HG∕T 5050-2016 海藻酸類肥料

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施本標準由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術(shù)委員會新型肥料分技術(shù)委員會(SAC/TC105/SC5)本標準起草單位：上?；ぱ芯吭?、中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)資源與農(nóng)業(yè)區(qū)海藻酸的海藻酸包膜尿素、含部分海藻酸包膜尿素的摻混肥料、海藻酸復(fù)合GB/T2441.1尿素的測定方法第1部分：總氮含量GB/T2441.7尿素的測定方法第7部分：粒度篩分法GB15063復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)GB18382肥料標識內(nèi)容和要求GB21633摻混肥料(BB肥)NY/T1977—2010水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測定包括海藻酸包膜尿素、含部分海藻酸包膜尿素的摻混肥料、海藻酸復(fù)合肥料、含海藻酸水溶225.2.1海藻酸包膜尿素的要求應(yīng)符合表1的要求，其他指標應(yīng)符合GB2440中農(nóng)業(yè)用合格品的氨揮發(fā)抑制率/%粒度(2.00mm～4.75mm)≥海藻酸的質(zhì)量分數(shù)/%≥注：海藻酸包膜尿素應(yīng)符合本標準中表1的要求。533按GB/T2441.7進行。按附錄A進行。按附錄B進行。6.7.2含部分海藻酸包膜尿素的摻混肥料：按GB21633中的相關(guān)規(guī)定進行。產(chǎn)品檢驗包括出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目和型式檢驗項目見表出廠檢驗項日型式檢驗項日外觀、總氮、海藻酸的質(zhì)量分數(shù)、粒度。5.2.1和GB2440中農(nóng)業(yè)用合格品的的摻混肥料尿素氮占尿素總氮的質(zhì)量分數(shù)、總養(yǎng)分5.2.2和GB21633中的全部項日。溶磷/有效磷、水分、粒度。溶磷/有效磷、水不溶物、氯、水分、粒狀5.2.4和HG/T4365中的全部項日。—國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出型式檢驗的要求時。生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址，產(chǎn)品名稱、商標，產(chǎn)品類別、等級，總分數(shù)、氨揮發(fā)抑制率、縮二脲含量、水分、粒度，批號或生產(chǎn)日期.產(chǎn)品凈含量，木標準編號和GB2440。不屬于出廠檢驗的項日標明值應(yīng)為最近一次型式檢驗時的檢測值。生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址，產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、凈含量，藻酸包膜尿素氮占尿素總氮的質(zhì)量分數(shù)、總養(yǎng)分含量、配合式證號、本標準編號和GB21633。不屬于出廠檢驗的項日標明值應(yīng)時的檢測值。生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址，產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期，海藻酸的質(zhì)量分數(shù)、氨揮發(fā)抑制率、總養(yǎng)分、配合式、氯離子含量、縮二脲含量，本磷肥等枸溶性磷肥為基礎(chǔ)磷肥的產(chǎn)品應(yīng)注明為“枸溶性磷”,并應(yīng)注明是“硝態(tài)氮”或“尿素態(tài)氮”。不屬于出廠檢驗的項日標明值應(yīng)為最近一次型式檢驗時的檢測值生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址，產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、批世、凈數(shù)、總養(yǎng)分、單一養(yǎng)分含量、尿素態(tài)氮含量、硝態(tài)氮含量、銨氯離子含量、水分含量、其他指標含量，木標準編號和HG/T4的項日標明值應(yīng)為最近一次型式檢驗時的檢測值本標準編號和GB2440,其余執(zhí)行GB2440和GB18.3海藻酸復(fù)合肥料：產(chǎn)品包裝上應(yīng)標明海藻酸的質(zhì)量分數(shù)、氨揮發(fā)抑制率、本標準編號和(規(guī)范性附錄)海藻酸包膜尿素氮占尿素總氮的質(zhì)量分數(shù)的測定三氯甲烷浮洗-定氮法A.1原理尿素的密度小于三氯甲烷，其他氮肥、磷肥和鉀肥的密度高于三氯甲烷，可將尿素與其他肥料分離。海藻酸包膜尿素在外觀顏色和膜特性上與普通尿素有顯著差異，可通過目測分離出海藻酸包膜尿素和普通尿素，分別測定其氮含量，可計算出海藻酸包膜尿素氮占尿素總氮的質(zhì)量分數(shù)。A.2試劑和溶液A.3儀器和設(shè)備A.4分析步驟稱取50.00g經(jīng)縮分后混勻、顆粒未粘連的含部分海藻酸包膜尿素的摻混肥料于500mL燒杯中，加入300mL三氯甲烷，晃動使肥料顆粒分離，然后靜置5min～10min,至不再有顆粒漂浮后，使用濾網(wǎng)收集上層漂浮的尿素顆粒。將收集的尿素顆粒置于通風櫥內(nèi)靜置通風10min以上，使三氯甲烷完全揮發(fā)。將特定顏色和膜特性的海藻酸包膜尿素選出后，分別測定海藻酸包膜尿素的質(zhì)量(m?)與普通尿素的質(zhì)量(m?),按GB/T2441.1的方法測定總氮含量，分別記為N?和N?。A.5分析結(jié)果的表述海藻酸包膜尿素氮占尿素總氮的質(zhì)量分數(shù)M,數(shù)值以%表示，按公式(A.1)計算：m1——分離的海藻酸包膜尿素的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M2分離的普通尿素的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);N測得的海藻酸包膜尿素的氮含量，以%表示；N?測得的普通尿素的氮含量，以%表示。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。A.6允許差7平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.4%;不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.8%。7B.2.3海藻酸鈉((C?H?NaO)?),]儲備液：10mg/mL。1.20mL至50mL比色管中，分別加入3.00mL、2.80mL、2.60mL、2.40mL每秒1滴，待加入一半酸后增加至約每秒2滴，加完后放入沸水浴中加熱20min。取出，冷卻至80℃,加入0.30mL咔唑乙醇溶液.搖勻，室溫99B.5分析結(jié)果的表述從標準曲線查出所測吸光度對應(yīng)的海藻酸鈉的質(zhì)量或由回歸方程求出海藻酸鈉的質(zhì)量。試樣中海藻酸含量X,以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式(B.1)計算：m+——從標準曲線或回歸方程得出的海藻酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m?——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V移取試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);0.8839海藻酸鈉換算為海藻酸的系數(shù)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后3位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。B.6允許差平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.004%;不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于(規(guī)范性附錄)氨揮發(fā)抑制率的測定硼酸吸收-硫酸滴定法尿素在尿素酶的作用下水解為銨態(tài)氮，在氧化鎂存在的條件下海藻酸類肥料產(chǎn)品中的酰胺態(tài)氮水解產(chǎn)生的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨釋放出來，用硼酸溶液吸收釋放出的氨，再用一定濃度的硫酸標準滴定溶液滴定釋放出的氨，以等酰胺態(tài)氮含量的尿素配制樣為對照，根據(jù)消耗的硫酸標準滴定溶液的體積計算出氨揮發(fā)抑制率。C.2試劑和溶液C.2.2硫酸標準滴定溶液：C.2.3尿素酶溶液。稱取0.100g尿素酶(活力約1U/mg),加入0.5mL水，用研缽研磨至糊狀，全部轉(zhuǎn)移至250mL,容量瓶中，搖勻，儲存于4℃冰箱中，備用。C.2.4硼酸溶液：2%。C.2.6混合指示劑。溶解0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅于100mL乙醇(95%)中。C.3儀器和設(shè)備C.3.1恒溫水浴鍋。C.3.3通常實驗室儀器。C.4分析步驟C.4.1海藻酸包膜尿素稱取5.00g經(jīng)縮分后混勻的試料，加入到100mL三口燒瓶中，加入10mL水。吸取20mL硼酸溶液，加入到吸收瓶中，加入3滴混合指示劑。按圖C.1連接裝置，經(jīng)分液漏斗加入2.00mL尿素酶溶液于三口燒瓶中，關(guān)閉分液漏斗閥門，置于25℃恒溫水浴30min。經(jīng)分液漏斗向三口燒瓶中加入5mL氧化鎂懸浮液，關(guān)閉分液漏斗閥門，置于40℃恒溫水浴60min。開啟氣泵，通入2.0L空氣。移開吸收瓶，用硫酸標準滴定溶液滴定硼酸溶液吸收的氨，溶液由藍綠色變?yōu)槲⒓t色為滴定終點，消耗的硫酸標準滴定溶液的體積為V?。同時，以尿素(C.2.1)為對照，滴定時消耗的硫酸標準滴定溶液的體積為V?。圖C.1測定裝置圖C.4.2海藻酸復(fù)合肥料稱取5.00g經(jīng)縮分后混勻的試料，按NY/T1116—2014中4.2的方法蒸餾。蒸餾液冷卻后，搖勻，按NY/T1977—2010中3.1.4.2.3的方法測定蒸餾液中的氮含量，單位為mg/mL。移取50.0mL試樣蒸餾液于三口燒瓶中，其他操作同C.4.1。用尿素配制100mL與試樣蒸餾液酰胺態(tài)氮含量相同的對照溶液，移取50.0mL于三口燒瓶中。其他操作同C.4.1。C.5分析結(jié)果的表述C.5.1海藻酸包膜尿素的氨揮發(fā)抑制率海藻酸包膜尿素的氨揮發(fā)抑制率fi,數(shù)值以%表示，按公式(C.1)計算：V?——海藻酸包膜尿素消耗的硫酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V尿素對照樣消耗的硫酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。C.5.2海藻酸復(fù)合肥料的氨揮發(fā)抑制率海藻酸復(fù)