皮革和毛皮 化學(xué)試驗 雙酚類化合物的測定 征求意見稿

1皮革和毛皮化學(xué)試驗雙酚類化合物的測定本文件規(guī)定了液相色譜法測定皮革、毛皮中雙GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOMOD）將皮革或毛皮試樣用甲醇超聲波萃取，萃取液（無需凈化）直接通過液相色譜-質(zhì)譜法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）、液相色譜-紫外法（LC-UV）、液相色譜-二極管5.2玻璃反應(yīng)瓶，帶有螺旋蓋，20mL。5.5液相色譜（LC）分析瓶，帶蓋，2mL。5.8檢測設(shè)備，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS2陣列檢測器（LC-DAD）或液相色譜-熒光檢測器（LC-FLD）。若使用兩種檢測器，可將其串聯(lián)在同一個6.3雙酚A，CAS號80-05-7。6,4雙酚B，CAS號77-40-7。），無注：用LC-MS或LC-MS/MS分析時，每種a使用其他方法時，內(nèi)標溶液用等量的甲醇代3毛皮按QB/T1267的規(guī)定進行，取樣過程中避免毛被損失，保持7.2試樣的制備用分析天平（5.6）準確稱?。?.5±0.05）g（精確至10mg）試樣于玻璃反應(yīng)瓶（5.），8.2儀器分析測定。附錄A、附錄B和附錄C分別若雙酚化合物的濃度超出了標準工作曲線的范圍，對其進行適當稀釋9結(jié)果計算與表示w——試樣中每種雙酚化合物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgAS——萃取液中每種雙酚化合物的峰面積；），4………maw——試樣中每種雙酚化合物的含量，單位為毫克每千克（mg/kg），AS——萃取液中每種雙酚化合物的峰面積；Cisample——萃取液中對應(yīng)內(nèi)標物的濃度，單位為微克每升(μg/LAisample——萃取液中對應(yīng)內(nèi)標物的峰面積；將有關(guān)雙酚化合物的測定結(jié)果（9.1或9.2）相加，得到總量。b)試樣的類型、來源和名稱；），5A.2.1LC-MS/MS色譜條件%%0554512.555455545——檢測模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM——離子化：負離子模式下的電噴霧離子源（ESI——鞘氣流量：11L/min；——霧化器壓力：35psi；A.2.2LC-MS/MS的典型離子6雙酚化合物多反應(yīng)監(jiān)測MRMm/z去簇電壓V裂解電壓eV前體離子產(chǎn)物離子雙酚A227212a10020133b10020雙酚B241212a140211b14020雙酚F19993a10020105b10020雙酚S249108a1602592b16035a定量離子。7LC-UV、LC-DAD或LC-FL%%095548020680208505095955959559558——流速：0.8mL/min；%%0.01703020.00208021.00208025.00703028.00停止停止雙酚化合物m/z目標離子m/z參照離子雙酚S4，4'雙酚S2，4'雙酚F雙酚A雙酚B雙酚AF9皮革樣品Xmg/kgSRmg/kgLE-11451310LE-29626LE-356451306LE-441125X——雙酚S和雙酚F的平均值；SR——再現(xiàn)性標準偏差。皮革樣品Xmg/kgSrmg/kgLE