大單元六　第十六章　第73講　以物質(zhì)含量或組成測(cè)定為主的綜合實(shí)驗(yàn)-2025年高中化學(xué)大一輪復(fù)習(xí)講義人教版

第73講以物質(zhì)含量或組成測(cè)定為主的綜合實(shí)驗(yàn)[復(fù)習(xí)目標(biāo)]1.掌握物質(zhì)含量或組成測(cè)定的一般方法。2.掌握定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)的思維模型。類型一物質(zhì)含量的測(cè)定1．重量分析法(1)在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?，使被測(cè)組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。(2)重量分析法不需要指示劑，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否完全，以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。(3)重量分析法包括分離和稱量?jī)蓚€(gè)過(guò)程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。(4)計(jì)算方法采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2．滴定分析法(1)滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到待測(cè)溶液中(或者將待測(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量。(2)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測(cè)溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液間反應(yīng)類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。3．氣體體積法(1)通過(guò)測(cè)量反應(yīng)生成氣體的體積進(jìn)行定量分析的方法，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確測(cè)量生成氣體的體積。(2)測(cè)氣體體積的方法分為直接測(cè)量法和間接測(cè)量法直接測(cè)量法將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測(cè)量?jī)x器的不同，直接測(cè)量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種間接測(cè)量法利用氣體將液體(通常為水)排出，通過(guò)測(cè)量所排出液體的體積從而得到氣體體積。常用的測(cè)量裝置為用導(dǎo)管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時(shí)，要保證“短進(jìn)長(zhǎng)出”1．(2023·湖北，18)學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過(guò)程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為_(kāi)___________，裝置B的作用為_(kāi)____________________________________________________________________________。(2)銅與過(guò)量H2O2反應(yīng)的探究如下：實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為_(kāi)____________________________________________________________________________________________________________________________；產(chǎn)生的氣體為_(kāi)_________。比較實(shí)驗(yàn)①和②，從氧化還原角度說(shuō)明H＋的作用是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，eq\f(n,m)＝eq\f(5,6)。X的化學(xué)式為_(kāi)_______________。(4)取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過(guò)量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.1000mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(已知：2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I(xiàn)2，I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________，粗品中X的相對(duì)含量為_(kāi)_______________。2．(2022·河北，14)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30mL0.01000mol·L－1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以0.2L·min－1流速通氮?dú)?，再加入過(guò)量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SO2的平均回收率為95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2回答下列問(wèn)題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為_(kāi)_____________________________________________、___________________。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。A．250mLB．500mLC．1000mL(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_______________________________________。(4)滴定管在使用前需要______、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為_(kāi)_________；滴定反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)____________________________________________________________。(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，?huì)使測(cè)定結(jié)果______(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為_(kāi)_______mg·kg－1(以SO2計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。類型二物質(zhì)組成的測(cè)定確定物質(zhì)組成的注意事項(xiàng)(1)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。(2)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。(3)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)①稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平。②測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01mL。③氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。④用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。1.(2023·湖州、衢州、麗水三地市模擬)某研究小組利用轉(zhuǎn)爐銅渣(主要成分是Cu、Cu2O、FeO等)制備膽礬，流程如下：請(qǐng)回答：(1)制備膽礬時(shí)，除反應(yīng)釜、量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，以下的實(shí)驗(yàn)儀器還必須使用的有________(填字母)。A．燒杯 B．容量瓶C．蒸發(fā)皿 D．移液管(2)步驟Ⅰ中，反應(yīng)溫度在80℃時(shí)相同時(shí)間內(nèi)銅的浸出率達(dá)到最高，繼續(xù)升溫會(huì)導(dǎo)致浸出率下降，其原因是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)下列有關(guān)說(shuō)法不正確的是______(填字母)。A．步驟Ⅰ中，溫度升至臨近實(shí)驗(yàn)溫度可關(guān)閉加熱電源，利用反應(yīng)放熱維持體系溫度B．步驟Ⅱ中，過(guò)濾前需煮沸10min，主要目的是破壞膠體結(jié)構(gòu)，便于過(guò)濾C．步驟Ⅱ中，控制pH在3.5～4，是為了除鐵，并抑制硫酸銅的水解D．步驟Ⅲ后，測(cè)定結(jié)晶水時(shí)加熱脫水后的坩堝應(yīng)放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)陶土網(wǎng)上冷卻后再稱量(4)從濾液中分離提純得到膽礬樣品并測(cè)定其中結(jié)晶水個(gè)數(shù)，可按以下步驟進(jìn)行，請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇合理的操作，補(bǔ)全如下步驟(填字母)。________→過(guò)濾→乙醇洗滌→________→稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1g→______→______→冷卻后稱量得到總質(zhì)量為m3g→重復(fù)上述兩步操作，最終總質(zhì)量恒定為m4ga．加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶b．加熱、蒸發(fā)結(jié)晶c．將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨玠．稱量樣品質(zhì)量為m2ge．將樣品干燥f．稱量樣品和坩堝總質(zhì)量為m2g(5)該樣品中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_(kāi)_____________[用(4)中字母寫出表達(dá)式]。2．(2023·山西懷仁模擬)硫酸亞鐵銨晶體[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M＝(132x＋152y＋18z)g·mol－1]是常見(jiàn)的補(bǔ)血?jiǎng)Ｒ阎孩倭蛩醽嗚F銨晶體在空氣中不易被氧化。②FeSO4溶液與(NH4)2SO4反應(yīng)可得到硫酸亞鐵銨。(1)FeSO4溶液的制備。將鐵粉、一定量H2SO4溶液反應(yīng)制得FeSO4溶液，其中加入的鐵粉需過(guò)量，除鐵粉不純外，主要原因是_________________________________________________________________________________________________________________________(用離子方程式表示)。(2)制備x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制備得到的FeSO4溶液中加入一定質(zhì)量的(NH4)2SO4固體，在70～80℃條件下溶解后，趁熱倒入50mL乙醇中，析出晶體。乙醇的作用為_(kāi)_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)產(chǎn)品化學(xué)式的確定——NHeq\o\al(＋,4)含量的測(cè)定Ⅰ.準(zhǔn)確稱取58.80g晶體，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；Ⅱ.準(zhǔn)確量取50.00mL3.030mol·L－1H2SO4溶液于錐形瓶中；Ⅲ.向三頸燒瓶中通入氮?dú)?，加入足量NaOH濃溶液，加熱，蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶；Ⅳ.用0.120mol·L－1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過(guò)量的硫酸，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。①裝置M的名稱為_(kāi)___________。②通入N2的作用為_(kāi)________________________________________________________________________________________________________________________________________。③步驟Ⅲ中，反應(yīng)的離子方程式是____________________________________________________________________________________________________________________________。④若步驟Ⅳ中，未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液