THBIQA 0001.19-2023 獸藥制劑中非法添加5種多肽類(lèi)藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQA定LiquidChromatoraphy-TandemMassS河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類(lèi)——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類(lèi)——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類(lèi)本文件主要起草人：姚春毅、張海超、張亦琴、艾連峰、王建2獸藥制劑中非法添加5種多肽類(lèi)藥物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于獸藥制劑中非法添加桿菌肽A、粘桿菌素A、粘桿菌素B、維吉尼亞霉素M1和萬(wàn)古霉），），5.2溶液配制）：）：35.3標(biāo)準(zhǔn)品C28H35N3O7，211411-53-0萬(wàn)古霉素（5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0mg/mL分別稱(chēng)取桿菌肽A、粘桿菌素A、粘桿菌素B和萬(wàn)古5.4.3基質(zhì)空白溶液：將不同基質(zhì)的陰性空5.4.4基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2）適量，用空白基質(zhì)溶液（5.4.3）稀5.5材料5.5.1固相萃取柱：PRiMEHLB）；4留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。）；AB5555b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM5c)其他參考質(zhì)譜條件見(jiàn)附錄A中的表A.1。8.4液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定8.4.1定性測(cè)定時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi));試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液離子相對(duì)豐度±40%之內(nèi)。8.4.2定量測(cè)定檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見(jiàn)8.4.3空白實(shí)驗(yàn)9結(jié)果計(jì)算試樣中多肽類(lèi)藥物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算，或按式(1)計(jì)算：X——試樣中被測(cè)物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V?——提取溶劑總體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。10檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度6素M10.5mg/kg；定量限分別為：桿菌肽A、粘7參考質(zhì)譜條件1)：f)錐孔反吹氣流速：150L/Hr；j)碰撞氣流速：0.17mL/min；不涉及商業(yè)目的，鼓勵(lì)標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試不同廠家或8(資料性) R oo9386.5>100.9(colistino386.5>380.3(colistin