HG∕T 4782-2014 硫化促進(jìn)劑二乙基二硫代氨基甲酸鋅(ZDEC)

HG/T4782—2014二乙基二硫代氨基甲酸鋅(ZDEC)Vulcanizingaccelerator—Zincdiethyldithio2014-12-31發(fā)布2015-06-01實施HG/T4782—2014本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)助劑分技術(shù)委員會(SAC/TC35/SC12)本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：鶴壁聯(lián)昊化工股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：濮陽蔚林化工股份有限公司、武漢徑河化工有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王振香、訾守云、李紅良、張愛玲、李曙龍。1硫化促進(jìn)劑二乙基二硫代氨基甲酸鋅(ZDEC)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫化促進(jìn)劑二乙基二硫代氨基甲酸鋅(簡稱硫化促進(jìn)劑ZDEC)的要求，試驗方法，檢驗規(guī)則，標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以二乙胺、二硫化碳、含鋅化合物為主要原料制得的硫化促進(jìn)劑ZDEC?；瘜W(xué)名稱：二乙基二硫代氨基甲酸鋅相對分子質(zhì)量：361.88(按2012年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601—2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603—2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6679—2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T11409—2008橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗方法硫化促進(jìn)劑ZDEC的技術(shù)要求和相應(yīng)的試驗方法應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1硫化促進(jìn)劑ZDEC的技術(shù)要求和試驗方法試驗方法外觀白色粉末或顆粒4.2初熔點(diǎn)/℃4.3加熱減量(100℃±2℃)/%≤0.404.4篩余物0.104.50.5097.04.6a顆粒產(chǎn)品不檢測篩余物。2HG/T4782—20144試驗方法4.1一般規(guī)定除非另有說明，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。本標(biāo)準(zhǔn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有其他規(guī)定時，均按GB/T601—2002、GB/T603—2002的規(guī)定配制。標(biāo)準(zhǔn)中檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進(jìn)行。4.2外觀的測定在自然光線下目測。4.3初熔點(diǎn)的測定按GB/T11409—2008中3.1的規(guī)定進(jìn)行測定。4.4加熱減量的測定中3.4的規(guī)定進(jìn)行測定。其中烘箱溫度為100℃±2℃。兩次平行測定結(jié)果之差值不大于0.04%,取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5篩余物的測定按GB/T11409—2008中3.5.2的規(guī)定進(jìn)行測定。兩次平行測定結(jié)果之差值不大于0.02%,取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.6純度的測定4.6.1方法原理在酸性溶液中用過量碘氧化ZDEC成二硫化四乙基秋蘭姆。過量的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.6.2儀器a)碘量瓶：500mL。b)滴定管：50mL。c)分析天平。d)超聲波清洗器。a)二甲基亞砜[67-68-5]。b)異丙醇[67-63-0]。c)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH≈4.5。d)碘[12190-71-5]標(biāo)準(zhǔn)溶液：e)硫代硫酸鈉[7772-98-7]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na?S?O?)=0.1mol/L。f)淀粉指示液：5g/L。4.6.4分析步驟稱取0.75g～0.80g(精確至0.0001g)試樣，置于500mL碘量瓶中，加入10mL二甲基亞砜，用超聲波溶解，加入150mL異丙醇、10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，準(zhǔn)確加入50mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，加蓋(水封),避光攪拌15min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，臨近終點(diǎn)時加入3mL淀粉指示劑液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時做空白試驗。4.6.5結(jié)果計算硫化促進(jìn)劑ZDEC的純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，數(shù)值以%表示，按公式(1)計算：3HG/T4782—2014V?——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——ZDEC的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=361.88)。兩次平行測定結(jié)果之差值不大于0.5%,取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5檢驗規(guī)則表1規(guī)定的全部項目為出廠檢驗項目。本產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進(jìn)行檢驗，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)號、生產(chǎn)廠名、注冊商標(biāo)、批號、生產(chǎn)日期等。本產(chǎn)品以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。5.4采樣按GB/T6679—2003的規(guī)定采樣，以批為單位采樣。采樣時用采樣探子采取上、中、下三部分的樣品，混合均勻，用四分法取出不少于300g的樣品，分裝于兩個清潔、干燥的磨口瓶(塑料袋)中，密封。瓶(袋)上粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期及采樣人姓名。一份由檢驗部門檢驗，另一份密封保存?zhèn)洳?。檢驗結(jié)果中若有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新從同批產(chǎn)品兩倍量的包裝件中采樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則判該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存本產(chǎn)品外包裝上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)號、生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)廠地硫化促進(jìn)劑ZDEC用內(nèi)襯聚氯乙烯(聚乙烯)塑料袋牛皮紙袋包裝，每袋凈含量25kg或20kg。6.3運(yùn)輸硫化促進(jìn)劑ZDEC可采用一般運(yùn)輸工具運(yùn)輸，運(yùn)輸時要避免日曬、雨淋，在搬運(yùn)時輕裝、輕卸。6.4貯存硫化促進(jìn)劑ZDEC應(yīng)貯存在干燥的庫房內(nèi)，離墻壁的距離應(yīng)大于0.5m。不應(yīng)放置于上下水或暖氣設(shè)備近旁，以防潮濕或變質(zhì)；更不能靠近火源。本產(chǎn)品在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的運(yùn)輸、貯存條件下，自生產(chǎn)之日起貯存期為24個月。HG/T47822014出版發(fā)行：化學(xué)工業(yè)出版社北京科印技術(shù)咨詢服務(wù)公司海淀數(shù)碼印刷分部88