HG∕T 5193-2017 甲醇制氫催化劑化學成分分析方法

常溫有機硫轉(zhuǎn)化吸收催化劑和2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施IHG/T5189—2017常溫有機硫轉(zhuǎn)化吸收催化劑 HG/T5190—2017甲醇制丙烯催化劑反應(yīng)性能試驗方法 HG/T5191—2017甲醇制低碳烯烴催化劑化學成分分析方法 HG/T5193—2017甲醇制氫催化劑化學成分分析方法 2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施本標準按照GB/T1.1—20本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會化工催化劑分技術(shù)委員會(SAC/TC63/本標準起草單位：南化集團研究院、四川天一科技股份有限公司、山東1111GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩繼續(xù)研細至試樣全部通過150μm試驗篩(按照GB/T6003.1中R40/3系列),置于稱量瓶中，鹽酸溶液：1+1。稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g。置于250mL,燒杯中，用水潤濕。在通風櫥內(nèi)加入20mL鹽酸溶液(見),蓋上表面皿，緩慢加熱使試料溶解。冷卻后，用水沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁，再用水稀釋至約80mL。加熱至60℃~80℃,用中速濾紙過濾，以熱的鹽酸溶液(見)洗滌濾紙6次～8次，將濾液及洗液移入250mL容量瓶中。冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，搖勻。5氧化鋅(ZnO)質(zhì)量分數(shù)的測定在pH值為5.7的條件下，用硫代硫酸鈉掩蔽銅，用氟化鈉掩蔽鋁，以二甲酚橙為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定試料溶液中的鋅。反應(yīng)方程式為：5.2試劑稱取78.5g五水硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)或50.0g無水硫代硫酸鈉，溶于水，用水稀釋5.3試驗步驟量取25.00mL試料溶液，置于250mL錐形瓶中，加入約1g氟化鈉，用氨水溶液中和至有渾濁出現(xiàn)，再加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、10mL硫代硫酸鈉溶液、2滴～3滴二甲酚橙指示液，用水稀釋至約100mL,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色氧化鋅(ZnO)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(1)計算：V?—-乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M——氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=81.38);2m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。233取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.3%。6氧化銅(CuO)質(zhì)量分數(shù)的測定6.1碘量滴定法(仲裁法)在弱酸性介質(zhì)中，Cu2+與過量的碘化鉀反應(yīng)，生成碘化銅沉淀，同時析出定量的碘。析出的碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。反應(yīng)方程式為：6.1.2試劑氨水溶液：1+1。冰乙酸溶液：1+1。氟氫化銨溶液：200g/L。硫氰酸銨溶液：200g/L。硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na?S?O?)=0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。6.1.3試驗步驟量取50.00mL試料溶液，置于250mL碘量瓶中，滴加氨水溶液至溶液中剛有沉淀生成。依次加入8mL冰乙酸溶液、10mL氟氫化銨溶液、2g碘化鉀(每次加完溶液后均需搖勻),蓋好瓶蓋，水封，放在暗處靜置5min。然后用少量蒸餾水沖洗瓶塞和瓶頸處的碘，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定析出的碘至淡黃色。加入2mL淀粉指示液，滴定至淺藍色。加入10mL硫氰酸銨溶液，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至藍色消失為終點。6.1.4試驗數(shù)據(jù)處理氧化銅(CuO)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(2)計算：式中：V——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——氧化銅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.55);m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.3%。6.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)滴定法在pH值為9.2的條件下，用氟化鈉掩蔽鋁，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液絡(luò)合6.2.2試劑乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液：c(EDTA)=0.02mo6.2.3試驗步驟量取25.00mL試料溶液，置于250mL錐形瓶中，加入約1g氟化鈉，用氨水溶液中和至溶液出現(xiàn)渾濁，繼續(xù)滴加氨水溶液至溶液呈藍色。依次加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液、5滴1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示液、15mL無水乙醇，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定至6.2.4試驗數(shù)據(jù)處理氧化銅(CuO)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(3)計算：V?——滴定銅、鋅總量消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?滴定鋅量消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積的數(shù)值(見5.4),單位為毫升(mL);M——氧化銅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.3%。7三氧化二鋁(Al?O?)質(zhì)量分數(shù)的測定7.1原理在pH值為5.7條件下，加乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合試料溶液中的鋁和其他金屬離子，4455過量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)用鋅標準滴定溶液返滴定。加氟化鈉置換出與鋁絡(luò)合的等量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA),釋放出的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)用鋅標準滴定溶液滴定。反應(yīng)方7.2試劑7.2.2氨水溶液：1+1。7.2.4乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液：約0.02mol/L。稱取8.0g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA),用1L水加熱溶解，冷卻，搖勻。7.3試驗步驟量取25.00mL試料溶液，置于250mL錐形瓶中，加入35mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液、10滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和至溶液變?yōu)樗{紫色。加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加熱煮沸3min,冷卻后用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由黃綠色變?yōu)闇\棕紅色為終點。再加入約1g氟化鈉，加熱煮沸3min,冷卻后用氯化鋅標準滴定溶液滴定，滴定終點顏色與第一次滴定終點相7.4試驗數(shù)據(jù)處理三氧化二鋁(Al?O?)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(4)計算：V——第二次滴定時消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M——三氧化二鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=50.98);m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.3%。8三氧化二鐵(Fe?O?)質(zhì)量分數(shù)的測定用原子吸收分光光度計，使用空氣-乙炔火焰，于波長248.3nm處測定試料溶液中的鐵8.2.1鹽酸溶液：1+1。8.2.2三氧化二鐵標準溶液：100μg/mL。稱取0.100g(精確至0.0001g)已預(yù)先于900℃灼燒至恒量的三氧化二鐵，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，加熱使之完全溶解，稍冷后移入1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。8.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計：附有鐵空心陰極燈。8.4試驗步驟8.4.1工作曲線的繪制取5只100mL容量瓶，分別加入三氧化二鐵標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL。在每只容量瓶中各加入4mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入三氧化二鐵標準溶液的空白溶液調(diào)零，于波長248.3nm處測定溶液的吸光度。以上述溶液中三氧化二鐵的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、對應(yīng)的吸光度值為縱坐標繪制工作曲線，或根據(jù)所得吸光度值計算出線性回歸方程。量取約20mL試料溶液，按8.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查出或用線性回歸方程計算出被測溶液中三氧化二鐵的濃度。8.5試驗數(shù)據(jù)處理三氧化二鐵(Fe?O?)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(5)計算：式中：c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中三氧化二鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試料溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.005%。9氧化鈉(Na?O)質(zhì)量分數(shù)的測定9.1原理用原子吸收分光光度計，使用空氣-乙炔火焰，于波長589.0nm處測定試料溶液中的鈉，用工作曲線法定量。共存元素對測定無干擾。9.2.1鹽酸溶液：1+1。9.2.2氧化鈉標準溶液：1mg/mL。稱取1.886g(精確至0.0001g)于500℃~600℃灼燒至恒量的氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚乙烯瓶中。9.2.3氧化鈉標準溶液：100μg/mL。量取10.00mL氧化鈉標準溶液(見9.2.2),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。9.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計：附有鈉空心陰極燈。9.4試驗步驟9.4.1工作曲線的繪制取5只100mL容量瓶，分別加入氧化鈉標準溶液(見9.2.3)0mL、0.30mL、0.60mL、0.90mL、1.20mL。在每只容量瓶中各加入4mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入氧化鈉標準溶液的空白溶液調(diào)零，于波長589.0nm處測定溶液的吸光度。以上述溶液中氧化鈉的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、對應(yīng)的吸光度值為縱坐標繪制工作曲線，或根據(jù)所得吸光度值計算出線性回歸方程。量取25.00mL試料溶液，置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，按9.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查出或用線性回歸方程計算出被測溶液中氧化鈉的濃度。9.5試驗數(shù)據(jù)處理氧化鈉(Na?O)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(6)計算：式中：c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中三氧化二鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——被測溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.005%。10水(H?O)質(zhì)量分數(shù)的測定10.1原理將試料置于鼓風干燥箱內(nèi)，在一定溫度下干燥，干燥前后試料質(zhì)量之差即為催化劑中的水分10.2儀器設(shè)備10.2.1鼓風干燥箱：能控制溫度105℃~110℃。10.2.2稱量瓶：40mm×25mm。8810.3試驗步驟稱取2g~3g試樣，精確至0.0001g。置于預(yù)先在105℃~110℃恒量的稱量瓶中，將稱量瓶蓋斜置于稱量瓶上，放入鼓風干燥箱內(nèi)，在105℃~110℃干燥2.5h。取出稱量瓶，放入干燥器中，蓋好瓶蓋，冷卻至室溫，稱量。10.4試驗數(shù)據(jù)處理水(H?O)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(7)計算：m?——干燥前稱量瓶和試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干燥后稱量瓶和試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.2%。11燒失量質(zhì)量分數(shù)的測定將盛有試料的瓷坩堝置于高溫爐內(nèi)，在一定的溫度下保持一定的時間，測定試料失去的質(zhì)量。11.2試驗步驟稱取1g~2g試樣，精確至0.0001g。置于預(yù)先在800℃灼燒至恒量的瓷坩堝中，放在高溫爐內(nèi)，逐漸升溫至800℃,在8