HG∕T 3465-2012 化學(xué)試劑 磷酸氫二銨

ICS71.040.30HG/T3465—2012代替HG/T3465—1999磷酸氫二銨2012-11-07發(fā)布2013-03-01實(shí)施IHG/T3465—2012本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替HG/T3465—1999《化學(xué)試劑磷酸氫二銨》,與HG/T3465—1999相比主要變化 —鉀分析純規(guī)格由“0.005%”提高到“0.003%”(見第4章，1999年版的第4章); 砷分析純規(guī)格由“0.0005%”提高到“0.0002%”(見第4章，1999年版的第4章)——重金屬的測(cè)定增加了硫化鈉-丙三醇比色法(見5.14,1999年版的5.12)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1HG/T3465—2012化學(xué)試劑磷酸氫二銨相對(duì)分子質(zhì)量：132.06(根據(jù)2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑磷酸氫二銨的檢驗(yàn)。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T610—2008化學(xué)試劑砷測(cè)定通用方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法GB/T9735化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則4規(guī)格磷酸氫二銨的規(guī)格見表1。2表1磷酸氫二銨的規(guī)格分析純化學(xué)純含量[(NH?)?HPO?]w/%pH值(50g/L,25℃)7.8～8.27.8～8.2澄清度試驗(yàn)/號(hào)氯化物(Cl)w/%鐵(Fe)w/%5.1安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。稱取1.8g樣品，精確至0.0001g,溶于50mL無二氧化碳的水中，加40mL新制備的甲醛溶液(1+1),搖勻，放置30min,用校準(zhǔn)過的酸度計(jì)(精度pH值為0.02),以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極(或復(fù)合電極)為參比電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至pH值8.9為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。磷酸氫二銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：V?———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——磷酸氫二銨摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/molm——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定。3HG/T3465—2012稱取2g(化學(xué)純?nèi)?g)樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(25%),稀釋至20mL后，按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)、稱取2g樣品，溶于10mL水中，加1mL氯化鈉溶液(100g/L)及1mL靛藍(lán)二磺酸鈉溶液[c(C??H?N?Na?O?S?)=0.001mol/L],在搖動(dòng)下于10s～15s內(nèi)加10mL硫酸，放置稱取1g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定稱取10g(化學(xué)純?nèi)?g)樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。45.12鐵稱取0.4g樣品，溶于15mL水中，用鹽酸溶液(15%)調(diào)節(jié)溶液pH值至2后，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。5.13砷稱取2.5g(化學(xué)純?nèi)?.5g)樣品，溶于30mL水中后，按GB/T610—2008中4.2的規(guī)定測(cè)定。吸收液所呈紫紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。5.14重金屬稱取4g樣品，溶于水，用乙酸溶液(30%)將溶液的pH值調(diào)至4,稀釋至20mL。取15mL后，按GB/T9735的規(guī)定測(cè)定，溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的5mL試液及含下列數(shù)量的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至15mL,與同6檢驗(yàn)規(guī)則按HG/T3921的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。7包裝及標(biāo)志隔