HG∕T 5160-2017 工業(yè)用二碳酸二叔丁酯

ICS71.080.70HG/T5160—2017工業(yè)用二碳酸二叔丁酯Di-tert-butyldicarbonateforindustrialuse2017-07-07發(fā)布2018-01-01實施本標準由全國化學標準化技術委員會有機化工分技術委員會(SAC/TC63/SC2)歸口。本標準起草單位：常州吉恩藥業(yè)有限公司、中國石油化工股份有限公司北京化工研究院。IIHG/T5160—2017工業(yè)用二碳酸二叔丁酯警示：使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了工業(yè)用二碳酸二叔丁酯的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存以及安全。本標準適用于以叔丁醇鈉、二氧化碳為主要原料制成的工業(yè)用二碳酸二叔丁酯。主要用于醫(yī)藥中間體的合成。分子式：C1?H?8O?結構式：相對分子質量：218.10(按2011年國際相對原子質量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T6283化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)GB/T6324.2有機化工產品試驗方法第2部分：揮發(fā)性有機液體水浴上蒸發(fā)后干殘渣的測定GB/T6680液體化工產品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則工業(yè)用二碳酸二叔丁酯在23℃以上時為無色透明液體，在23℃以下時為白色結晶體。工業(yè)用二碳酸二叔丁酯應符合表1所示的技術要求。優(yōu)等品合格品外觀無色透明液體二碳酸二叔丁酯，w/%≥碳酸二叔丁酯，w/%≤蒸發(fā)殘渣，w/%≤5.3.2.1氫氣：體積分數(shù)不低于99.99%,經硅膠和分子篩干燥、凈化。5.3.2.2氮氣：體積分數(shù)不低于99.99%,經硅膠和分子篩干燥、凈化。5.3.3.4色譜柱及典型色譜操作條件：本標準推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表2。典型色譜圖和各組分相對保留值見附錄A圖A.1和表A.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條2表2推薦的色譜柱及典型色譜操作條件色譜柱5%苯基-95%甲基聚硅氧烷柱長/內徑/液膜厚度柱溫程序升溫：初始50℃,以10℃/min的速率升溫至200℃,保持10min汽化室溫度/℃檢測器溫度/℃載氣(N?)流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)分流比進樣體積/μL5.3.4分析步驟啟動氣相色譜儀，按表2所列色譜操作條件調試儀器，穩(wěn)定后用進樣器進樣分析，用色譜工作站處理計算結果。5.3.5結果計算二碳酸二叔丁酯的質量分數(shù)或碳酸二叔丁酯的質量分數(shù)wi,按公式(1)計算：A;——二碳酸二叔丁酯或碳酸二叔丁酯的峰面積；取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。二碳酸二叔丁酯兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%,碳酸二叔丁酯兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。5.4水分的測定按GB/T6283的規(guī)定進行。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。5.5蒸發(fā)殘渣的測定試樣置于沸水浴上蒸發(fā)至干，其余按GB/T6324.2的規(guī)定進行。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。6檢驗規(guī)則6.1本標準第4章要求中表1中的所有項目均為出廠檢驗項目。6.2在原材料、工藝不變的條件下，產品連續(xù)生產的實際批為一組批，但若干個生產批構成一個檢驗批的時間通常不超過1天。6.3按GB/T6680規(guī)定的方法進行取樣。應從不少于3個包裝單位中隨機抽取，少于3個包裝時應后常溫保存不應超過6h,應低溫保存，保存溫度為8℃以下。因產品低溫存儲，取樣時為固體，為了取樣具有代表性，應在40℃的水浴中使其完全融化，融化溫度不宜過高，否則產品因受熱分解導b)產品名稱；f)生產日期或批號；b)生產廠名稱、廠址；55A.1工業(yè)用二碳酸二叔丁酯及主要雜質含量測定的典型色譜圖電壓/mV電壓/mV時間/min2——C?異構體；3——碳酸二叔丁酯；4——二碳酸二叔丁酯；未知雜質2;7——未知雜質3。A.2各組分相對保留值各組分相對保留值見表A.1。