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HG/T5139—20162016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則ll相對(duì)分子量:73.09(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T605—2006化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測(cè)定GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722—2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T21876溶劑染料及染料中間體灰分的測(cè)定丙酮肟的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。章條號(hào)優(yōu)等品合格品(1)外觀白色晶體白色或類白色晶體(5)甲苯色度/Hazcn單位5.4.2.1氣相色譜儀:儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722—2006中6.3和6.4.2的規(guī)定。5.4.2.3毛細(xì)管色譜柱:內(nèi)徑0.32mm、長(zhǎng)50m,膜厚0.5μm,固定相為5%苯基甲基聚硅氧烷檢測(cè)器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃?xì)?空氣)流量/(mL/min)補(bǔ)償氣流量/(mL/min)分流比80℃保持5min,25℃/min升溫至180稱取約1g(精確至0.01g)試樣于10mL容量瓶中,加入無(wú)水乙醇溶解、定容。超聲助溶,搖5.4.6測(cè)定步驟開(kāi)機(jī)預(yù)熱,待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后,進(jìn)試樣溶液,待出峰完畢后,用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果丙酮肟純度以w計(jì),按公式(1)計(jì)算:計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。5.4.8允許差丙酮肟純度兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.20%,取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。443—木知物;圖1丙酮肟色譜圖5.5水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.5.1測(cè)定步驟1.0g~1.5g(精確至0.0001g),溶劑為1體積甲醇和3體積三氯甲烷混合液。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。如結(jié)果小于0.01%,則保留1位有效數(shù)字。水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.05%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.6灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.6.1測(cè)定步驟按GB/T21876的規(guī)定進(jìn)行。稱取試樣質(zhì)量2.0g~3.0g(精確至0.0001g),灼燒溫度為計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。如結(jié)果小于0.01%,則保留1位有效數(shù)字?;曳值馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的20%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.7甲苯色度的測(cè)定按GB/T605—2006的規(guī)定進(jìn)行。稱取5g(精確至0.001g)丙酮肟試樣,置于50mL干燥、清潔的比色管中,加入甲苯至50mL,蓋緊瓶塞,振蕩至試樣完全溶解,靜置20min,在白色背景下,沿比色管軸線方向用目測(cè)法與同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。
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