(高清版)GB∕T 7739.13-2019 金精礦化學(xué)分析方法 第13部分：鉛、鋅、鉍、鎘、鉻、砷和汞量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.150.01國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會GB/T7739.13—2019 I 5樣品 7試驗數(shù)據(jù)處理 附錄A(資料性附錄)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定多元素的推薦分析線和儀器工作條件參數(shù) IGB/T7739.13—2019GB/T7739《金精礦化學(xué)分析方法》分為14個部分：——第1部分：金量和銀量的測定； 第3部分：砷量的測定；-—第4部分：銅量的測定；—第5部分：鉛量的測定；——第7部分：鐵量的測定；——第8部分：硫量的測定；——第9部分：碳量的測定；——第10部分：銻量的測定；——第14部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本部分為GB/T7739的第13部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由全國黃金標準化技術(shù)委員會(SAC/TC379)提出并歸口。1GB/T7739.13—2019金精礦化學(xué)分析方法砷和汞量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)元素元素鉛0.0050～5.00鎘0.0050～2.00鋅0.0050～5.00鉻0.010～2.00砷0.0050～5.00汞0.0050～2.00鉍0.0050～2.002方法提要3試劑3.1硝酸(p=1.42g/mL)。3.2鹽酸(p=1.19g/mL)。3.3高氯酸(p=1.76g/mL)。3.4硫酸(p=1.84g/mL)。3.5磷酸(p=1.87g/mL)。3.6氫氟酸(p=1.14g/mL)。3.7酒石酸溶液(200g/L)。2GB/T7739.13—20193.9混酸A:3體積硝酸(3.1)與1體積鹽酸(3.2)混合。3.10混酸B:3體積硝酸(3.1)、1體積鹽酸(3.2)與4體積水混合。3.18釔標準溶液B(2.00pg/mL):移取10.00mL釔標準溶液A(3.17)于500mL容量瓶中，加入50mL3.19氬氣(體積分數(shù)≥99.99%)。-—分辨率：200nm時光學(xué)分辨率不大于0.008nm;400nm時光學(xué)分辨率不大于0.020nm;對標準偏差均不超過2.0%。各元素推薦的分析線和儀器推薦工作條件參數(shù)參見附錄A。5樣品5.1樣品粒度應(yīng)不大于0.074mm。5.2樣品應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置干干燥器中冷卻至室溫。其中測汞樣品應(yīng)在不高干60℃6.1試料3GB/T7739.13—2019隨同試料做空白試驗。氫銨溶液(3.8)和1mL酒石酸溶液(3.7),蓋上聚四氟乙烯燒杯蓋，待反應(yīng)停止后，置于150℃~180℃按表2稱取試料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加少量水潤濕，加入10mL硝酸(3.1)、鉻的質(zhì)量分數(shù)/%稱樣量/g分取試液體積/mL0.010～0.100.500.250.20～1.00.2520.000.25元素質(zhì)量分數(shù)/%分取試液體積/mL砷、鉛、鋅0.40～2.02.0～4.04.0～5.04GB/T7739.13—2019表3(續(xù))元素質(zhì)量分數(shù)/%分取試液體積/mL鉍、鎘、汞0.005～0.100.50～1.0選定的儀器工作條件下，工作曲線線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999,測量試液及隨同空白中被測元素的譜線強A(3.15)于一組100mL的容量瓶中，加入2mL酒石酸溶液(3.7)及10mL混酸B(3.10),用水稀釋至表4標準工作溶液濃度單位為微克每毫升元素系列標準工作溶液濃度鉛00.100.5020.0鋅00.100.5020.0砷00.100.5020.0鉍00.100.300.50鎘00.100.300.50鉻00.100.300.50汞00.100.300.507試驗數(shù)據(jù)處理5GB/T7739.13—2019……po——自工作曲線上查得空白試液中鉛、鋅、鉍、鎘、鉻、砷和汞的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升V——試液的體積，單位為毫升(mL);V?——試液分取后定容體積，單位為毫升(mL);V?——試液的分取體積，單位為毫升(mm——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。當(dāng)w(B)≥0.10%時，計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位；當(dāng)0.01%≤w(B)<0.10%時，計算結(jié)果表示至小數(shù)點后三位；當(dāng)w(B)<0.01%時，計算結(jié)果表示至小數(shù)點后四位。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按以下表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表5重復(fù)性限w(Pb)/%0.0200.0980.384.80r/%0.0020.0040.020.100.15w(Zn)/%0.00590.0290.0930.364.79r/%0.00040.0040.0070.020.070.15w(As)/%0.0220.120.340.792.144.87r/%0.0020.010.030.050.110.15w(Cd)/%0.00620.0150.0510.110.482.01r/%0.00050.0020.0040.010.030.10w(Bi)/%0.00680.0130.0530.170.482.02r/%0.00090.0020.0040.010.030.10w(Hg)/%0.00590.0290.120.47r/%0.00090.0020.010.030.10w(Cr)/%0.0270.110.35r/%0.0020.010.030.10—8.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表6數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。6GB/T7739.13—2019w(Pb)/%0.0200.0980.384.80R/%0.0030.0060.050.170.27w(Zn)/%0.00590.0290.0930.364.79R/%0.00100.0060.0130.040.100.20w(As)/%0.0220.120.340.792.144.87R/%0.0030.020.040.080.170.20w(Cd)/%0.00620.0150.0510.110.482.01R/%0.00100.0040.0070.020.050.16w(Bi)/%0.00680.0130.0530.170.482.02R/%0.00200.0030.0070.020.050.16w(Hg)/%0.00590.0290.120.47R/%0.00130.0020.020.050.16w(Cr)/%0.0270.110.35R/%0.0030.020.040.16(資料性附錄)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定多元素的推薦分析線和儀器工作條件參數(shù)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定