(高清版)GB∕T 13747.7-2019 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 第7部分：錳量的測定 高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.120.99GB/T13747.7—2019鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第7部分：錳量的測定原子發(fā)射光譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T13747.7—2019GB/T13747《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法》擬分為27個部分：碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；--—第2部分：鐵量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第4部分：鉻量的測定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；——第6部分：銅量的測定2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法；高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第8部分：鉆量的測定亞硝基R鹽分光光度法；——第9部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；—-—第10部分：鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法；——第11部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；第12部分：硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法；極譜法；極譜法；姜黃素分光光度法；氯化銀濁度法和離子選擇性電極法；極譜法；苯甲酰苯基羥胺分光光度法；二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；—-—第20部分：鉿量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；—-—第21部分：氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法/熱導(dǎo)法；———第22部分：氧量和氮量的測定惰氣熔融紅外吸收法/熱導(dǎo)法；蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法；高頻燃燒紅外吸收法；5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；———第26部分：合金及雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；—-—第27部分：痕量雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本部分為GB/T13747的第7部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T13747.7—1992《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法高碘酸鹽分光光度法測定錳量》。本部分與GB/T13747.7—1992相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——刪除了“引用標(biāo)準(zhǔn)”(見1992年版的第2章);——增加了樣品條款(見2.4和3.4);——將允許差改為精密度條款(見2.7和3.7,1992年版的第8章);—--—增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，測定范圍為0.0050%～0.40%(見第3章);———增加了試驗報告條款(見第4章)。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：西安漢唐分析檢測有限公司、西部新鋯核材料科技有限公司、金堆城鉬業(yè)股份有測技術(shù)有限公司、國核鋯鉿理化檢測有限公司。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T13747.7—2019鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第7部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法1范圍GB/T13747的本部分規(guī)定了鋯及鋯合金中錳含量的測定方法。本部分適用于海綿鋯、鋯及鋯合金中錳含量的測定。方法一測定范圍：0.0010%～0.010%;方法二測定范圍：0.0050%～0.40%。測定范圍重疊時，方法二為仲裁方法。2方法一高碘酸鉀分光光度法試料用硫酸、硫酸銨溶解，在硫酸介質(zhì)中，用高碘酸鉀將Mn2+氧化到Mn?+,于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。2.2.2硫酸銨。2.2.3硫酸(p=1.84g/mL)。2.2.4亞硝酸鈉溶液(2g/L)。用時現(xiàn)配。2.2.5錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬錳(WMn≥99.95%)于100mL燒杯中，加入10mL水、將試樣加工成長度不大于5mm的碎屑。2.5試驗步驟按表1稱取樣品(2.4),精確至0.0001g。2表1稱樣量錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試料量/g2.5.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。2.5.3空白試驗隨同試料做空白試驗。2.5.4.1將試料(2.5.1)置于100mL燒杯中，加入10mL硫酸(2.2.3),5g硫酸銨(2.2.2),蓋上表面皿，加熱至試料完全分解，冷卻。2.5.4.2加入10mL水，混勻，低溫加熱至近沸，稍冷，加入0.2g高碘酸鉀(2.2.1),再加熱至紅色出現(xiàn)，并保持1min～2min,冷卻至室溫。2.5.4.3將溶液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置1h。2.5.4.4移取部分溶液于3cm比色皿中。向剩余的顯色液中邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液(2.2.4)至紫紅色恰好褪去。以此褪色溶液為參比，于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。2.5.4.5減去空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的錳量。2.5.5工作曲線的繪制2.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2.6),分別置于一組100mL燒杯中，各加入10mL硫酸(2.2.3),5g硫酸銨(2.2.2),蓋上表皿，加熱溶解，以下按2.5.4.2、2.5.4.3進行。2.5.5.2移取部分溶液于3cm比色皿中，以試劑空白溶液為參比，于分光光度計波長530nm處測量其吸光度，以錳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。2.6試驗數(shù)據(jù)處理錳含量以錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wMn計，按式(1)計算：式中：m?—--工作曲線上查得的錳量，單位為微克(μg);m?—---試料質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字?！?.7精密度2.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果3GB/T13747.7—2019的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限(方法一)錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00100.0050重復(fù)性限/%0.00030.00072.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限(方法一)錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00100.00500.010再現(xiàn)性限/%0.00040.00080.0023方法二電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法用鹽酸和氫氟酸溶解試料，滴加硝酸氧化。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進行測定，按工作曲線法計算錳的質(zhì)量濃度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測定結(jié)果。3.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實驗室二級水。3.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。3.2.2鹽酸(1+1)。3.2.3氫氟酸(1+1)。3.2.4金屬鋯(wzr≥99.95%,WMn<0.0005%)。3.2.5錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬錳(WMn≥99.95%)于100mL燒杯中，加入10mL水、10mL硝酸(3.2.1),加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg錳。3.2.7氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。3.3儀器電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，配備耐氫氟酸進樣系統(tǒng)。3.4樣品將試樣加工成長度不大于5mm的碎屑。4GB/T13747.7—20193.5試驗步驟稱取0.50g樣品(3.4),精確至0.0001g。3.5.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。3.5.3空白試驗稱取與試料等量的金屬鋯(3.2.4),隨同試料做空白試驗。3.5.4試液的制備3.5.4.1將試料(3.5.1)置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL鹽酸(3.2.2),加入2mL氫氟酸(3.2.3),低溫加熱至樣品完全溶解，加入0.5mL硝酸(3.2.1)氧化。取下冷卻至室溫。3.5.4.2移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.5.5工作曲線溶液的制備分別稱取0.500g金屬鋯(3.2.4)于一組150mL聚四氟乙烯燒杯中，按照3.5.4將其溶解，冷卻后分別移入100mL塑料容量瓶中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL,20.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.6),用水稀釋至刻度，混勻。3.5.6.2于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定分析波長處，測定工作曲線溶液(3.5.5),當(dāng)工作曲線線性k≥0.999時，進行試液(3.5.4)的測定，檢查元素譜線的背景并在適當(dāng)?shù)奈恢眠M行校正，由計算機自動給出錳元素的質(zhì)量濃度。3.6試驗數(shù)據(jù)處理錳含量以錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wMn計，按式(2)計算：式中：………………P?——試液中錳元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——空白溶液中錳元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液總體積，單位毫升(mL);計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。3.7精密度3.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線5GB/T13747.7—2019性內(nèi)插法或外延法求得。表4重復(fù)性限(方法二)錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00500.