THBIQA 0001.24-2023 獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類(lèi)藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布本文件為T(mén)/HBIQA0001的第24部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類(lèi)——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類(lèi)——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類(lèi)——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類(lèi)——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類(lèi)——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類(lèi)藥——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類(lèi)藥——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類(lèi)藥——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂(lè)定和賽——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類(lèi)藥牧獸醫(yī)研究所、河北省動(dòng)物微生態(tài)制劑產(chǎn)業(yè)技本文件主要起草人：孫雷、劉松雁、李茜、艾連峰、王敬、1獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類(lèi)藥物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法試樣中的克林霉素、林可霉素、吡利霉素用乙腈提取提取進(jìn)一步稀釋后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。），），5.2溶液配制），2）：），5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1克林霉素（Clindamycin，C18H33ClN2O5S，CAS號(hào)：18323-44-9）、林可霉素（Lincomycin，C18H34N2O6S，CAS號(hào)：154-21-5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）：）：5.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1μg/mL）：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中），5.5材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。3稀釋4倍并混勻，溶液過(guò)0.22μm濾b)流動(dòng)相：甲醇（A）+0.1%甲酸水溶液（B）；梯度洗脫，洗脫條件見(jiàn)表1ABa)離子化方式：電噴霧正離子掃描b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM在同樣的測(cè)試條件下，試樣溶液的保留時(shí)間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間±0.1min之內(nèi)保留時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見(jiàn)48.4.3空白實(shí)驗(yàn)除不加樣品外，按上述相同條件和步驟進(jìn)行。注2:化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會(huì)造成相應(yīng)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)污染，應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制以及所9結(jié)果計(jì)算試樣中克林霉素、林可霉素、吡利霉素的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算，或按式(1)計(jì)算：10檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度10.2準(zhǔn)確度回收率范圍為80%~110%。10.3精密度本方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20%。5參考，并不涉及商業(yè)目的，鼓勵(lì)標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試不同廠家或型6(資料性)標(biāo)準(zhǔn)溶液多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖克林霉素425.2/126.2克林霉素425.2/377.40