eds常見問題資料

-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIANEDS常見問題PAGE1.EDS的譜峰有很多峰位對應(yīng)于同一個(gè)元素，是不是說明這個(gè)元素含量很高？看了EDS的原理這個(gè)問題就會(huì)明白，EDS是一個(gè)電子殼層的電子被外來粒子或者能量激發(fā)，留下一個(gè)空位，然后外層電子躍遷至這個(gè)空位，同時(shí)就會(huì)放出特征X射線，這樣不同殼層之間的電子轉(zhuǎn)移導(dǎo)致的能量差就會(huì)有不同的譜線，EDS譜線就是把這些特征X射線脈沖的累積分開得到的。這樣就能理解譜線越多，說明外面的電子占有殼層越多。而定量分析時(shí)是根據(jù)不同元素來選擇不同線系的譜峰強(qiáng)度以及這個(gè)元素的響應(yīng)值來做計(jì)算的，所以譜峰多跟元素含量沒有關(guān)系。峰的多少與元素含量的高低沒有直接關(guān)系，對于原子序數(shù)較大的元素，其外層電子數(shù)目多，受激發(fā)的K、L、M、N等線系的特征譜線就多。2.EDS的譜峰里面看不到前面的譜峰（比如<8keV），是不是說明所選微區(qū)里前面的輕元素壓根沒有或很少？對于超輕元素，若選用過高的加速電壓，由于吸收增加，X射線強(qiáng)度將會(huì)明顯減小，若關(guān)注超輕元素（Z<10），建議選用10kV加速電壓。3.譜峰里面總是出現(xiàn)一些樣品里不可能有的元素，這是為什么？具體出現(xiàn)什么元素？若樣品較薄，有可能會(huì)將樣品臺(tái)上面的元素特征峰激發(fā)出來。

C和O，一般空氣中都有油脂等有機(jī)物的存在，很容易吸附到樣品表面造成污染，無論TEM還是SEM，都有可能看到C和O的峰。尤其TEM，一般使用C膜支撐，有C再正常不過了。

Al或者Si：SEM因?yàn)槭褂肁l樣品臺(tái)或者玻璃基底，所以在樣品比較薄的區(qū)域掃譜，會(huì)有基底的信號出來。

Cu和Cr：這個(gè)是TEM里特有的，Cu是使用載網(wǎng)的材質(zhì)Cu導(dǎo)致的，而Cr一般認(rèn)為是樣品桿或者樣品室材質(zhì)里的微量元素導(dǎo)致的。

B：有些時(shí)候分辨率忽然極高，看到了清晰的B峰，這要注意，因?yàn)闃悠吩趻咦V過程中大范圍移動(dòng)就容易出現(xiàn)這個(gè)峰，還有如果樣品處于加熱狀態(tài)，也會(huì)有B的峰出現(xiàn)。

一些很難見到的稀土元素或者La系A(chǔ)c系元素，這很可能是因?yàn)樵胍舻姆遢^強(qiáng)，儀器的分析認(rèn)為有微量相應(yīng)能量區(qū)的元素存在，用軟件去除即可。4.EDS對試樣有什么要求？對于導(dǎo)電性非常差的樣品建議做噴碳或噴金處理，否則會(huì)導(dǎo)致分析點(diǎn)偏離，加速電壓和吸收電流變小，無法準(zhǔn)確定量分析等，其他方面參照電鏡對試樣的要求。5.能譜分析中試驗(yàn)參數(shù)如何選擇例如加速電壓和時(shí)間參數(shù)等

加速電壓選擇的原則：確保能激發(fā)試樣中元素的特征X射線；如果試樣是輕元素材料用低加速電壓；為了減小試樣損傷或避免放電采用低加速電壓；分析試樣表面時(shí)采用低加速電壓。探針束流的選擇：電子束流越高，計(jì)數(shù)率越大，能加快分析速度；檢測的元素含量很低接近檢測極限時(shí)，需用大束流增加計(jì)數(shù)強(qiáng)度；如果試樣不穩(wěn)定，需選用低束流；試樣荷電現(xiàn)象比較明顯，需選用低束流。時(shí)間常數(shù)從rate1到rate10共10檔，rate1采集速率最慢，得到同樣的計(jì)數(shù)所耗時(shí)間更長，但是可以獲得好的分辨率，而rate10分析速度最快，分辨率差。分析時(shí)應(yīng)根據(jù)自己的需要選擇時(shí)間常數(shù)，建議對于基本的譜峰識(shí)別、定量分析可以選用rate1或rate2，而對于面掃描分析可選擇更高的時(shí)間常數(shù)。6.識(shí)別譜峰有沒有什么原則和默認(rèn)順序？

建議首先使用軟件的自動(dòng)識(shí)別功能;若懷疑有未識(shí)別出的譜峰，可以手動(dòng)點(diǎn)選元素周期表中的元素，根據(jù)元素的標(biāo)準(zhǔn)特征峰位置對照譜圖中峰位進(jìn)行甄別，如果考慮譜峰可能為某元素的Ka線，則立即尋找該元素的Kβ線(強(qiáng)度為Ka線的10%）；如果與各元素K系譜線不符合，則與L系譜線相比較，最強(qiáng)的幾條L系譜線為La、Lβ1和Lβ2、Lβ3，它們的相對強(qiáng)度是1:0.7:0.2。6.遇到疊加峰該怎么處理？看該元素是否有其他未疊加的特征譜線；嘗試更改加速電壓以減弱疊加程度；使用譜峰核查工具。7.EDS精確度多少？EDS分析的最低含量是0.x%（注：這個(gè)x是因元素不同而有所變化的。）EDS分析的相對誤差做相應(yīng)的規(guī)定：對于中等以上原子序數(shù)、無重疊峰的主元素（>20%wt），定量結(jié)果相對誤差一般優(yōu)于2%，探測限為0.1%-0.5%;原子序數(shù)越小，含量越低，定量誤差越大，最高可達(dá)50%;3%wt<含量<20%wt的元素，相對誤差10%以內(nèi)1%wt<含量<3%wt的元素，相對誤差30%以內(nèi)±0.5%wt<含量<1%wt的元素，允許的相對誤差50％以內(nèi)。因?yàn)镋DS分析并沒有那么精確，所以盡管分析報(bào)告的結(jié)果會(huì)有兩位小數(shù)，但只取一位小數(shù)就夠了。8.EDS的測量深度？EDS實(shí)際上是利用電子束激發(fā)樣品的特征X射線來進(jìn)行元素分析，一般激發(fā)深度為0.5微米至5微米深度9.?EDS的譜峰里面看不到前面的譜峰（比如<8keV），是不是說明所選微區(qū)里前面的輕元素壓根沒有或者很少？

這個(gè)就要注意是否選取的樣品位置周圍有大顆?；蛘咂渌窠橘|(zhì)的存在，