HG∕T 5160-2017 工業(yè)用二碳酸二叔丁酯

ICS71.080.70HG/T5160—2017工業(yè)用二碳酸二叔丁酯Di-tert-butyldicarbonateforindustrialuse2017-07-07發(fā)布2018-01-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有機(jī)化工分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC2)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：常州吉恩藥業(yè)有限公司、中國石油化工股份有限公司北京化工研究院。IIHG/T5160—2017工業(yè)用二碳酸二叔丁酯警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用二碳酸二叔丁酯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存以及安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以叔丁醇鈉、二氧化碳為主要原料制成的工業(yè)用二碳酸二叔丁酯。主要用于醫(yī)藥中間體的合成。分子式：C1?H?8O?結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：218.10(按2011年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6324.2有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第2部分：揮發(fā)性有機(jī)液體水浴上蒸發(fā)后干殘?jiān)臏y定GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則工業(yè)用二碳酸二叔丁酯在23℃以上時(shí)為無色透明液體，在23℃以下時(shí)為白色結(jié)晶體。工業(yè)用二碳酸二叔丁酯應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。優(yōu)等品合格品外觀無色透明液體二碳酸二叔丁酯，w/%≥碳酸二叔丁酯，w/%≤蒸發(fā)殘?jiān)?，w/%≤5.3.2.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.3.2.2氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.3.3.4色譜柱及典型色譜操作條件：本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表2。典型色譜圖和各組分相對保留值見附錄A圖A.1和表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條2表2推薦的色譜柱及典型色譜操作條件色譜柱5%苯基-95%甲基聚硅氧烷柱長/內(nèi)徑/液膜厚度柱溫程序升溫：初始50℃,以10℃/min的速率升溫至200℃,保持10min汽化室溫度/℃檢測器溫度/℃載氣(N?)流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)分流比進(jìn)樣體積/μL5.3.4分析步驟啟動氣相色譜儀，按表2所列色譜操作條件調(diào)試儀器，穩(wěn)定后用進(jìn)樣器進(jìn)樣分析，用色譜工作站處理計(jì)算結(jié)果。5.3.5結(jié)果計(jì)算二碳酸二叔丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或碳酸二叔丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按公式(1)計(jì)算：A;——二碳酸二叔丁酯或碳酸二叔丁酯的峰面積；取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。二碳酸二叔丁酯兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%,碳酸二叔丁酯兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。5.4水分的測定按GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。5.5蒸發(fā)殘?jiān)臏y定試樣置于沸水浴上蒸發(fā)至干，其余按GB/T6324.2的規(guī)定進(jìn)行。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1本標(biāo)準(zhǔn)第4章要求中表1中的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。6.2在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一組批，但若干個(gè)生產(chǎn)批構(gòu)成一個(gè)檢驗(yàn)批的時(shí)間通常不超過1天。6.3按GB/T6680規(guī)定的方法進(jìn)行取樣。應(yīng)從不少于3個(gè)包裝單位中隨機(jī)抽取，少于3個(gè)包裝時(shí)應(yīng)后常溫保存不應(yīng)超過6h,應(yīng)低溫保存，保存溫度為8℃以下。因產(chǎn)品低溫存儲，取樣時(shí)為固體，為了取樣具有代表性，應(yīng)在40℃的水浴中使其完全融化，融化溫度不宜過高，否則產(chǎn)品因受熱分解導(dǎo)b)產(chǎn)品名稱；f)生產(chǎn)日期或批號；b)生產(chǎn)廠名稱、廠址；55A.1工業(yè)用二碳酸二叔丁酯及主要雜質(zhì)含量測定的典型色譜圖電壓/mV電壓/mV時(shí)間/min2——C?異構(gòu)體；3——碳酸二叔丁酯；4——二碳酸二叔丁酯；未知雜質(zhì)2;7——未知雜質(zhì)3。A.2各組分相對保留值各組分相對保留值見表A.1。