GB∕ T 40493-2021 人造板飾面材料中鉛、鎘、鉻、汞重金屬元素含量測定（正式版）

ICS79.060.01重金屬元素含量測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準化管理委員會IGB/T40493—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由國家林業(yè)和草原局提出。本文件由全國人造板標(biāo)準化技術(shù)委員會(SAC/TC198)歸口。本文件起草單位：中國林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所、江蘇海田技術(shù)有限公司、浙江升華云峰新材股份有限公司、德華兔寶寶裝飾新材股份有限公司、廈門市以和為貴建設(shè)工程管理有限公司、浙江世友木業(yè)有限公司、廣州市長安粘膠制造有限公司、南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測中心、江蘇佳飾家新材料有限林板業(yè)有限公司、沭陽縣亞森同大木業(yè)有限公司、廣東天元匯邦新材料股份有限公司、河南永威安防股份有限公司。1GB/T40493—2021重金屬元素含量測定1范圍本文件描述了采用電感耦合(ICP)等離子體發(fā)射光譜儀、原子吸收分光光度計、原子熒光光譜儀等本文件適用于人造板飾面材料和飾面層中重金屬元素含量測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T21191原子熒光光譜儀JJG015感耦等離子體原子發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程JJG023原子吸收光譜儀檢定規(guī)程JJG694原子吸收分光光度計3方法提要3.1重金屬元素含量測定試樣經(jīng)濕法或微波消解，重金屬元素轉(zhuǎn)移至消解液中。以ICP等離子發(fā)射光譜法測定消解液中原子吸收光譜法或原子熒光光譜法測定消解液中汞光譜強度。根據(jù)光譜強度定量。規(guī)定溫度、時間條件下，以一定酸度鹽酸提取試樣中可溶性重金屬元素。以ICP等離子發(fā)射光譜度，以氫化物發(fā)生器-冷原子吸收光譜法或原子熒光光譜法測定提取溶液中汞光譜強度。根據(jù)光譜強度定量。4試劑和標(biāo)準物質(zhì)所用水達到GB/T6682規(guī)定的二級純度以上蒸餾水或去離子水的要求。24.3過氧化氫(30%)4.4過氧化氫溶液(0.5%)過氧化氫0.5%(體積分數(shù))。濃度c(HCl)=1mol/L。濃度c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。4.8鹽酸溶液(5%)鹽酸5%(體積分數(shù))。4.10硝酸溶液(10%)硝酸10%(體積分數(shù))。硝酸2.5%(體積分數(shù))。質(zhì)量濃度1000mg/L。3GB/T40493—2021準確移取5.0mL質(zhì)量濃度為1000mg/L的鉛單元素標(biāo)準溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-過氧化氫混合溶液(4.12)定容至刻度，搖勻。標(biāo)準儲備液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為4周。準確移取5.0mL質(zhì)量濃度為1000mg/L的鎘單元素標(biāo)準溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-過氧化氫混合溶液(4.12)定容至刻度，搖勻。標(biāo)準儲備液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為4周。準確移取5.0mL質(zhì)量濃度為1000mg/L的鉻單元素標(biāo)準溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-過氧化氫混合溶液(4.12)定容至刻度，搖勻。標(biāo)準儲備液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為4周。準確移取5.0mL質(zhì)量濃度為1000mg/L的汞單元素標(biāo)準溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-過氧化氫混合溶液(4.12)定容至刻度，搖勻。標(biāo)準儲備液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為4周。4.18標(biāo)準工作溶液的配制4.18.1ICP等離子發(fā)射光譜法標(biāo)準工作溶液鉛、鎘、鉻、汞混合標(biāo)準工作溶液質(zhì)量濃度要求見表1。也可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中被測元素的實際含量確定標(biāo)準工作溶液各元素系列濃度。該標(biāo)準工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為2周。序號元素質(zhì)量濃度/(μg/L)鉛鎘鉻汞1262.5325.025.025.04250.05500.06250.0250.0250.04.17.4)于1000mL棕色容量瓶中，并用硝酸溶液(2.5%)(4.11)定容至刻度并搖勻，此混合溶液中鉛、44.18.2原子吸收光譜法標(biāo)準工作溶液鉛、鎘、鉻、汞混合標(biāo)準工作溶液質(zhì)量濃度要求見表2?？筛鶕?jù)儀器的靈敏度及待測溶液中元素濃度確定標(biāo)準工作溶液各元素系列濃度，也可根據(jù)實際情況配制單元素標(biāo)準工作溶液。標(biāo)準工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為2周。序號元素質(zhì)量濃度/(μg/L)鉛鎘鉻汞123452500.02500.02500.02500.06以鹽酸溶液(5%)(4.8)逐級稀釋，獲得質(zhì)量濃度為5000.0mg/L、2500.0mg/L、1000.0mg/L、500.0mg/L、250.0mg/L、0.0mg/L混合標(biāo)準工作溶液。4.18.3原子熒光光譜法標(biāo)準工作溶液移取2.0mL汞元素標(biāo)準儲備液(4.17.4)于1000mL棕色容量瓶中，并用鹽酸溶液(5%)(4.8)定容至刻度并搖勻，此混合溶液中汞質(zhì)量濃度為100μg/L,再以鹽酸溶液(5%)(4.8)逐級稀釋，獲得質(zhì)量濃5儀器和材料5.1ICP等離子發(fā)射光譜儀：儀器應(yīng)能提供穩(wěn)定清澈的等離子體炬焰，儀器的穩(wěn)定性應(yīng)符合JJG015器的穩(wěn)定性應(yīng)符合JJG023、JJG694規(guī)定。5.3原子熒光光譜儀：配高強度汞空心陰極燈，儀器的穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T21191規(guī)定。5.4微波消解儀：配聚四氟乙烯消解罐。使用前消解罐需用硝酸溶液(4.10)浸泡24h,再用水清洗并干燥。5.6恒溫振蕩水浴：可保持溫度(37±2)℃,振蕩頻率60次/min。5.10研缽：用前需用硝酸溶液(4.10)清洗并干燥。5GB/T40493—20216試樣制備制樣前，浸漬膠膜紙應(yīng)懸掛放入170℃鼓風(fēng)干燥箱中處理15min,然后在常溫下冷卻1h。把浸漬膠膜紙、熱固性樹脂浸漬紙高壓裝飾層積板(HPL)和聚氯乙烯(PVC)薄膜等飾面材料，制成面積小于用刮具均勻刮取涂飾板材表面涂層，避免刮取到基材的纖維。刮取的試樣經(jīng)研缽磨碎并通過6.2.4聚氯乙烯(PVC)薄膜飾面人造板飾面層制樣撕取或采用刀片輔助揭取板材表面的PVC膜，然后用刀片刮去背面木質(zhì)纖維屑和膠質(zhì)后，制成面7.1重金屬元素總量的提取準確稱取0.25g試樣(精確至0.1mg),置于100mL具塞三角瓶中，用適量的濃酸(如氫氟酸、硝酸)充分潤濕試樣，于電熱板上低溫加熱消解直至溶液澄清。冷卻后將溶液全部轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶酸(4.2)和2.5mL過氧化氫(4.3),蓋好密封塞。可參照附錄A中的參數(shù)調(diào)節(jié)微波消解儀進行消解處6GB/T40493—2021PVC可能略有白色沉淀，在測定時加幾滴氫氟酸(4.2)可以消除該沉淀。以針筒吸取上清液，經(jīng)0.45μm濾膜過濾器(5.14)過濾，濾液作為提取液待測。7.2可溶性重金屬元素的提取準確稱取0.5g試樣(精確至0.1mg),置于50mL具塞三角瓶中，準確加入25mL的0.07mol/L鹽酸溶液(4.7),充分振蕩1min,檢查混合液的酸度，必要時用1mol/L的鹽酸溶液(4.6)或鹽酸(4.5),調(diào)節(jié)pH值于1.0～1.5之間。置于恒溫振蕩水浴(5.6)中，在溫度為37℃±2℃、振蕩頻率為60次/min作為提取液待測。試樣提取后應(yīng)在4h內(nèi)完成測定，如不能在規(guī)定時間內(nèi)測定，應(yīng)用鹽酸加以穩(wěn)定，穩(wěn)定液鹽酸濃度約為1mol/L。8提取液的測定8.1ICP等離子發(fā)射光譜法測定提取液中重金屬含量根據(jù)ICP等離子體發(fā)射光譜儀操作手冊設(shè)置分析參數(shù)，典型分析參數(shù)見附錄B。8.1.2標(biāo)準曲線的繪制根據(jù)各元素光譜強度、標(biāo)準工作溶液的濃度參數(shù)分別繪制鉛、鎘、鉻、汞元素的濃度-光譜強度線性回歸標(biāo)準曲線，標(biāo)準曲線線性相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)大于0.995。根據(jù)原子吸收光譜儀操作手冊設(shè)置分析參數(shù)，典型分析參數(shù)見附錄C。8.2.2標(biāo)準曲線的繪制根據(jù)各元素吸光度、標(biāo)準溶液的濃度參數(shù)分別繪制鉛、鎘、鉻元素的濃度-吸光度線性回歸標(biāo)準曲線，標(biāo)準曲線線性相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)大于0.995。將空白溶液、提取液分別導(dǎo)入原子吸收光譜儀，采用8.2.2的方法分別測定空白溶液、提取液中鉛、8.3氫化物發(fā)生器-冷原子吸收光譜法測定提取液中汞含量8.3.1標(biāo)準曲線的繪制根據(jù)氫化物發(fā)生器-原子吸收光譜儀操作手冊設(shè)置分析參數(shù)，將汞元素標(biāo)準工作溶液連續(xù)導(dǎo)入氫化7GB/T40493—2021物發(fā)生器系統(tǒng)，以鹽酸溶液(5%)(4.8)為載流液、20g/L的硼氫化鉀混合溶液(4.15)為還原劑，用汞空心陰極燈在253.7nm處測定汞元素的吸光度。根據(jù)汞元素吸光度、汞元素標(biāo)準工作溶液的濃度參數(shù)繪制汞的濃度-吸光度線性回歸標(biāo)準曲線，標(biāo)準曲線線性相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)大于0.995。8.3.2溶液的測定將空白溶液、提取液分別導(dǎo)入氫化物發(fā)生器系統(tǒng)，采用8.3.1的方法分別測定空白溶液、提取液中汞元素的吸光度。8.4原子熒光光譜法測定提取液中汞含量8.4.1儀器測定條件根據(jù)原子熒光光譜儀操作手冊設(shè)置分析參數(shù)，典型分析參數(shù)見附錄D。8.4.2標(biāo)準曲線的繪制根據(jù)8.4.1的要求，將汞元素標(biāo)準工作溶液連續(xù)導(dǎo)入原子熒光光譜儀，以鹽酸溶液(5%)(4.8)為載流液、20g/L的硼氫化鉀混合溶液(4.15)為還原劑，測定標(biāo)準工作溶液中汞元素的熒光強度。根據(jù)汞元素?zé)晒鈴姸?、汞元素?biāo)準工作溶液的濃度參數(shù)繪制汞的濃度-熒光強度線性回歸標(biāo)準曲線，標(biāo)準曲線線性相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)大于0.995。8.4.3溶液的測定采用8.4.2的方法分別測定空白溶液、提取液中汞元素的熒光強度。9結(jié)果計算9.1重金屬元素含量的結(jié)果表示p;=(K;A;+B;)/1000 (1)式中：p?——提取液中鉛、鎘、鉻或汞質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);9.1.2試樣中鉛、鎘、鉻和汞含量按式(2)計算，取二次平行試驗結(jié)果算術(shù)平均值為測定值，精確至0.01mg/kg:式中：…………8GB/T40493—2021V——試樣的定容體積，單位為毫升(mL);F——提取液的稀釋比；M——稱取的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。9.2可溶性重金屬含量的結(jié)果表示p;=K;A;+B;…(3)式中：p,——提取液中鉛、鎘、鉻或汞質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);9.2.2試樣中可溶性重金屬鉛、鎘、鉻和汞含量按式(4)計算，取二次平行試驗結(jié)果平均值為測定值，精確至0.01mg/kg:…………)式中：m;——試樣中可溶性重金屬鉛、鎘、鉻和汞元素含量，單位為毫克每千克(mg/kg);P;o——空白溶液(0.07mol/L或1mol/L鹽酸溶液)中鉛、鎘、鉻、汞質(zhì)量濃度，單位為毫克每升V——加入50mL三角燒瓶中鹽酸溶液總體積，單位為毫升(mL);F——提取液的稀釋比；M稱取的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。9.2.3結(jié)果表征飾面材料中的可溶性元素含量應(yīng)以分析結(jié)果的校正值為最終測試結(jié)果，校正值按式(5)計算，精確至0.01mg/kg:m=m;×(1—F;)…………(5)式中：m——樣品中某可溶性重金屬元素含量，單位為毫克每千克(mg/kg);F,———分析校正系數(shù)，見表3。表3可溶性元素的分析校正系數(shù)元素鉛鎘鉻汞分析校正系數(shù)F;/%mg/kg,鉛的分析校正系數(shù)為30%,則鉛的分析結(jié)果校正值=100-9GB/T40493—2021測試報告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱；b)重金屬元素提取方法；c)重金屬元素分析儀器及方法；(資料性)微波消解儀器工作條件及參數(shù)微波消解儀典型的工作條件及參數(shù)見表A.1。表A.1微波消解儀器工作條件及參數(shù)階段功率W坡升時間min保持時間min溫度℃壓力升壓速率bar·s-112注：1bar=10?PaGB/T40493—2021(資料性)ICP等離子體發(fā)射光譜儀分析條件ICP等離子體發(fā)射光譜儀典型分析參數(shù)見表B.1。表B.1ICP等離子體發(fā)射光譜儀分析條件分析泵速