改進(jìn)的BCR連續(xù)提取法詳細(xì)實(shí)驗(yàn)流程

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-CAL-本頁(yè)僅作為文檔封面，使用請(qǐng)直接刪除改進(jìn)的BCR連續(xù)提取法詳細(xì)實(shí)驗(yàn)流程(總6頁(yè))PAGE3改進(jìn)的BCR重金屬形態(tài)提取方法試劑配制：所用的藥品必須是分析純以上。溶液A0.11mol/L冰乙酸（HOAc，0.11mol/L）：用移液槍吸取6.32mL冰醋酸到1L的容量瓶中，再用去離子水定容。獲得溶液A。(12.64mL冰醋酸到2L的容量瓶中)溶液B0.5mol/L鹽酸羥胺（NH2OH·HCl，0.5mol/L）：溶解34.75g的NH2OH·HCl到400mL的去離子水中。轉(zhuǎn)移溶液至1L容量瓶中，再加入25mL的2mol/LHNO3（或3.125mL濃HNO3）到1L容量瓶中，最后用去離子水定容。該溶液要當(dāng)天使用當(dāng)天配。(溶解69.49gNH2OH?HCl，加入6.25mL濃HNO3到2L的容量瓶中)溶液C30%過(guò)氧化氫（H2O2,300mg/g，8.8mol/L）：使用由廠家提供的H2O2（用硝酸調(diào)節(jié)至pH穩(wěn)定在2-3）即可。溶液D1mol/L乙酸銨（NH4OAc，1mol/L）：溶解77.08g的NH4OAc到800mL的去離子水中。再用一定濃度的HNO3調(diào)節(jié)pH到2.0±0.1，最后用去離子水定容。（154.16g-2L）注意事項(xiàng)：所有用來(lái)盛放樣品或反應(yīng)物的容器及配置溶液的容量瓶和燒杯都要用20%HNO3浸泡過(guò)夜，然后用去離子水清洗3遍以上。注意每批樣品至少設(shè)置2個(gè)空白及兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品(BCR法)GBW07437進(jìn)行質(zhì)量控制。PAGE3第3步中每次添加完過(guò)氧化氫溶液或加熱時(shí)，蓋上蓋子但不要擰緊，前15min要格外小心，避免大量氣體產(chǎn)生溢出損失樣品。PAGE5改進(jìn)的BCR連續(xù)提取法包含四個(gè)步驟，其詳細(xì)流程如下：第1步(弱酸提取態(tài))：用精確度0.0001g的分析天平準(zhǔn)確稱取過(guò)100目篩的風(fēng)干土壤樣品0.5000-0.5010g放入50ml泡酸清洗過(guò)的離心管中，加入20mL0.11mol/L的CH3COOH溶液，（在添加浸提液和開(kāi)始振蕩這段時(shí)間不要耽擱太久）22±5℃下30±10rpm振蕩16小時(shí)，靜置3-5分鐘后輕搖離心管使管壁的所有樣品均進(jìn)入溶液中，然后以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min。將上清液移入50mL泡酸清洗過(guò)的聚乙烯瓶中，于4℃條件下保存、待測(cè)。往殘余物中加入15mL去離子水，振蕩15分鐘，靜置3-5分鐘后輕搖離心管使管壁的所有樣品均進(jìn)入溶液中，以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min第2步(可還原態(tài))：向上一步提取后的剩余沉積物樣品中加入現(xiàn)配的20mL0.5mol/L的（NH2OH·HCl）鹽酸羥胺溶液（該溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用，2mol/LHNO3酸化，pH1.5），22±5℃下振蕩16小時(shí)，靜置3-5分鐘后輕搖離心管使管壁的所有樣品均進(jìn)入溶液中，然后以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min。將上清液移入50ml泡酸清洗過(guò)的聚乙烯瓶中，于4℃條件下保存、待測(cè)。往殘余物中加入15mL去離子水，振蕩15分鐘，靜置3-5分鐘后輕搖離心管使管壁的所有樣品均進(jìn)入溶液中，以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min第3步(可氧化態(tài))：分步向上一步提取后的剩余樣品中加入5mL8.8mol/ml的雙氧水原液（pH值2-3），蓋上蓋子但不要擰緊，利用振蕩器間歇5min搖動(dòng)離心管，在室溫下消化1小時(shí)，然后將其移至水浴鍋中，于85±2℃下消化1小時(shí)（前半小時(shí)要間歇性的進(jìn)行手搖振蕩以防止樣品溢出），打開(kāi)離心管蓋，繼續(xù)在85±2℃下加熱至管內(nèi)溶液剩余3mL以下。再加入5mL雙氧水原液，在85±2℃下繼續(xù)加熱至溶液近干（1mL以下）。待離心管冷卻后，加入20mL1mol/LpH值為2.0的乙酸銨溶液（濃HNO3酸化pH2.0），22±5℃下振蕩16小時(shí)，靜置3-5分鐘后輕搖離心管使管壁的所有樣品均進(jìn)入溶液中，然后以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min。將上清液移入50ml泡酸清洗過(guò)的聚乙烯瓶中，于4℃條件下保存、待測(cè)。往殘余物中加入15mL去離子水，振蕩15分鐘，靜置3-5分鐘后輕搖離心管使管壁的所有樣品均進(jìn)入溶液中，以4第4步(殘?jiān)鼞B(tài))：借助漩渦震蕩儀用6mL濃HNO3分兩次（每次3mL）洗出離心管中剩余的樣品到聚四氟乙烯消煮管，再先后用2mLHF和3mLHCl將離心管剩余殘?jiān)礈旌筠D(zhuǎn)移至消煮管中，用微波消解儀對(duì)土壤進(jìn)行消解后PAGE5，趕酸至消煮管中剩余液體體積如黃豆大小，然后借助旋渦震蕩儀用1%HNO3洗滌消煮管，液體轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶定容到25mL。第5步（總量）：準(zhǔn)確稱取過(guò)100目篩的風(fēng)干土壤樣品