第十章　第4講　物質(zhì)制備綜合探究實驗-2025年高中化學高考備考

第十章化學實驗基礎(chǔ)第4講物質(zhì)制備綜合探究實驗課標要求核心考點五年考情核心素養(yǎng)對接1.認識科學探究是進行科學解釋和發(fā)現(xiàn)、創(chuàng)造和應用的科學實踐活動。2.學習研究物質(zhì)性質(zhì)，探究反應規(guī)律，進行物質(zhì)分離、檢驗和制備等不同類型化學實驗及探究活動的核心思路與基本方法。體會實驗條件控制對完成科學實驗及探究活動的作用無機物的制備綜合探究實驗2023全國甲，T27；2023山東，T18；2023年6月浙江，T20；2023江蘇，T16；2022全國甲，T27；2022湖南，T15；2022年6月浙江，T30；2022山東，T18；2021全國乙，T27；2021全國甲，T27；2021山東，T18；2021遼寧，T18；2021河北，T14；2020全國Ⅲ，T261.科學探究與創(chuàng)新意識：能從問題和假設(shè)出發(fā)，確定探究目的，設(shè)計探究方案，進行實驗探究；敢于對特殊現(xiàn)象提出見解，并進行研究。2.證據(jù)推理與模型認知：能建立不同類型的綜合實驗題的思維模型，能運用模型，依據(jù)答題模板快速、準確地回答問題有機物的制備綜合探究實驗2023新課標卷，T28；2023遼寧，T17；2021湖南，T13；2020海南，T17；2020江蘇，T21；2019江蘇，T21命題分析預測1.高考常在綜合實驗題中以物質(zhì)制備為背景，考查考生基本儀器的識別與應用、除雜與分離操作、實驗現(xiàn)象分析與語言描述、總結(jié)與評價、計算能力等。2.預計2025年高考仍會結(jié)合新素材、新情境考查物質(zhì)制備，角度靈活，要關(guān)注變量控制的方法在探究反應規(guī)律中的應用考點1無機物的制備綜合探究實驗1.固液不加熱型制備裝置裝置說明常見應用甲分液漏斗＋圓底燒瓶型①優(yōu)點：球形分液漏斗可通過活塞控制加入液體的量及加入速度，從而控制制備反應的快慢。②特點：球形分液漏斗使用前需[1]檢漏，漏斗頸[2]不需要插入溶液中。③圓底燒瓶可以用大試管、錐形瓶、廣口瓶等儀器代替裝置甲或丙可用于制取H2、NH3、Cl2、乙炔、CO2等：Zn＋2HClZnCl2＋H2↑、NH3·H2O＋CaOCa（OH）2＋NH3↑、2KMnO4＋16HCl（濃）5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O[或Ca（ClO）2＋4HClCaCl2＋2Cl2↑＋2H2O]、CaC2＋2H2O↑＋Ca（OH）2、CaCO3＋2HClCO2↑＋CaCl2裝置乙可用于制取H2、CO2等乙長頸漏斗＋大試管型①優(yōu)點：長頸漏斗構(gòu)造簡單，無需檢漏。②注意：a.漏斗頸[3]必須插入溶液中。b.該裝置不能添加易揮發(fā)、易被氧化、強吸水性的液體試劑。③大試管可以用錐形瓶、廣口瓶等儀器代替丙恒壓滴液漏斗＋三頸燒瓶型①優(yōu)點：恒壓滴液漏斗有恒壓管（使反應容器中的壓強與漏斗中的相同），更利于液體順利滴下。②注意：a.恒壓滴液漏斗使用前[4]需要檢驗活塞、瓶塞處是否漏液。b.三頸燒瓶盛放液體反應物時，液體體積一般不超過燒瓶容積的22.固液加熱型制備裝置裝置說明常見應用甲乙酒精燈加熱型①酒精燈：用作熱源，受熱物質(zhì)的溫度一般可達400℃左右。②圓底燒瓶或三頸燒瓶：a.直接加熱時需要墊[5]陶土網(wǎng)，不可蒸干。b.三頸燒瓶中一般會插入溫度計，三頸燒瓶可接冷凝管裝置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2＋4HCl（濃）△MnCl2＋Cl2↑＋2H2O、Cu＋2H2SO4（濃）△CuSO4＋SO2裝置乙可用于制取苯甲酸：＋KMnO4＋MnO2（未配平），＋HCl＋KCl。裝置丙可用于制取CaCO3：CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO360~70°CCaCO3＋（NH4）2SO4丙水浴加熱型①優(yōu)點：溫度容易控制，受熱均勻，便于反應充分進行。②適用范圍：反應溫度低于100℃。③水浴可用[6]油浴代替，適用于反應溫度范圍為[7]100～260℃的反應；水浴可用冰水浴代替，適用于放熱反應、劇烈反應，以降低反應速率。④球形冷凝管的作用是[8]冷凝回流，有機反應一般需要用球形冷凝管3.固固、氣固加熱型或固體物質(zhì)受熱分解型裝置說明常見應用甲乙丙硬質(zhì)玻璃管型①適用范圍：氣固反應；氣體氛圍中的固體物質(zhì)分解等。②硬質(zhì)玻璃管：可直接用酒精燈或酒精噴燈加熱，加熱時表面不能[9]有水珠；若反應劇烈且放熱較多時，應在硬質(zhì)玻璃管內(nèi)放一瓷舟，固體放在瓷舟中，防止硬質(zhì)玻璃管炸裂；若固體直接放在硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，應放在其中間位置，以堆放、稍加平攤為宜，不能堵塞硬質(zhì)玻璃管。③酒精噴燈的溫度一般可達700℃左右，適用于煤的干餾、碳還原氧化銅等高溫反應。管式爐適用于更高溫度的反應裝置甲或乙可用于制備Cu：CuO＋CO△Cu＋裝置乙或丁可用于制備NH3、O2：2NH4Cl＋Ca（OH）2△CaCl2＋2NH3↑＋2H2O、2KMnO4△K2MnO4＋MnO裝置丙可用于探究FeSO4高溫分解產(chǎn)物：2FeSO4高溫Fe2O3＋SO2↑＋丁試管型制取氣體或加熱固體使其分解時，試管口一般略[10]向下傾斜，以防加熱時產(chǎn)生的水倒流至試管底部而使試管炸裂。但草酸晶體的熔點低于其分解溫度，故做草酸晶體受熱分解實驗時，試管口一般略[11]向上傾斜戊集氣瓶型①固體在氣體中的燃燒（如Na、白磷在氯氣中的燃燒）；燃燒匙改為坩堝鉗，可完成銅絲、鐵絲在氯氣中的燃燒實驗。②一般需要在集氣瓶底部鋪層細沙或加入少許水，防止高溫熔化物濺落炸裂瓶底命題點1裝置類實驗及性質(zhì)探究1.[固液不加熱型][2021天津]某化學小組同學利用一定濃度的H2O2溶液制備O2，再用O2氧化C2H5OH，并檢驗氧化產(chǎn)物。Ⅰ.制備O2該小組同學設(shè)計了如下氣體發(fā)生裝置（夾持裝置省略）。（1）甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗、錐形瓶。（2）乙裝置中，用黏合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經(jīng)長頸漏斗向試管中緩慢加入3％H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體。欲使反應停止，關(guān)閉活塞K1即可，此時裝置中的現(xiàn)象是試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離。（3）丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內(nèi)壓強過大，安全管中的現(xiàn)象是液面上升，此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是打開彈簧夾K2。（4）丙裝置的特點是ab（填序號）。a.可以控制制備反應的開始和結(jié)束b.可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率c.與乙裝置相比，產(chǎn)物中的O2含量高、雜質(zhì)種類少Ⅱ.氧化C2H5OH該小組同學設(shè)計的氧化C2H5OH的裝置如圖（夾持裝置省略）。（5）在圖中方框內(nèi)補全干燥裝置和干燥劑。Ⅲ.檢驗產(chǎn)物（6）為檢驗上述實驗收集到的產(chǎn)物，該小組同學進行了如下實驗并得出相應結(jié)論。實驗序號檢驗試劑和反應條件現(xiàn)象結(jié)論①酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛②新制Cu（OH）2，加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛③微紅色含酚酞的NaOH溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸實驗①～③中的結(jié)論不合理的是①（填序號），原因是乙醇能使酸性KMnO4溶液褪色。解析Ⅰ.（2）乙裝置是啟普發(fā)生器的簡易裝置，向試管中緩慢加入3％H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體方可發(fā)生反應。欲使反應停止，關(guān)閉活塞K1，反應產(chǎn)生的O2使試管內(nèi)壓強增大，H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離。（3）丙裝置制備O2的過程中，如果體系內(nèi)壓強過大，安全管中的液面上升，此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以打開彈簧夾K2，排出部分O2以使裝置內(nèi)壓強減小。（4）丙裝置可以利用鉑絲插入、抽離H2O2溶液來控制制備反應的開始和結(jié)束，a項正確。可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率，b項正確。丙裝置與乙裝置都是H2O2在催化劑作用下分解制備O2，c項錯誤。Ⅲ.（6）乙醇能使酸性KMnO4溶液褪色，實驗①不能確定產(chǎn)物中存在乙醛。命題拓展檢查乙裝置氣密性的方法為連接好儀器，關(guān)閉活塞K1，從長頸漏斗中注入適量水，使長頸漏斗中的液面高于試管中的液面，靜置，若液面位置保持不變，證明裝置不漏氣。2.[固液加熱型][全國Ⅲ高考]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用如圖裝置（部分裝置省略）制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。回答下列問題：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是圓底燒瓶，a中的試劑為飽和食鹽水。（2）b中采用的加熱方式是水浴加熱。c中化學反應的離子方程式是Cl2＋2OH－ClO－＋Cl－＋H2O，采用冰水浴冷卻的目的是避免生成NaClO3（3）d的作用是吸收尾氣（Cl2），可選用試劑AC（填標號）。A.Na2S B.NaClC.Ca（OH）2 D.H2SO4（4）反應結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，過濾，少量（冷）水洗滌，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力小于NaClO（填“大于”或“小于”）。解析（1）由題圖可知，盛放MnO2粉末的儀器為圓底燒瓶；濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下反應制取氯氣，制備的氯氣中會混有HCl氣體和水蒸氣，a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體。（2）根據(jù)題圖可知，b中采用的加熱方式為水浴加熱；c中氯氣與冷的NaOH溶液發(fā)生反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，離子方程式為Cl2＋2OH－ClO－＋Cl－＋H2O；氯氣和熱的NaOH溶液反應可生成氯酸鈉，所以采用冰水浴冷卻的目的是避免生成NaClO3。（3）氯氣有毒，會污染空氣，d的作用是吸收尾氣（Cl2）。Na2S可將氯氣還原成氯離子，可用Na2S溶液吸收氯氣；氯氣不與氯化鈉反應，且氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，不能用NaCl溶液吸收氯氣；氯氣可與Ca（OH）2反應生成氯化鈣、次氯酸鈣和水，可用Ca（OH）2濁液吸收氯氣；氯氣與硫酸不反應，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，不能用H2SO4溶液吸收氯氣。故選A、C項。（4）冷卻結(jié)晶后要進行過濾，使晶體和液體分離，過濾得到的晶體要用少量（冷）水洗滌（減少KClO3的溶解損失），洗滌后干燥得到KClO3晶體。（5）2號試管溶液變?yōu)樽厣f明發(fā)生了氧化還原反應，碘離子被氧化成碘單質(zhì)，碘單質(zhì)易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一還原劑（KI）和不同氧化劑作用，氯酸鉀不與KI反應，次氯酸鈉能與KI命題點2流程型實驗3.[2022浙江]某興趣小組用四水醋酸錳[（CH3COO）2Mn·4H2O]和乙酰氯（CH3COCl）為原料制備無水二氯化錳，按如下流程開展了實驗（夾持儀器已省略）。圖1圖2已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯②制備無水二氯化錳的主要反應：（CH3COO）2Mn＋2CH3COCl△苯MnCl2↓＋2（CH3CO）2③乙酰氯遇水發(fā)生反應：CH3COCl＋H2OCH3COOH＋請回答：（1）步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是（CH3COO）2Mn（用化學式表示）。（2）步驟Ⅰ在室溫下反應，步驟Ⅱ在加熱回流下反應，目的分別是步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進反應生成MnCl2。（3）步驟Ⅲ：下列操作中正確的是BD。A.用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物D.洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作（4）步驟Ⅳ：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置（圖2）上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：純化完成→（c）→（d）→（b）→（a）→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存a.拔出圓底燒瓶的瓶塞 b.關(guān)閉抽氣泵c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫 d.打開安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進入抽氣泵；防止外部水汽進入樣品。（5）用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是乙（填“甲”或“乙”）同學的方法。解析（1）由已知③，結(jié)合流程圖及已知②中制備原理知，步驟Ⅰ中（CH3COO）2Mn·4H2O在乙酰氯作用下脫去結(jié)晶水，得到醋酸錳。（3）無水二氯化錳易吸水潮解，易溶于水和乙醇，故在步驟Ⅲ中，不能用蒸餾水潤濕濾紙，也不能用乙醇作洗滌劑，A、C錯誤；用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，可以加快過濾速度，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀，B正確；洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作，可防止產(chǎn)品吸水潮解，D正確。（4）①純化完成后，先停止加熱，待產(chǎn)品冷卻至室溫后打開安全瓶上的旋塞，關(guān)閉抽氣泵，然后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存。（5）因為產(chǎn)品MnCl2中可能含有（CH3COO）2Mn，故測量產(chǎn)品中氯的含量才是確定純度的合理方法。命題點3實驗操作步驟敘述型實驗4.[2022全國乙]二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀{K2[Cu（C2O4）2]}可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸（H2C2O4）溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：（1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是分液漏斗、球形冷凝管（填儀器名稱）。（2）長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是晶體部分失去結(jié)晶水（風化）。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是CuO（寫化學式）。（4）Ⅱ中原料配比為n（H2C2O4）∶n（K2CO3）＝1.5∶1，寫出反應的化學方程式：3H2C2O4＋2K2CO32KHC2O4＋K2C2O4＋2CO2↑＋2H2O（5）Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應采取分批加入的方法。（6）Ⅲ中應采用水浴進行加熱。（7）Ⅳ中“一系列操作”包括冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。解析（1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，稱量CuSO4·5H2O的質(zhì)量，用到電子天平；溶解晶體用到燒杯；加水用到量筒，故不需要分液漏斗、球形冷凝管。（2）長期存放的CuSO4·5H2O固體在空氣中部分失去結(jié)晶水（風化），會出現(xiàn)少量白色CuSO4固體。（3）Ⅰ中取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色Cu（OH）2沉淀。加熱，Cu（OH）2沉淀脫水轉(zhuǎn)變成黑色的CuO。（4）根據(jù)Ⅱ中原料配比為n（H2C2O4）∶n（K2CO3）＝1.5∶1，可以得到反應的化學方程式是3H2C2O4＋2K2CO32KHC2O4＋K2C2O4＋2CO2↑＋2H2O。（5）Ⅱ中反應生成CO2，產(chǎn)生CO2過快易引起噴濺，為避免CO2產(chǎn)生過快，應采取分批加入K2CO3的方法。（6）Ⅲ中將混合溶液加熱至80～85℃，應采用水浴加熱。（7）Ⅳ中“將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體”，“一系列操作”在“加熱濃縮”與“干燥”之間，故“一系列操作”考點2有機物的制備綜合探究實驗典型裝置裝置說明反應裝置（1）溫度計液泡的位置：若要控制反應溫度，則應[1]插入反應液中；若要選擇收集某溫度下的餾分，則應[2]放在蒸餾燒瓶支管口處。（2）冷凝管的選擇：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于[3]冷凝收集餾分。（3）冷凝管的進出水方向：[4]下進[5]上出。（4）加熱方式的選擇：一般采用酒精燈加熱或水浴加熱（不超過100℃）。（5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液體暴沸，若開始忘加，[6]需待液體冷卻后補加蒸餾裝置命題點有機物的制備與定量分析1.[有機物的制備][2023新課標卷]實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75％的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器A中應加入油（填“水”或“油”）作為熱傳導介質(zhì)。（2）儀器B的名稱是球形冷凝管；冷卻水應從a（填“a”或“b”）口通入。（3）實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是防止沸騰時加入安息香固體引起暴沸。（4）在本實驗中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為FeCl2；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡述判斷理由可行，空氣中的氧氣也可以將醇羥基氧化成酮羰基。（5）本實驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止FeCl3水解。（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量a洗滌的方法除去（填標號）。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。a.熱水 b.乙酸c.冷水 d.乙醇（7）本實驗的產(chǎn)率最接近于b（填標號）。a.85％ b.80％c.75％ d.70％解析（1）水浴加熱的溫度一般在100℃以下，油浴加熱的溫度范圍為100～260℃，安息香的熔點為133℃，故采用油浴加熱。（2）儀器B的名稱為球形冷凝管，冷卻水應從下口進上口出。（3）在液體沸騰時加入固體會引起暴沸，由安息香熔點可知其在室溫下為固體，故待沸騰平息后加入安息香，目的是防止沸騰時加入安息香固體引起暴沸。（4）FeCl3作氧化劑，安息香和FeCl3反應生成二苯乙二酮，F(xiàn)eCl3被還原為FeCl2。（5）FeCl3易水解，乙酸還可以防止Fe3＋水解。（6）安息香難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量熱水洗滌的方法除去。（7）該實驗的理論產(chǎn)量為2.0g×210212≈2g，實際產(chǎn)量是1.6g，因此本實驗的產(chǎn)率最接近于80％2.[高聚物的制備][海南高考]聚異丁烯是一種性能優(yōu)異的功能高分子材料。某科研小組研究了使用特定引發(fā)劑、正己烷為溶劑、無水條件下異丁烯的聚合工藝。已知：異丁烯沸點為266K。反應方程式及主要裝置示意圖如下：回答下列問題：（1）儀器A的名稱是U形管，P4O10的作用是避免空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶。（2）將鈉塊加入正己烷中，除去微量的水，反應的化學方程式為2Na＋2H2O2NaOH＋H2↑（3）浴槽中可選用的適宜冷卻劑是乙（填序號）。序號冷卻劑最低溫度/℃甲NaCl－冰（質(zhì)量比1∶3）－21乙CaCl2·6H2O－冰（質(zhì)量比1.43∶1）－55丙液氨－33（4）補齊操作步驟選項為a.向三口瓶中通入一定量異丁烯b.向三口瓶中加入一定量正己烷①b（填編號）；②待反應體系溫度下降至既定溫度；③a（填編號）；④攪拌下滴加引發(fā)劑，一段時間后加入反應終止劑停止反應。經(jīng)后續(xù)處理得成品。（5）測得成品平均相對分子質(zhì)量為2.8×106，平均聚合度為50000（或5×104）。解析（1）根據(jù)題圖可知儀器A的名稱為U形管；根據(jù)題干信息知，聚異丁烯是在無水條件下通過異丁烯的加聚反應制得的，故實驗中利用P4O10吸收空氣中的水蒸氣，避免其進入三頸燒瓶干擾實驗。（2）正己烷不和鈉反應，但鈉能和水反應，故將鈉塊加入正己烷中可除去微量的水，反應的化學方程式為2Na＋2H2O2NaOH＋H2↑。（3）根據(jù)已知化學方程式可知，該加聚反應需在－60℃～－30℃和引發(fā)劑作用下進行，表格中甲的最低溫度為－21℃，不適合；乙的最低溫度為－55℃，適合；丙的最低溫度為－33℃，但液氨易揮發(fā)生成有毒氣體NH3，不適合，故浴槽中可選用的適宜冷卻劑是乙。（4）因異丁烯沸點較低，易揮發(fā)，為減少其損失，應先向三口瓶中加入適量的正己烷溶劑；待反應體系溫度下降至既定溫度；再向三口瓶中通入一定量異丁烯；在攪拌下滴加引發(fā)劑，一段時間后加入反應終止劑停止反應，經(jīng)后續(xù)處理得到聚異丁烯成品。（5）異丁烯的分子式為C4H8，其相對分子質(zhì)量為56，結(jié)合成品平均相對分子質(zhì)量為2.8×106知，該成品的平均聚合度為2.8×1.[2023山東]三氯甲硅烷（SiHCl3）是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8℃，熔點為－126.5℃，易水解。實驗室根據(jù)反應Si＋3HCl△SiHCl3＋H2，利用如下裝置制備（1）制備SiHCl3時進行操作：（ⅰ）……；（ⅱ）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（ⅲ）通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作（?。闄z查裝置氣密性；判斷制備反應結(jié)束的實驗現(xiàn)象是管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下。圖示裝置存在的兩處缺陷是使用球形冷凝管冷凝SiHCl3，C和D之間缺少吸水裝置。（2）已知電負性Cl＞H＞Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應的化學方程式為SiHCl3＋5NaOHNa2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O（3）采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①灼燒，②冷卻干燥（填操作名稱），③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為AC（填標號）。測得樣品純度為135.5m260m1×100％解析（1）利用Si和HCl（氣體）反應制備SiHCl3，實驗前要檢查裝置氣密性，故操作（?。闄z查裝置氣密性。制備反應結(jié)束時，Si完全反應，SiHCl3（常溫下為無色液體）不再增加，則制備反應結(jié)束的實驗現(xiàn)象是管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下。裝置中冷凝管的作用是冷凝SiHCl3，球形冷凝管中會有較多SiHCl3殘留，應該選擇直形冷凝管，SiHCl3容易水解，D中水蒸氣容易進入C中，C和D之間應增加吸收水蒸氣的裝置。（2）已知電負性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中Cl、H為－1價，Si為＋4價，SiHCl3在濃NaOH溶液中反應生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化學方程式為SiHCl3＋5NaOHNa2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O。（3）由后續(xù)操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩堝中灼燒（得到SiO2），然后在干燥器中冷卻干燥SiO2，使用的儀器分別為A、C。根據(jù)原子守恒可得關(guān)系式SiHCl3～SiO2，則m1g樣品中SiHCl3的質(zhì)量為m2g×135.560，故樣品純度為m2g×135.560÷m1g×1002.[2023遼寧]2－噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應30min。Ⅳ.水解?；謴褪覝?，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應2h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇c。a.乙醇 b.水c.甲苯 d.液氨（2）噻吩沸點低于吡咯（）的原因是吡咯分子中含有—NH—，分子間可形成氫鍵。（3）步驟Ⅱ的化學方程式為2＋2Na2＋H2↑。（4）步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是分批、多次加入。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是與2－噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生的OH－反應，使水解更徹底。（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是球形冷凝管、分液漏斗（填名稱）；無水MgSO4的作用為吸收水分。（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為70.0％（用Na計算，精確至0.1％）。解析（1）該實驗條件下，乙醇、水、液氨均會與Na反應，而步驟Ⅰ的目的是熔化鈉，故液體A應選甲苯。（2）吡咯分子中含有—NH—，分子間可形成氫鍵，而噻吩分子間只有范德華力，故噻吩沸點低于吡咯。（3）根據(jù)題目信息及原子守恒可知，步驟Ⅱ中噻吩和Na反應生成噻吩鈉和H2：2＋2Na2＋H2↑。（4）為防止溫度過高引發(fā)副反應，應控制投料量和投料速度，可分批、多次加入試劑。（5）2－噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生2－噻吩乙醇和NaOH，用鹽酸調(diào)節(jié)pH可中和NaOH，促進水解平衡正向移動，使水解進行更徹底。（6）步驟Ⅴ涉及的操作有過濾、蒸餾，過濾需用到漏斗、玻璃棒、燒杯，蒸餾裝置（夾持、加熱儀器略去）是，故無需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。無水MgSO4的作用為作吸水劑，除去產(chǎn)品中的水分。（7）由反應關(guān)系可知，1mol鈉～1mol2－噻吩乙醇，4.60gNa是0.2mol，則理論產(chǎn)量為0.2mol×128g·mol－1＝25.6g，實際產(chǎn)量為17.92g，故產(chǎn)品的產(chǎn)率為17.92g25.6g3.[新儀器][2021湖北]超酸是一類比純硫酸更強的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實驗小組對超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進行了探究。由三氯化銻（SbCl3）制備HSbF6的反應如下：SbCl3＋Cl280°CSbCl5＋6HFHSbF6＋制備SbCl5的初始實驗裝置如圖（毛細管連通大氣，減壓時可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略）：相關(guān)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點沸點性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa極易水解回答下列問題：（1）實驗裝置中兩個冷凝管不能（填“能”或“不能”）交換使用。（2）試劑X的作用為吸收氯氣，防止污染空氣、防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶使SbCl3、SbCl5水解。（3）反應完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移三頸燒瓶（填儀器名稱）中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是b（填“a”或“b”）；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是防止SbCl5分解。（4）實驗小組在由SbCl5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為SiO2＋4HFSiF4↑＋2H2O（5）為更好地理解超酸的強酸性，實驗小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學反應方程式為CH3COOH＋H2SO4[CH3C（OH）2]＋[HSO4]－。以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學反應方程式為H2SO4＋HSbF6[H3SO4]＋[SbF6]－（6）實驗小組在探究實驗中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時放出氫氣。已知烷烴分子中碳氫鍵的活性大小順序為甲基（—CH3）＜亞甲基（—CH2—）＜次甲基（）。寫出2－甲基丙烷與HSbF6反應的離子方程式＋HSbF6（CH3）3C＋＋SbF6－＋H2↑解析（1）與直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷卻面積大，冷卻效果好，但由于球形冷凝管的內(nèi)芯管為球泡狀，容易在球部積留蒸餾液，故不適宜用于傾斜式蒸餾裝置，多用于垂直蒸餾裝置，故實驗裝置中兩個冷凝管不能交換使用。（2）根據(jù)表中提供信息，SbCl3、SbCl5極易水解，知試劑X的作用是防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶，同時吸收氯氣，防止污染空氣。（3）由實驗裝置知，反應完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移三頸燒瓶中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。減壓蒸餾前，必須關(guān)閉活塞b，以保證裝置密封，便于后續(xù)抽真空。根據(jù)表中提供信息知，SbCl5容易分解，用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾，可以防止SbCl5分解。（4）在由SbCl5制備HSbF6時，需用到HF，而HF可與玻璃中的SiO2反應，故不能選擇玻璃儀器。（5）H2SO4與超強酸HSbF6反應時，H2SO4表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，則化學方程式為H2SO4＋HSbF6[H3SO4]＋[SbF6]－。（6）2－甲基丙烷的結(jié)構(gòu)簡式為，根據(jù)題目信息知，中上的氫參與反應，反應的離子方程式為＋HSbF6（CH3）3C＋＋SbF6－＋H2↑。1.[2023全國甲]鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2活性炭2[Co（NH3）6]Cl3＋2H2O具體步驟如下：Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6％的雙氧水。Ⅲ.加熱至55～60℃反應20min。冷卻，過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是錐形瓶。加快NH4Cl溶解的操作有用玻璃棒攪拌、用酒精燈加熱。（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免H2O2分解、濃氨水揮發(fā)；可選用冰水浴降低溶液溫度。（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：玻璃棒末端沒有靠在3層濾紙上、漏斗下端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內(nèi)壁。（4）步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為活性炭。（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是促進[Co（NH3）6]Cl3結(jié)晶析出。解析步驟Ⅰ、Ⅱ加入反應物；步驟Ⅲ反應生成[Co（NH3）6]Cl3，冷卻后[Co（NH3）6]Cl3析出，過濾得到活性炭和[Co（NH3）6]Cl3的混合物；步驟Ⅳ中[Co（NH3）6]Cl3溶于沸水，趁熱過濾除去活性炭；步驟Ⅴ得到[Co（NH3）6]Cl3晶體。（1）儀器a的名稱為錐形瓶，根據(jù)題給步驟Ⅰ中使用的部分儀器可知，加快NH4Cl溶解的操作有用玻璃棒攪拌、用酒精燈加熱。（2）根據(jù)所加試劑的性質(zhì)可分析將溶液溫度降至10℃以下的原因，可選用冰水浴降溫。（4）由上述分析可知，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為活性炭。（5）根據(jù)同離子效應可知，向濾液中加入濃鹽酸（提供Cl－），能抑制[Co（NH3）6]Cl3溶解，利于析出橙黃色晶體。2.[2024浙江名校聯(lián)考]某小組設(shè)計制備補鐵劑甘氨酸亞鐵的實驗步驟如圖1所示，其實驗裝置（夾持裝置省略）如圖2所示。圖1圖2合成反應為2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH（H2NCH2COO）2Fe＋Na2SO4＋2H2O有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示。甘氨酸檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，不溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，微溶于乙醇具有兩性酸性和還原性常溫不易氧化變質(zhì)回答下列問題：（1）步驟Ⅰ制備FeSO4，先打開K1、K2，關(guān)閉K3，充分反應后（仍有氣泡），將裝置A中溶液轉(zhuǎn)移到裝置B中的操作是打開K3，關(guān)閉K2。（2）步驟Ⅰ、Ⅱ中，為了防止Fe2＋被氧化，采取的措施有裝置A中生成H2排盡整個裝置中的空氣、裝置B中加少量檸檬酸以及對裝置C進行水封，使反應在密閉條件下進行。（3）裝置B中反應液pH過高或過低均會導致甘氨酸亞鐵的產(chǎn)率降低，原因是若裝置B中反應液pH過高，溶液中亞鐵離子會轉(zhuǎn)化為氫氧化亞鐵沉淀；若裝置B中反應液pH過低，不利于甘氨酸轉(zhuǎn)化為甘氨酸亞鐵。（4）下列說法不正確的是CD（填標號）。A.步驟Ⅰ、Ⅱ使用恒壓滴液漏斗a或b滴入液體時，無需取下上口玻璃塞B.步驟Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度，促使其結(jié)晶析出C.步驟Ⅲ中過濾后洗滌，向漏斗中加乙醇浸沒沉淀，用玻璃棒小心攪拌以加快過濾D.步驟Ⅳ中重結(jié)晶的操作是將粗產(chǎn)品溶解于適量水中，蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)大量晶體，趁熱過濾（5）步驟Ⅴ中檢測產(chǎn)品中鐵元素的含量，需要用到如圖3所示的電子天平，用差量法準確稱量樣品。操作的正確順序：電子天平開機預熱→A→B→D（填標號，操作可以重復，后同）→C→F→E→F。圖3A.調(diào)水平，使水平儀氣泡歸中B.利用標準砝碼進行校準C.向稱量瓶中加入一定量的樣品，放回秤盤D.將稱量瓶置于秤盤中間，待示數(shù)不變時，按TAR鍵去皮E.從稱量瓶中倒出一定量的樣品，放回秤盤F.關(guān)閉側(cè)門，待示數(shù)不變時記錄讀數(shù)解析（1）步驟Ⅰ制備FeSO4，先打開K1、K2，關(guān)閉K3，80℃條件下鐵與稀硫酸反應生成硫酸亞鐵和氫氣，利用反應生成的氫氣排盡整個裝置中的空氣；然后打開K3，關(guān)閉K2，利用裝置產(chǎn)生的壓強差將裝置A中生成的硫酸亞鐵溶液壓入盛有甘氨酸和少量檸檬酸的裝置B中。（2）為防止亞鐵離子被空氣中的氧氣氧化，步驟Ⅰ中利用鐵和稀硫酸反應生成的氫氣排盡整個裝置中的空氣；步驟Ⅱ中采用向裝置B中加少量檸檬酸和對裝置C進行水封，使反應在密閉條件下進行。（3）若裝置B中反應液pH過高，溶液中亞鐵離子會轉(zhuǎn)化為氫氧化亞鐵沉淀，導致甘氨酸亞鐵的產(chǎn)率降低；若裝置B中反應液pH過低，不利于甘氨酸轉(zhuǎn)化為甘氨酸亞鐵，也會導致甘氨酸亞鐵的產(chǎn)率降低。（4）恒壓滴液漏斗有支管，可以平衡壓強，便于溶液順利流下，則步驟Ⅰ、Ⅱ使用恒壓滴液漏斗a或b滴入液體時，無需取下上口玻璃塞，A正確。甘氨酸亞鐵微溶于乙醇，步驟Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度，促使溶液中的甘氨酸亞鐵結(jié)晶析出，B正確。步驟Ⅲ中過濾時，不能用玻璃棒攪拌以加快過濾，否則會造成濾紙破損導致實驗失敗，C錯誤。步驟Ⅳ中重結(jié)晶的操作是將粗產(chǎn)品溶解于適量水中，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到甘氨酸亞鐵，D錯誤。（5）用電子天平稱量樣品的操作為電子天平開機預熱；調(diào)水平，使水平儀氣泡歸中；利用標準砝碼進行校準；將稱量瓶置于秤盤中間，待示數(shù)不變時，按TAR鍵去皮；向稱量瓶中加入一定量的樣品，放回秤盤；關(guān)閉側(cè)門，待示數(shù)不變時記錄讀數(shù)；從稱量瓶中倒出一定量的樣品，放回秤盤；關(guān)閉側(cè)門，待示數(shù)不變時記錄讀數(shù)，則操作的正確順序為電子天平開機預熱→A→B→D→C→F→E→F。3.[2024江西九校聯(lián)考]席夫堿在有機合成、液晶材料、植物生長調(diào)節(jié)等多個領(lǐng)域有重要用途。學習小組在實驗室中探究由對甲基苯胺（）與苯甲醛（）在酸催化下制備對甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿（，M＝195g·mol－1），有關(guān)信息和裝置如下。物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/（g·cm－3）熔點/℃沸點/℃溶解性對甲基苯胺1070.9644200微溶于水，易溶于乙醇乙醇460.78－11478溶于水苯甲醛1061.0－26179微溶于水，與乙醇互溶（1）實驗步驟：①按圖安裝好制備裝置，檢驗裝置的氣密性。向A中加入6.0g對甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、50mL乙醇和適量乙酸。其中分水器可接收并分離生成的水。乙醇的作用為作溶劑，使反應物充分混合。②控制反應溫度為50℃，加熱回流至反應結(jié)束。合適的加熱方式為水浴加熱。（2）純化產(chǎn)品：①按圖安裝好水蒸氣蒸餾裝置，檢驗裝置的氣密性。將A中反應后的余液轉(zhuǎn)移至D中，在C中加入適量水，進行蒸餾，將產(chǎn)品中的乙醇、對甲基苯胺和苯甲醛蒸出。管a的作用為平衡壓強，檢驗導管是否堵塞；儀器b的名稱為牛角管。②蒸餾操作結(jié)束后，需先打開止水夾再停止加熱的原因為防止D中液體倒吸入C中。③實驗后將D中固體洗滌、干燥后，進一步通過重結(jié)晶（填操作名稱）純化后，得到純品6.0g。本實驗的產(chǎn)品產(chǎn)率為65.2％（保留三位有效數(shù)字）。解析（1）①由對甲基苯胺和苯甲醛的溶解性可知，加入的乙醇可作溶劑，使反應物充分混合。②反應溫度為50℃，則合適的加熱方式為水浴加熱。（2）②停止加熱時C中壓強減小，D中液體易倒吸入C中，故需先打開止水夾再停止加熱。③重結(jié)晶是提純固體有機物的常用方法。對甲基苯胺與苯甲醛按物質(zhì)的量之比為1∶1反應，實驗中加入的對甲基苯胺的物質(zhì)的量為6.0g107g·mol－1≈0.0561mol，苯甲醛的物質(zhì)的量為5.0mL×1.04.[2024浙江名校聯(lián)考]氫化亞銅為紅棕色固體，不穩(wěn)定，60℃時分解為金屬銅和氫氣，難溶于水。某研究小組在實驗室條件下制備CuH，流程如下：已知：①H3PO2在空氣中易被氧化成H3PO4，Cu3（PO4）2溶于強酸。②CuH＋HClCuCl＋H2↑步驟Ⅳ實驗裝置圖如下：（1）反應溫度控制在40～50℃的原因是溫度太低反應較慢，溫度太高氫化亞銅易分解。（2）寫出儀器A的名稱：三頸燒瓶。（3）寫出流程中步驟Ⅳ發(fā)生反應的離子方程式：4Cu2＋＋3H2PO2－＋6H2O40~50°C4CuH↓＋3H3PO4＋5H＋（或4Cu2＋＋3H3