計(jì)算：n′——手輪轉(zhuǎn)數(shù)；L′——手輪轉(zhuǎn)動(dòng)一周的位移量(0.01mm);R——測(cè)力計(jì)讀數(shù)(0.01mm)。613.2.7本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.18和14.1.1本試驗(yàn)適用于測(cè)定粉煤灰中易溶鹽的總量及其組成的14.1.3本試驗(yàn)試驗(yàn)用水及所用試劑的配制方法應(yīng)按照現(xiàn)行國家14.2.2浸出液制取所用主要儀器設(shè)備規(guī)格應(yīng)符合表14.2.2的儀器設(shè)備名稱離心機(jī)天平14.2.3本試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1采用四分對(duì)角取樣法稱取2mm篩下風(fēng)干試樣100g,準(zhǔn)確至0.01g;置于廣口瓶，按灰水比1:20加入純水，振蕩10min,用14.3易溶鹽總量測(cè)定14.3.1易溶鹽總量測(cè)定所用主要儀器設(shè)備及試劑應(yīng)包括天平、儀器設(shè)備名稱天平烘箱附溫度控制裝置濃度為15%碳酸鈉(Na?CO?)溶液14.3.3移液管應(yīng)按照現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《常用玻璃量器檢定規(guī)程》JJG196的規(guī)定進(jìn)行檢定。1用移液管吸取浸出液100mL注入已知恒量的蒸發(fā)皿中，加入15%雙氧水1mL～2mL,繼續(xù)在水浴鍋上蒸干，反復(fù)處理至2將蒸發(fā)皿放入烘箱，在溫度105℃~110℃下烘4h～8h,取出后放入干燥器中冷卻，稱蒸發(fā)皿加烘干殘?jiān)馁|(zhì)量，再烘干2h～4h,在干燥器中冷卻后再稱蒸發(fā)皿加烘干殘?jiān)馁|(zhì)量，反復(fù)進(jìn)行至最后相鄰兩次質(zhì)量差值不大于0.0001g;一個(gè)加純水50mL,然后各加等量2%碳酸鈉溶液，攪拌均勻后按本規(guī)程14.3.4條第1款和第2款的規(guī)定操作，烘干溫度改為180℃。14.3.5本試驗(yàn)的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：1未經(jīng)20g/L碳酸鈉溶液處理的易溶鹽總量應(yīng)計(jì)算至0.1g/kg,平行誤差不應(yīng)大于0.2g/kg,取算術(shù)平均值。并應(yīng)按下式中：W——易溶鹽總量(%);m?——蒸發(fā)皿加烘干殘?jiān)|(zhì)量(g);m?——蒸發(fā)皿質(zhì)量(g);Vw——制取浸出液所加純水量(mL);V?——吸取浸出液量(mL);ma——烘干灰質(zhì)量(g);10-3——將g換算成kg的因數(shù)。2經(jīng)2%碳酸鈉處理后的易溶鹽總量應(yīng)計(jì)算至0.1g/kg,平行誤差不大于0.2g/kg,取算術(shù)平均值。并應(yīng)按下式計(jì)算：mo——蒸干后碳酸鈉質(zhì)量(g)。14.3.6本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.20。14.4碳酸根及重碳酸根的測(cè)定14.4.1碳酸根及重碳酸根測(cè)定所用主要儀器設(shè)備應(yīng)包括酸式滴儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求酸式滴定管天平容量瓶容量為100mL、1000mL移液管至100mL;25g/L酚酞指示劑的配制應(yīng)稱0.5g酚酞溶于50mL95%30.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)將4.2mL濃鹽酸加入100mL純水中，攪拌后移入1000mL,容量瓶中，用水稀釋至4鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定應(yīng)取在溫度160℃~180℃下烘2h~記下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)計(jì)算至0.0001mol/L,平行誤差不得大于0.05mL,取其算術(shù)平均值。并0.106——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量(kg/mol)。14.4.5本試驗(yàn)試樣操作應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1用移液管吸取灰浸出液25mL,注入錐形瓶中，加5g/L酚酞指示劑2滴～3滴，如試液不顯紅色，表示無碳酸根(CO3-)存在；當(dāng)試液顯紅色時(shí)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈淡紅色剛剛褪去，記下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，準(zhǔn)確至0.01mL;2在試液中加入1g/L甲基橙指示劑1滴～2滴，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色變?yōu)槌壬珵橹?，記下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，準(zhǔn)確至0.05mL。14.4.6本試驗(yàn)的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：1碳酸根的含量應(yīng)計(jì)算準(zhǔn)確至0.001g/kg或0.01mmol/kg,平行誤差不得大于0.1mL,取其算術(shù)平均值。并應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：b(CO2-)——碳酸根的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg);V?———酚酞指示劑達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，此時(shí)碳酸鹽只是半中和，故為2V?(mL);Vw——制浸出液加純水量(mL);V——試驗(yàn)時(shí)吸取灰浸出液量(mL);c(HCl)——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);0.060——碳酸根(CO?-)的摩爾質(zhì)量(kg/mol);10-3——將g換算成kg的因數(shù)。2重碳酸根的含量應(yīng)計(jì)算準(zhǔn)確至0.001g/kg或0.01mmol/kg,平行誤差不得大于0.1mL,取其算術(shù)平均值。并應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：b(HCO?)——重碳酸根的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg);HCO?——重碳酸根含量(g/kg);V?——甲基橙為指示劑滴定時(shí)的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);0.061——重碳酸根的摩爾質(zhì)量(g/mmol)。14.4.7本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.21。14.5氯離子測(cè)定14.5.1氯離子測(cè)定所用主要儀器設(shè)備應(yīng)包括酸式滴定管、移液管、容量瓶和天平，輔助工具包括錐形瓶、棕色試劑瓶、棕色細(xì)口表14.5.2氯離子測(cè)定所用主要儀器設(shè)備規(guī)格儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求酸式滴定管顏色應(yīng)為棕色，容量為25mL,分度值為0.1mL容量瓶移液管天平14.5.3酸式滴定管、容量瓶和移液管應(yīng)按現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《常用玻璃量器檢定規(guī)程》JJG196的規(guī)定進(jìn)行檢定。14.5.4本試驗(yàn)所用的試劑應(yīng)符合下列規(guī)定：150g/L鉻酸鉀(K?CrO?)指示劑的配制應(yīng)取5g鉻酸鉀溶于適量純水中，逐滴加入硝酸銀(AgNO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液至略有磚紅色沉淀為止；放置24h后用濾紙過濾，將濾液稀釋至100mL,貯于棕色細(xì)口瓶中；20.02mol/L重碳酸鈉(NaHCO?)溶液的配制應(yīng)稱取1.7g重碳酸鈉，溶于純水中，稀釋至1000mL;30.02mol/L硝酸銀(AgNO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)稱取經(jīng)105℃~110℃烘干的分析純硝酸銀3.3974g,溶解于純水中，倒入1000mL容量瓶，用純水稀釋定容，貯于棕色細(xì)口瓶中。14.5.5本試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1用移液管取25mL浸出液，加入甲基橙指示劑，逐滴加入0.02mol/L重碳酸鈉溶液至試液變?yōu)榧凕S色，酸堿度控制為7;再加入50g/L鉻酸鉀指示劑5滴～6滴，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至生成磚紅色沉淀，記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；2用移液管吸取25mL純水，按本規(guī)程第14.5.5條第1款中規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。14.5.6氯離子的含量應(yīng)計(jì)算準(zhǔn)確至0.001g/kg或0.01mmol/kg。平行誤差不得大于0.1mL,取其算術(shù)平均值。并應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：b(Cl-)——氯離子的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg);Cl-——氯離子含量(g/kg);V?——滴定試樣時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);V?——空白試驗(yàn)中硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);c(AgNO?)——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);V——試驗(yàn)時(shí)吸取灰浸出液量(mL);ma——烘干灰質(zhì)量(g);0.0355——氯離子的摩爾質(zhì)量(g/mmol);14.6.1本試驗(yàn)的測(cè)定應(yīng)根據(jù)硫酸根含量的估測(cè)結(jié)果選用下列稀釋至100mL;2濃度為1+1的鹽酸的配制應(yīng)將濃鹽酸與同體積純水1取浸出液5mL注入試管，加入濃度為1+1的鹽酸2滴，應(yīng)符合表14.6.3的規(guī)定。渾濁情況吸取灰浸出液體積數(shù)分鐘后微渾濁立即呈微渾濁—立即渾濁立即沉淀8立即大量沉淀14.6.4EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定硫酸根離子所用主要儀器設(shè)備儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求酸式滴定管容量瓶移液管天平1濃度為1+4的鹽酸溶液的配制應(yīng)將濃鹽酸10mL與2鋇鎂混合溶液的配制應(yīng)將1.22g氯化鋇(BaCl?·2H?O)3pH為10的氨緩沖溶液的配制應(yīng)將67.50g氯化銨(NH?Cl)加純水溶解后，加入氨水570mL,用純水稀釋5本試驗(yàn)所用乙醇濃度應(yīng)為95%;下灼燒至恒重，冷卻后準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)氧化鋅(ZnO)0.2酸溶液至全部溶解后，然后移入250mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，此溶液濃度為0.01mol/L;70.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)稱取乙二胺四乙酸二鈉3.72g溶于無CO?的純水中，微熱溶解，冷卻后定容至1000mL,用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；8濃度為1+1的氨水的配制應(yīng)將氨水與等體積純水混勻。14.6.8EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定應(yīng)符合下列規(guī)定：10.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定為用移液管吸取4份濃度0.01mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，每份20mL,分別注入4個(gè)錐形瓶中，加純水至50mL,加氨緩沖溶液10mL,鉻黑T指示劑少許，95%乙醇5mL,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使溶液由紅色變?yōu)榱了{(lán)2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)計(jì)算至0.0001mol/L,取4個(gè)標(biāo)定值的算術(shù)平均值。并應(yīng)按下式計(jì)算：式中：c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);VE——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL);c(Zn2+)——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);Vc——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)。14.6.9EDTA滴定法應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1按本規(guī)程表14.6.3的規(guī)定，用移液管吸取25mL浸出液放入150mL錐形瓶中，投入一小塊剛果紅試紙，加入濃度1+1的鹽酸溶液，使剛果紅試紙變藍(lán)色，并煮沸除去二氧化碳；2水樣偏酸性或偏堿性時(shí)，應(yīng)預(yù)先用濃度1+1的氨水溶液或濃度1+5的鹽酸溶液調(diào)至近中性，使用剛果紅試紙檢驗(yàn)；3按本規(guī)程表14.6.3的規(guī)定用移液管加入鋇鎂混合溶液，邊加邊搖動(dòng)，再煮沸5min,冷卻后靜置2h;加入氨緩沖溶液10mL搖勻，再加入鉻黑T指示劑少許和95%乙醇5mL,搖勻；用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液呈紫色時(shí)，搖動(dòng)0.5min～1min,繼續(xù)滴定至試液變?yōu)榱了{(lán)色為止，記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，準(zhǔn)確至4另取錐形瓶進(jìn)行空白試驗(yàn)。用移液管吸取25mL純水放入150mL錐形瓶中，加入濃度1+4的鹽酸溶液8滴，加入10mL鋇鎂混合溶液、10mL氨緩沖溶液、少許鉻黑T指示劑和95%乙醇5mL搖勻。再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至空白試液由紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止，記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。14.6.10EDTA滴定法的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：1鋇鎂混合溶液濃度應(yīng)計(jì)算至0.0001mol/L,并應(yīng)按下式計(jì)算：式中：c(Ba+Mg)——鋇鎂混合溶液濃度(mol/L);Ve——滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)。2硫酸根(SO2-)的濃度和含量應(yīng)分別計(jì)算至0.01mmol/kg和0.001g/kg,平行誤差不得大于0.1mL,取其算術(shù)平均值。并應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：b(SO}-)——硫酸根的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg);c(Ba+Mg)——鋇鎂混合液濃度(mol/L);VB——加入鋇鎂混合劑量(mL);VE——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定灰浸出液的用量(mL);Vo——消耗于與測(cè)硫酸根時(shí)體積相同的灰浸出液中鈣離子和鎂離子的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V——試驗(yàn)時(shí)吸取灰浸出液量(mL);14.6.11比濁法測(cè)定硫酸根離子所用主要儀器設(shè)備應(yīng)包括磁力儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求容量瓶移液管天平1穩(wěn)定溶液的配制應(yīng)稱取750g/L氯化鈉溶于300mL水中，2結(jié)晶氯化鋇(BaCl?)的制備應(yīng)將氯化鋇晶粒置于玻璃3硫酸根(SO2-)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)稱取在130℃溫度下烘量瓶中定容。此溶液中硫酸根含量為0.1mg/mL。1用移液管分別準(zhǔn)確吸取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL、10mL、的標(biāo)準(zhǔn)系列，分別注入燒杯中，加穩(wěn)定溶液2.5mL和一量匙氯化鋇結(jié)晶，用磁力攪拌器攪拌1min;將懸濁液在光電比色計(jì)中用紫色光片進(jìn)行比濁，在3min內(nèi)每隔30s測(cè)度一次懸濁液的吸收值，讀取穩(wěn)定的讀數(shù)。以硫酸根含量為縱坐標(biāo)，吸收值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并注明試驗(yàn)溫度；2用移液管吸取浸出液25mL,放入燒杯中，當(dāng)硫酸根含量大于4mg/mL時(shí)應(yīng)減少浸出液用量并稀釋至25mL。加入1mL懸濁液穩(wěn)定劑和一量匙氯化鋇結(jié)晶，用磁力攪拌器攪拌1min,將上述懸濁液在15min內(nèi)于420nm或480nm下進(jìn)行比濁，以同一浸出液即點(diǎn)，或測(cè)讀吸收值后在灰樣濁液吸收值中減去，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得比濁液中硫酸根含量(mg/25mL),記錄測(cè)定時(shí)的室溫。14.6.16比濁法測(cè)定硫酸根(SO-)的濃度和含量應(yīng)分別計(jì)算至0.01mmol/kg和0.001g/kg,并應(yīng)按下列公式計(jì)算：SO2-——硫酸根含量(g/kg);Vw——浸出液加純水量(mL);V——試驗(yàn)時(shí)吸取灰浸出液量(mL);ma——烘干灰質(zhì)量(g);K——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的25mL浸出液中的SO?-含量(mg);0.001——將mg換算成g的因數(shù)；0.096——SO2-的摩爾質(zhì)量(kg/mol);10-3——將g換算成kg的因數(shù)。儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求酸式滴定管容量為25mL,分度值為0.1ml容量瓶移液管天平1主要試劑應(yīng)符合本規(guī)程第14.6.7條的規(guī)定；2鈣指示劑的配制應(yīng)稱取0.5g鈣指示劑與50g干燥氯化鈉32mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液的配制應(yīng)稱取8g氫氧化鈉溶于無二氧化碳的純水中，并稀釋至100mL,貯存于聚乙烯14.7.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定按本規(guī)程第14.6.8條的規(guī)定進(jìn)行。1用移液管吸取浸出液25mL,加入150mL錐形瓶中，放入沸2min～3min,水樣偏酸性或偏堿性時(shí)，應(yīng)預(yù)先用濃度1+1的氨水溶液或濃度1+5的鹽酸溶液鹽酸調(diào)至近中性，使用剛果紅試紙2冷卻后，加入2mol/L氫氧化鈉2mL,搖勻放置1min~2min,使鎂離子沉淀完全，加入鈣指示劑少許，95%乙醇5mL,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止，記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，準(zhǔn)確至0.01mL。14.7.7鈣離子的濃度和含量應(yīng)分別計(jì)算至0.01和0.001g/kg,平行誤差不得大于0.1mL,取其算術(shù)平均值。并應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：b(Ca2+)——鈣離子的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg);c(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V?——滴定Ca2+時(shí)所用的EDTA體積(mL);Vw——浸出液加純水量(mL);V——試驗(yàn)時(shí)吸取灰浸出液量(mL);ma——烘干灰質(zhì)量(g);14.7.8本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.25。14.8鎂離子的測(cè)定14.8.1本試驗(yàn)所用的儀器設(shè)備及規(guī)格要求應(yīng)符合本規(guī)程第14.7.1條～第14.7.3條的規(guī)定。14.8.2本試驗(yàn)所用試劑應(yīng)符合本規(guī)程第14.6.7條的規(guī)定。14.8.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定應(yīng)按本規(guī)程第14.6.8條的規(guī)定進(jìn)行。14.8.4本試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1用移液管吸取浸出液25mL,注入150mL錐形瓶中，水樣偏酸性或偏堿性時(shí)，應(yīng)預(yù)先用濃度1+1的氨水溶液或濃度1+5的鹽酸溶液鹽酸調(diào)至近中性，使用剛果紅試紙檢驗(yàn)。加入氨緩沖溶液5mL搖勻，再加入鉻黑T指示劑少許和95%乙醇5mL搖勻。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液至亮藍(lán)色為止，記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，準(zhǔn)確至0.01mL;2用移液管吸取與本規(guī)程第14.8.4條第1款規(guī)定的等體積浸出液，按本規(guī)程第14.7.6條的規(guī)定，滴定鈣離子對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)14.8.5鎂離子的濃度和含量應(yīng)分別計(jì)算至0.01mmol/kg和0.001g/kg,平行誤差不得大于0.1mL,取其算術(shù)平均值。并應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：b(Mg2+)——鎂離子的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg);Mg2+——鎂離子含量(g/kg);c(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V?——滴定Ca2+時(shí)所用的EDTA體積(mL);Vw——浸出液加純水量(mL);V——試驗(yàn)時(shí)吸取灰浸出液量(mL);0.024鎂離子的摩爾質(zhì)量(kg/mol)。14.8.6本試驗(yàn)記錄格式可使用本規(guī)程附錄A表A.0.25。14.9鈉離子和鉀離子的測(cè)定14.9.1鈉離子和鉀離子測(cè)定所用主要儀器設(shè)備應(yīng)包括火焰光度14.9.2鈉離子和鉀離子測(cè)定所用主要儀器設(shè)備規(guī)格應(yīng)符合表14.9.2的規(guī)定。儀器設(shè)備名稱規(guī)格和要求容量瓶移液管天平1鈉(Na+)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)稱取經(jīng)550℃灼燒過的基準(zhǔn)氯化鈉(NaCl)0.2542g,在少量純水中溶解，移至1000mL容量瓶2鉀(K+)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)稱取經(jīng)500℃~600℃灼燒40min的基準(zhǔn)氯化鉀(KCl)0.1907g,在純水中溶解，加入濃度為1+1的鹽酸溶液2ml后，移入1000mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度。此溶液含鉀離子0.1mg/mL,貯存于聚乙烯瓶中。1取50mL容量瓶9個(gè)，各加入鈉和鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5mL、14.9.6本試驗(yàn)的資料整理應(yīng)符合下列規(guī)定：1鈉離子的濃度和含量應(yīng)分別計(jì)算至0.01mmol/kg和0.001g/kg,平行誤差不得大于0.2mmol/kg和0.005g/kg,取其算術(shù)平均值。并應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：b(Na+)——鈉離子的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg);K?！蓸?biāo)準(zhǔn)曲線查得的鈉離子含量(mg/mL);0.001mg換算成g的因數(shù)；N——灰浸出液和稀釋倍數(shù)，當(dāng)直接取灰浸出液測(cè)試0.023——鈉離子的摩爾質(zhì)量(kg/mol)。2鉀離子的濃度和含量應(yīng)分別計(jì)算至0.01mmol/kg和0.001g/kg,平行誤差不得大于0.5mmol/kg和0.02g/kg,取其算術(shù)平均值。并應(yīng)按下列公式計(jì)算：式中：b(K+)——鉀離子的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg);K+——鉀離子含量(g/kg);Kk——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鉀離子含量(mg/mL);0.039——鉀離子的摩爾質(zhì)量(kg/mol)。14.9.7本試驗(yàn)記錄格式可使用