(高清版)GB∕T 38521-2020 氣體分析 純度分析和純度數(shù)據(jù)的處理

ICS71.100.20GB/T38521—2020/ISO19229:2015(ISO19229:2015,IDT)國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會GB/T38521—2020/ISO19229:2015 I 3術(shù)語和定義 3 6IGB/T38521—2020/ISO19229:2015本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準使用翻譯法等同采用ISO19229:2015《氣體與本標準中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應(yīng)關(guān)系的我國文件如下：——GB/T10628—2008氣體分析校準混合氣體組成的測定和校驗比較法(ISO6143:2001,——GB/T14850—2020氣體分析詞匯(ISO7504:2015,IDT)——GB/T27418—2017測量不確定度評定和表示(ISO/IECGuide98-3:2008,MOD)本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國氣體標準化技術(shù)委員會(SAC/TC206)歸口。ⅡGB/T38521—2020/ISO19229:2015利用純度數(shù)據(jù)計算校準混合氣的組成是建立有證氣體組成計量溯源性的重要要素。純度分析通常本不存在。信息以統(tǒng)一的方式進行闡述并應(yīng)用于混合氣組成的計算中。1GB/T38521—2020/ISO19229:2015氣體分析純度分析和純度數(shù)據(jù)的處理ISO6143氣體分析校準混合氣體組成的測定和校驗比較法(Gasanalysis—Comparisonmethodsfordeterminingandcheckingthecompositionofcalibrationgasmixtures)ISO7504氣體分析詞匯(Gasanalysis—Vocabulary)positiondata)ISO/IEC導(dǎo)則98-3測量的不確定度第3部分：測量不確定度表示指南(GUM:1995)[Uncer-taintyofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM:1995)]4符號j原料氣L;原料氣j中組分i的檢出限w,原料氣j中組分i的質(zhì)量分數(shù)x;原料氣j中組分i的物質(zhì)的量分數(shù)φ;原料氣j中組分i的體積分數(shù)5原理2GB/T38521—2020/ISO19229:2015——存在于混合氣體所用氣體或液體原料中的雜質(zhì)，同時也是該混合氣體中的一種低濃度微量示例2:利用配備非選擇性檢測器的氣相色譜儀對含有氬雜質(zhì)的氮或氧進行檢測時，由于雜質(zhì)氬的存在，會影響氧示例3:在天然氣校準混合氣體制備中，經(jīng)常發(fā)現(xiàn)正戊烷和新戊烷中含有異戊烷雜質(zhì)，而異戊烷本身也是天然氣混對校準混合氣體中的任一組分濃度的預(yù)期不確定度貢獻預(yù)計超過10%的雜質(zhì)稱為重要雜質(zhì)。重3GB/T38521—2020/ISO19229:2015他可能存在的雜質(zhì)見5.1見5.2.1是否是是見6.3雜質(zhì)存在?否是不需要純度分析純度分析否·如果在純度分析過程中出現(xiàn)了預(yù)料之外的雜質(zhì)或者未知雜質(zhì)，返回流程圖的起點。如果可能，首選結(jié)果具有溯源性的純度分析而不是參考性純度分析。6雜質(zhì)分析6.1概述純度分析的程度取決于流程圖1的分析結(jié)果。6.2～6.4中對每一種程度進行了詳述。所列出的每一種可能存在的雜質(zhì)均應(yīng)按流程圖1進行分析。純度分析可以采用一種或多種合適的例：在進行甲烷分析時，其中的烴類雜質(zhì)可以使用配備火焰離子化檢測器的氣相色譜(GC-FID)進行更準確的測定，而其他雜質(zhì)應(yīng)使用配備熱導(dǎo)檢測器(GC-TCD)或放電離子化檢測器(GC-DID)的氣相色譜來檢測。4GB/T38521—2020/ISO19229:2015氣的純度。應(yīng)對氣相進行分析。由于氣相與液相的組成不同，其組成可能會隨氣體或液體的使用而發(fā)生變化。應(yīng)6.2結(jié)果可溯源的純度分析氣體直接比較(如ISO6143中描述的方法)對雜質(zhì)進行定量。如果可計量溯源的純度數(shù)據(jù)可通過其他渠道(如分析報告)獲得，該數(shù)據(jù)可直接使用。如果所提供用了有證標準物質(zhì)或者其他的測量標準，是否對形成測量結(jié)果的所有步驟嚴格進行了不注1:標準混合氣體具有良好的計量特性，其組分濃度可通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈溯源到國家或國際測量標準。例如經(jīng)ISO/IEC17025認可的校準實驗室檢驗的混合氣體。注2:當(dāng)無法獲得可溯源的氣體測量標準時，也可使用純度經(jīng)認證的液體有證標準物質(zhì)/標準樣品。注4:當(dāng)可溯源的測量標準或有證標準物質(zhì)/標準樣品均無法獲得時，有時可以通過使用標準加入法來推算原料的6.3參考性純度分析在氣體分析領(lǐng)域，參考性純度分析是所提供的數(shù)據(jù)未進行計量溯源性的分析。這種情況可能源于——使用了組成未建立計量溯源性的混合氣體進行的分析；——部分數(shù)據(jù)使用了理論響應(yīng)因子；——采用了未建立計量溯源性的數(shù)據(jù)庫提供的譜線強度；——由未闡明計量溯源性的分析證書中獲得的數(shù)據(jù)。氣體生產(chǎn)商通常用一些指標來量化純氣的純度(見表1中高純氮氣的例子)。這些指標可能源于用表1生產(chǎn)商給出的氮氣純度指標實例雜質(zhì)指標/(μmol/mol)≤0.15GB/T38521—2020/ISO19229:2015雜質(zhì)指標/(μmol/mol)≤0.1≤0.1如果純原料氣中可能存在的某雜質(zhì)含量，低于用于純度分析的分析方法的檢出限，則生產(chǎn)商給出的指標中通常會引用檢出限數(shù)據(jù)。在這種情況下，預(yù)期雜質(zhì)的物質(zhì)的量分數(shù)x;應(yīng)設(shè)置為分析方法檢出限L;的一半，如式(1)所示?！瓁,的不確定度使用矩形分布進行評估，L;為矩形的上限值，0為下限值。雜質(zhì)的物質(zhì)的量分數(shù)x的標準不確定度用式(2)進行計算。表2中列出了由表1中的純度指標計算得到的物質(zhì)的量分數(shù)及其標準不確定度?！?中列出了由表1中的純度指標計算得到的物質(zhì)的量分數(shù)及其標準不確定度。表2表1中純度指標使用式(2)計算得到的物質(zhì)的量分數(shù)及其標準不確定度雜質(zhì)6.4不進行純度分析對于既不關(guān)鍵也不重要的雜質(zhì)，則不需要進行分析。6.5未檢出(但預(yù)期可能存在)雜質(zhì)的物質(zhì)的量分數(shù)的估算有時，某種雜質(zhì)可能預(yù)期存在于原料中(通過經(jīng)驗知識或由第三方，如原料的生產(chǎn)商，提供的信息),但當(dāng)進行溯源性或參考性分析時，該雜質(zhì)不能由所用分析方法檢出，或其含量低于分析方法的檢出限。在這種情況下，如果沒有一種更合適和/或更靈敏的分析方法，預(yù)期可能存在雜質(zhì)的物質(zhì)的量分數(shù)可設(shè)定為分析方法檢出限的一半。使用該方法得到的未檢出雜質(zhì)的不確定度在從零到分析方法檢出限區(qū)間內(nèi)服從矩形分布，也就是說，假定原料中該雜質(zhì)含量出現(xiàn)在零到檢出限之間的概率是相等的。因此，未檢出雜質(zhì)服從矩形概率分布，由式(2)確定其標準不確定度。67純度數(shù)據(jù)的使用7.1主組分的物質(zhì)的量分數(shù)的計算所分析原料中主組分的物質(zhì)的量分數(shù)由式(3)進行計算： (3)以物質(zhì)的量分數(shù)表示的“純”物質(zhì)的標準不確定度使用ISO/IEC導(dǎo)則98-3(GUM)中規(guī)定的不確定 (4)每種雜質(zhì)的物質(zhì)的量分數(shù)的不確定度評定均應(yīng)考慮所有的相關(guān)因素。這些因素可能包括，但不限7.2主組分質(zhì)量分數(shù)的計算由純度分析中使用的測量標準或有證標準物質(zhì)，得到的純度數(shù)據(jù)可能以質(zhì)量分數(shù)表示，主組分的質(zhì)量比分數(shù)w,;由式(5)進行計算：其相關(guān)的標準不確定度由式(6)計算：…………如果需要給出基于摩爾的純度數(shù)據(jù)(物質(zhì)的量分數(shù)),則應(yīng)已知所有關(guān)鍵和重要雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)及其相關(guān)的標準不確定度，按照ISO14912的規(guī)定進行數(shù)據(jù)換算和不確定度評估。7.3主組分體積分數(shù)的計算對于氣體，純度數(shù)據(jù)通常以體積分數(shù)φ給出。在某些情況下，給出的組分含量小于一個特定的值，可用6.3中的方法估算組分的體積分數(shù)及其相關(guān)的標準不確定度。此時，L,;表示目標組分的上限值。主組分的體積分數(shù)φ;用式(7)進行計算： (7)其相關(guān)的標準不確定度用式(8)進行計算： (8)如果純度需要以質(zhì)量比分數(shù)、物質(zhì)的量分數(shù)或其他的量給出，應(yīng)按照ISO14912的規(guī)定進行數(shù)據(jù)換算和不確定度評估。7.4其他形式的純度數(shù)據(jù)如果已有的純度數(shù)據(jù)未給出明確值，這些數(shù)據(jù)不能用來計算組分的含量。注：這些數(shù)據(jù)常以%(百分比)、ppm(百萬分之幾)或ppb(十億分之幾)表示，沒有給出相應(yīng)的