大單元六　第十六章　第73講　以物質(zhì)含量或組成測定為主的綜合實驗-2025年高中化學(xué)大一輪復(fù)習(xí)講義人教版

第73講以物質(zhì)含量或組成測定為主的綜合實驗[復(fù)習(xí)目標(biāo)]1.掌握物質(zhì)含量或組成測定的一般方法。2.掌握定量測定實驗的思維模型。類型一物質(zhì)含量的測定1．重量分析法(1)在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?，使被測組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。(2)重量分析法不需要指示劑，實驗的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否完全，以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。(3)重量分析法包括分離和稱量兩個過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。(4)計算方法采用重量分析法進(jìn)行定量計算時，可根據(jù)實驗中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實驗數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進(jìn)行相關(guān)計算。2．滴定分析法(1)滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到待測溶液中(或者將待測溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測溶液按化學(xué)計量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后測量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計算出待測物質(zhì)的含量。(2)實驗的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點。(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液間反應(yīng)類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。3．氣體體積法(1)通過測量反應(yīng)生成氣體的體積進(jìn)行定量分析的方法，實驗的關(guān)鍵是準(zhǔn)確測量生成氣體的體積。(2)測氣體體積的方法分為直接測量法和間接測量法直接測量法將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測量儀器的不同，直接測量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種間接測量法利用氣體將液體(通常為水)排出，通過測量所排出液體的體積從而得到氣體體積。常用的測量裝置為用導(dǎo)管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時，要保證“短進(jìn)長出”1．(2023·湖北，18)學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為____________，裝置B的作用為_____________________________________________________________________________。(2)銅與過量H2O2反應(yīng)的探究如下：實驗②中Cu溶解的離子方程式為_____________________________________________________________________________________________________________________________；產(chǎn)生的氣體為__________。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明H＋的作用是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，eq\f(n,m)＝eq\f(5,6)。X的化學(xué)式為________________。(4)取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.1000mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點時消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(已知：2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I(xiàn)2，I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))標(biāo)志滴定終點的現(xiàn)象是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________，粗品中X的相對含量為________________。2．(2022·河北，14)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計實驗如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30mL0.01000mol·L－1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以0.2L·min－1流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實驗，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2回答下列問題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為______________________________________________、___________________。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為________(填標(biāo)號)。A．250mLB．500mLC．1000mL(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_______________________________________。(4)滴定管在使用前需要______、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為__________；滴定反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________________________________。(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結(jié)果______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為________mg·kg－1(以SO2計，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。類型二物質(zhì)組成的測定確定物質(zhì)組成的注意事項(1)測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。(2)測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。(3)測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識①稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平。②測量液體體積時，一般實驗中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01mL。③氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。④用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。1.(2023·湖州、衢州、麗水三地市模擬)某研究小組利用轉(zhuǎn)爐銅渣(主要成分是Cu、Cu2O、FeO等)制備膽礬，流程如下：請回答：(1)制備膽礬時，除反應(yīng)釜、量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，以下的實驗儀器還必須使用的有________(填字母)。A．燒杯 B．容量瓶C．蒸發(fā)皿 D．移液管(2)步驟Ⅰ中，反應(yīng)溫度在80℃時相同時間內(nèi)銅的浸出率達(dá)到最高，繼續(xù)升溫會導(dǎo)致浸出率下降，其原因是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)下列有關(guān)說法不正確的是______(填字母)。A．步驟Ⅰ中，溫度升至臨近實驗溫度可關(guān)閉加熱電源，利用反應(yīng)放熱維持體系溫度B．步驟Ⅱ中，過濾前需煮沸10min，主要目的是破壞膠體結(jié)構(gòu)，便于過濾C．步驟Ⅱ中，控制pH在3.5～4，是為了除鐵，并抑制硫酸銅的水解D．步驟Ⅲ后，測定結(jié)晶水時加熱脫水后的坩堝應(yīng)放在實驗臺陶土網(wǎng)上冷卻后再稱量(4)從濾液中分離提純得到膽礬樣品并測定其中結(jié)晶水個數(shù)，可按以下步驟進(jìn)行，請從下列選項中選擇合理的操作，補(bǔ)全如下步驟(填字母)。________→過濾→乙醇洗滌→________→稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1g→______→______→冷卻后稱量得到總質(zhì)量為m3g→重復(fù)上述兩步操作，最終總質(zhì)量恒定為m4ga．加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶b．加熱、蒸發(fā)結(jié)晶c．將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨玠．稱量樣品質(zhì)量為m2ge．將樣品干燥f．稱量樣品和坩堝總質(zhì)量為m2g(5)該樣品中結(jié)晶水的個數(shù)為______________[用(4)中字母寫出表達(dá)式]。2．(2023·山西懷仁模擬)硫酸亞鐵銨晶體[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M＝(132x＋152y＋18z)g·mol－1]是常見的補(bǔ)血劑。已知：①硫酸亞鐵銨晶體在空氣中不易被氧化。②FeSO4溶液與(NH4)2SO4反應(yīng)可得到硫酸亞鐵銨。(1)FeSO4溶液的制備。將鐵粉、一定量H2SO4溶液反應(yīng)制得FeSO4溶液，其中加入的鐵粉需過量，除鐵粉不純外，主要原因是_________________________________________________________________________________________________________________________(用離子方程式表示)。(2)制備x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制備得到的FeSO4溶液中加入一定質(zhì)量的(NH4)2SO4固體，在70～80℃條件下溶解后，趁熱倒入50mL乙醇中，析出晶體。乙醇的作用為__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)產(chǎn)品化學(xué)式的確定——NHeq\o\al(＋,4)含量的測定Ⅰ.準(zhǔn)確稱取58.80g晶體，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；Ⅱ.準(zhǔn)確量取50.00mL3.030mol·L－1H2SO4溶液于錐形瓶中；Ⅲ.向三頸燒瓶中通入氮氣，加入足量NaOH濃溶液，加熱，蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶；Ⅳ.用0.120mol·L－1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點時消耗25.00mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。①裝置M的名稱為____________。②通入N2的作用為_________________________________________________________________________________________________________________________________________。③步驟Ⅲ中，反應(yīng)的離子方程式是____________________________________________________________________________________________________________________________。④若步驟Ⅳ中，未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液