金屬成分的測(cè)定-水中鉻的測(cè)定（理化檢驗(yàn)技術(shù)）

延時(shí)符廣泛存在環(huán)境中，自然界中主要形成鉻鐵礦。鉻的化合物以三價(jià)和六價(jià)存在。天然水中的鉻含量一般很低，甚至不含鉻。鉻有多種化合物，鉻在水中主要以三價(jià)鉻（Cr3+）和六價(jià)鉻（Cr6+）形式存在。（一）概述延時(shí)符（二）測(cè)定意義三價(jià)鉻是人體必需的微量元素，適量三價(jià)鉻對(duì)生物體是有益的，但六價(jià)鉻對(duì)人體具有較強(qiáng)的毒性。六價(jià)鉻具有蓄積性，若長(zhǎng)期飲用含鉻量較高的水，機(jī)體有發(fā)生慢性中毒的可能。受水中pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等因素影響，Cr3+和Cr6+可以相互轉(zhuǎn)化，因此還應(yīng)監(jiān)測(cè)總鉻含量。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）》規(guī)定飲用水中Cr6+的含量不超過0.05mg/L。延時(shí)符（三）測(cè)定方法分光光度法（二苯碳酰二肼分光光度法）原子吸收法AAS只能測(cè)定總鉻延時(shí)符二苯碳酰二肼分光光度法原理在酸性溶液中，六價(jià)鉻可與二苯碳酰二肼作用，生成紫紅色絡(luò)合物，比色定量。（三）測(cè)定方法延時(shí)符二苯碳酰二肼分光光度法（三）測(cè)定方法管號(hào)01234567樣品Cr6+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.000.501.002.004.006.008.0010.00—水樣處理液------50.00純水各加至50.0mL刻度硫酸溶液各加2.5mL二苯碳酰二肼丙酮溶液各加2.5ml，立即混勻，放置10min。于540nm波長(zhǎng)處，用3cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度。Cr6+的質(zhì)量（μg）吸光度值（A）延時(shí)符二苯碳酰二肼分光光度法計(jì)算式中：

(Cr6+)——水樣中六價(jià)鉻的濃度，mg/L；m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鉻的質(zhì)量，μg；

V——水樣的體積，ml。延時(shí)符二苯碳酰二肼分光光度法方法說明所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。水樣含有難于破壞的有機(jī)物，可采用硝酸-高氯酸法進(jìn)行消化。鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)時(shí)，酸度對(duì)顯色反應(yīng)有影響，溶液的氫離子濃度應(yīng)控制在0.05～0.3mol/L，且以0.2mol/L時(shí)顯色最穩(wěn)定。溫度和放罝時(shí)間對(duì)顯色都有影響，15℃時(shí)顏色最穩(wěn)定，顯色后2～3min，顏色可達(dá)最深，且于5～15min保持穩(wěn)定。加入顯色劑后應(yīng)立即搖勻，因顯色劑中的丙酮可將六價(jià)鉻還原，使結(jié)果偏低。（三）測(cè)定方法延時(shí)符二苯碳酰二肼分光光度法方法說明含有大量鐵的水樣，可用銅鐵試劑除去，同時(shí)也將銅、釩、鉬等除去。若水樣有顏色，可另取50ml水樣于燒杯中，加入2.5ml硫酸溶液，于電爐上煮沸2min，使水樣中的六價(jià)鉻還原為三價(jià)。溶液冷卻后轉(zhuǎn)入50ml比色管，加純水至刻度后再多加入2.5ml，然后按照六價(jià)鉻的測(cè)定方法測(cè)定水樣的空白吸光度值。用測(cè)得樣品溶液的吸光度值減去水樣空白吸光度后，再在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品管中六價(jià)鉻的質(zhì)量。對(duì)渾濁、色度較深的水樣，可用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH為7~8，以避免六價(jià)鉻轉(zhuǎn)化為三價(jià)鉻。水樣應(yīng)在中性或弱堿性條件下保存且在取樣當(dāng)天分析。（三）測(cè)定方法延時(shí)符總鉻測(cè)定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法原理在酸性溶液中，試樣的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化為六價(jià)鉻。六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。（三）測(cè)定方法延時(shí)符總鉻測(cè)定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法加高錳酸鉀的量，應(yīng)使溶液在煮沸過程中保持紫紅色為最好。國(guó)標(biāo)（GB/T7466-1987）中過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過量的亞硝酸鈉又被尿素分解。也可用疊氮化鈉還原過量的高錳酸鉀的方法。樣品中含有少量Fe3+會(huì)干擾測(cè)定，可增加磷酸溶液的體積，以消除鐵離子的影響。（三）測(cè)定方法延時(shí)符總鉻測(cè)定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法在堿性條件下，高錳酸鉀可將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，過量的高錳酸鉀用乙醇或鹽酸除去。加乙醇還原剩余高錳酸鉀時(shí)要待錐