高壓釜安全操作規(guī)程(2021年)

高壓釜安全操作規(guī)程(2021)

Thesafetyoperationprocedureisaverydetailedoperationdescriptionoftheworkcontent

intheformofworkflow,andeachactionisdescribedinwords.

(安全管理)

單位：______________________

姓名：______________________

日期：______________________

編號：YK-AQ-0483

機(jī)械加工操作規(guī)程|MechanicalOperatingRegulations

機(jī)械加工

高壓釜安全操作規(guī)程(2021)

摘要：安全操作規(guī)程是在工作流程的形式把其工作內(nèi)容做非常詳細(xì)的操作說

明，詳細(xì)到工作中的每一個動作都用文字描述下來。可以下載修改后或直接打

印使用。

1.目的：規(guī)范高壓釜的安全使用和日常維護(hù)。

2.范圍：適用于所有涉及到使用高壓反應(yīng)釜的實(shí)驗。

3.責(zé)任：研發(fā)中心高壓釜操作相關(guān)人員對本辦法的實(shí)施負(fù)責(zé)。

4.內(nèi)容：

4.1、前言

高壓釜屬于特種設(shè)備，應(yīng)放置在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi)，

若裝備多臺高壓釜，應(yīng)分開放置，每間操作室，均應(yīng)有直接通向室

外或通道的出口，高壓釜應(yīng)有可靠的接地。使用高壓釜前，要注意

以下要點(diǎn)：

4.1.K高壓釜屬于精密設(shè)備，通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封

形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的。必須對密

封錐面特別加以愛護(hù)，避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時，先

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放置好反應(yīng)釜釜體，然后將釜蓋按固定位置，小心地裝在釜體上，

在擰緊主螺栓時，必須按對角，對稱地分多次逐步擰緊，用力要均

勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達(dá)到良好的密封效果，不可超過規(guī)

定之?dāng)Q緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在

裝配時，均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞，需重新加

工修復(fù)，方可恢復(fù)良好的密封性能。

4.1.2、高壓釜使用前應(yīng)進(jìn)行加溫、加壓密封性試驗，試驗介質(zhì)

可用空氣、氮?dú)?，但最好是用惰性氣體，嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃

易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進(jìn)行。升溫速度不大于80度/小時。

試壓時，用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和鋼瓶相連。升壓必須分次進(jìn)

行，以20%工作壓力為間距，每升一級停留5分鐘，升至試驗壓力時

停留30分鐘，檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)

泄漏，應(yīng)先降壓，然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭，嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺

母和接頭。

4.1.3、進(jìn)氣口和排空閥使用針型閥密封，關(guān)閉時僅需輕輕轉(zhuǎn)動

閥針，壓緊密封面，即能達(dá)到良好的密封，禁止使用過大的力，以

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免損壞密封面。

4.1.4、反應(yīng)過程中禁止速冷速熱，以防過大的溫度應(yīng)力使釜體

造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后，先進(jìn)行冷卻降溫，可通水冷卻（放熱反

應(yīng)）或空冷，再放出釜內(nèi)高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓

對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，均勻的

將釜蓋抬起，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

4.1.5、每次操作完畢，應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜

上所有密封面，應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗

糙的軟物進(jìn)行清洗。

4.2、高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程：

4.2.1、使用前準(zhǔn)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染，

將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙

醇進(jìn)行清洗，再用蒸鐳水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦

凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是

壓力表及防爆膜的管口。對于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要特別注意有無堵塞

現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，

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清洗干凈后再安裝上去。

4.2.2、清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜

體放入加熱爐中，凸出部分對準(zhǔn)凹槽放入，輕輕旋動釜體，放穩(wěn)以

后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避

免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反

應(yīng)釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封

環(huán)接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。

4.2.3、上螺絲時一定要對號入座，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳

手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分

多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊。

4.2.4、檢查氣密性時，應(yīng)先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排

氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控

制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后，開啟控制箱電源及其顯

示開關(guān)。

4.2.5、將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺

絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗所需

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的壓力，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)

釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時，順序關(guān)閉

反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半

小時后觀察其壓力是否有變化。

4.2.6、如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥

皂水對高壓釜各個可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域為：高壓釜

蓋與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥

接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)

象，應(yīng)先將壓力放空后，對相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。

經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

4.2.7、確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，

并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，

緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜

蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

4.2.8、試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜

內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，重復(fù)上述第2步和第3步操作，將釜體和

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釜蓋密封好。

4.2.9、檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是

否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)

速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變

化后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開

后，再開啟攪拌開關(guān)，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開始攪拌。

4.2.10、將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)

螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約IMPa,

再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的

壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣

閥。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。

重復(fù)充氣和放氣過程3-5次，確保釜內(nèi)無余壓后，關(guān)閉排氣閥。

4.2.11、關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空

后，斷開高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道

連接，擰緊相關(guān)螺絲。

4.2.12、開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到

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約0.5-IMPa,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)

反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時，關(guān)閉

反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外，攪拌約

3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和

放氣過程3-5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需

壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實(shí)驗所需

壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。

4.2.13、再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無

氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，

以防止加熱溫度過高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超

過80oC/h,運(yùn)行加熱程序，開始反應(yīng)。

4.2.14、反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、

轉(zhuǎn)速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加

熱開關(guān)，并報告部門領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻

水降溫處理；如壓力過高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放

空時一定要通過管道排到室外！

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4.2.15、反應(yīng)過程中，如需取樣，可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)

行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會有固體析出。如反應(yīng)中

用到鈿碳或雷尼根等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置

約lOmin后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部

分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20

毫升后再取樣分析。

4.2.16、反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或

通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至400c以下時，打開反應(yīng)釜排氣

閥，緩慢將壓力完全釋放后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺

母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避

免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

4.2.17、將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部

洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙

將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮

發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。

4.3、其它注意事項：

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4.3.1、