TSTEI 0001-2024 健康飲用水微量元素含量要求

ICSCCS13.060.20T/STEIStandardsoftraceelementsinhealthydrinkingwater2024-04-12發(fā)布IT/STEI0001—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由濟(jì)南市疾病預(yù)防控制中心提出。本文件由山東省微量元素科學(xué)研究會(huì)歸口。本文件起草單位：濟(jì)南市疾病預(yù)防控制中心、山東大學(xué)、山東省計(jì)量科學(xué)研究院、淄博市疾病預(yù)防控制中心、臨沂市疾病預(yù)防控制中心、平陰縣疾病預(yù)防控制中心、濰坊市疾病預(yù)防控制中心、煙臺(tái)市疾病預(yù)防控制中心。本文件主要起草人：劉仲、高希寶、孫湛、張?chǎng)?、吳虹、張瑛、孟中華、許愛(ài)華、王鐘、曹長(zhǎng)會(huì)、趙書勇、管益濤、徐迎春。1T/STEI0001—2024健康飲用水微量元素含量要求本文件規(guī)定了符合健康促進(jìn)要求的生活飲用水、包裝飲用水、天然礦泉水等健康飲用水中的微量元素含量要求。本文件適用于對(duì)人群健康有促進(jìn)作用的包裝和非預(yù)包裝飲用水。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法GB8537食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水GB19298食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)包裝飲用水3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1健康飲用水healthydrinkingwater是符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，不含有毒化學(xué)物質(zhì)且呈弱堿性，鈣、鎂、鈉等礦物質(zhì)比例適當(dāng)，富含鍶、硒、鋅、錳等微量元素的天然地下水，包括符合GB5749要求的生活飲用水、符合GB8537要求的飲用天然礦泉水、符合GB19298要求的包裝飲用水等。4技術(shù)要求4.1基本要求4.1.1健康飲用水應(yīng)為取自地下水、地表水等天然水源，經(jīng)過(guò)或未經(jīng)過(guò)過(guò)濾、消毒等處理，且未人為添加任何化學(xué)物質(zhì)的水。2T/STEI0001—20244.1.2健康飲用水應(yīng)按類別分別符合《GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、《GB8537食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水》、《GB19298食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)包裝飲用水》的要求。4.1.3健康飲用水的感官性狀良好，且感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)符合GB5749要求。4.1.4健康飲用水中不得含有病原微生物，且微生物指標(biāo)符合GB5749要求。4.1.5健康飲用水中化學(xué)物質(zhì)不得危害人體健康，且毒理指標(biāo)、限量指標(biāo)、污染物限量符合GB5749、GB2762要求。如有指標(biāo)與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不一致，執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)。4.1.6健康飲用水中放射性物質(zhì)不得危害人體健康，且放射性指標(biāo)符合GB5749要求。放射指標(biāo)鐳（226）符合GB8537的要求。4.2微量元素含量指標(biāo)健康飲用水中微量元素含量指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1健康飲用水中微量元素含量指標(biāo)序號(hào)元素健康水推薦標(biāo)準(zhǔn)（mg/L）檢驗(yàn)方法1鐵附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法2鋅0.20~1.0附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法3硒0.01~0.05附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法4錳0.001~0.04附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法5銅附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法6鋰0.20~1.0附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法7鍶0.20~5.0附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法8砷≤0.005附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法9鎘≤0.001附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法鉛≤0.001附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法汞≤0.0005附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法鋁≤0.05附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法鋇附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法硼附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法鉬0.01~0.05附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法鎳≤0.02附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法銀≤0.005附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法鉈≤0.0001附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法銻≤0.005附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法3T/STEI0001—2024碘0.01~0.1附錄A電感耦合等離子體質(zhì)譜法氟GB/T5750.5離子色譜法4T/STEI0001—2024（資料性）ICP-MS方法測(cè)定健康飲用水中微量元素A.1最低檢測(cè)質(zhì)量濃度本方法適用于測(cè)定健康飲用水中微量元素和最低檢測(cè)質(zhì)量濃度（見(jiàn)表A.1）隨儀器操作條件而變。表A.1健康飲用水中微量元素和最低檢測(cè)質(zhì)量濃度序號(hào)元素名稱最低檢測(cè)質(zhì)量濃度(μg/L）1鐵2鋅3硒4錳5銅6鋰7鍶8砷9鎘鉛汞鋁鋇硼鉬鎳銀鉈銻碘5T/STEI0001—2024A.2原理樣品溶液經(jīng)過(guò)霧化由載氣送入ICP炬焰中，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過(guò)程，轉(zhuǎn)化為帶正電荷的離子，經(jīng)過(guò)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對(duì)于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比，即在一定的濃度范圍內(nèi)，樣品中待測(cè)元素濃度與各元素產(chǎn)生的質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過(guò)測(cè)量質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品溶液中各元素的濃度。A.3試劑除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。A.3.1硝酸(ρ=1.42g/mL）。A.3.2硝酸（1+99）溶液：取1.0mL硝酸，用水稀釋至100mL。A3.325%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液：英文縮寫名稱TMAH。A3.40.5%四甲基氫氧化銨水溶液：量取10mL25%四甲基氫氧化銨，用水稀釋至500mL，用于碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。A3.5半胱氨酸(高純?cè)噭?。A3.60.1%半胱氨酸硝酸溶液：取1g半胱氨酸，用硝酸（1+99）溶液定容至1000mL，用于汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。A.3.5各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100mg/L鐵、鋅、鋁、硒、錳、銅、鋰、鍶、砷、鎘、鉛、汞、鋇、硼、鉬、鎳、銀、鉈、銻、碘，采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。A.3.6混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液或各單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用硝酸（1+99）溶液逐級(jí)稀釋配制成下列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：鐵、鋅、鋁、硒、錳、銅、鋰、鍶、砷、鎘、鉛、鋇、硼、鉬、鎳、銀、鉈、銻(ρ=1.0mg/L用.1%半胱氨酸硝酸溶液逐級(jí)稀釋配制汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(ρ=0.1mg/L）、用.0.5%四甲基氫氧化銨水溶液逐級(jí)稀釋配制碘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(ρ=1.0mg/L）。A.3.7質(zhì)譜調(diào)諧液：宜選用鋰（Li）、釔（Y）、鈰（Ce）、鉈（Tl）、鈷（Co）為質(zhì)譜調(diào)諧液，可根據(jù)不同廠家的儀器采用適宜的調(diào)諧液及濃度。A.3.8內(nèi)標(biāo)元素使用液參考濃度：由于不同儀器采用進(jìn)樣管內(nèi)徑不同，當(dāng)在線加入內(nèi)標(biāo)時(shí)，需考慮使內(nèi)標(biāo)元素在樣液中的濃度，樣液混合后的內(nèi)標(biāo)元素參考濃度范圍為5μg/L~50μg/L，低質(zhì)量數(shù)元素可以適當(dāng)提高使用液濃度。A4儀器設(shè)備A4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）6T/STEI0001—2024A4.2超純水系統(tǒng)A5試驗(yàn)步驟A5.1儀器參考條件：見(jiàn)表A.2。表A.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件A5.2標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：吸取混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用硝酸（1+99）溶液配制成鐵、鋅、錳、鍶、鋁、鋇、硼質(zhì)量濃度為0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L；硒、錳、銅、鋰、鍶、砷、鎘、鉛、鉬、鎳、銀、鉈、銻質(zhì)量濃度為0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、30μg/L、50μg/L、100μg/L/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用1%半胱氨酸硝酸溶液配制成汞質(zhì)量濃度為0μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。吸取碘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用0.5%四甲基氫氧化銨水溶液配制成碘質(zhì)量濃度為0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。A5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，以待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A5.4試樣溶液的測(cè)定儀器開(kāi)機(jī)，當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求時(shí)，用質(zhì)譜調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)。儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求后，編輯測(cè)定方法，選擇普通/碰撞/反應(yīng)模式以及儀器自帶的干擾方程，選擇各測(cè)定元素。引入在線內(nèi)標(biāo)溶液，觀測(cè)內(nèi)標(biāo)靈敏度；符合要求后，按照試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液依次分別測(cè)定。以待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo),其分析譜線強(qiáng)度響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到水樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。A6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按下式（1）計(jì)算水樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度：7T/STEI0001—20241）式（1）中：ρx——水樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每升或毫克每升(μg/L或mg/Lρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每升或毫克每升(μg/L或mg/Lf——水樣稀釋倍數(shù)。A7精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定20種元素的3個(gè)濃度水平的模擬水樣6次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于等于5.0%。在水樣中加入3個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各元素加標(biāo)回收率為80.0%~120%。A8元素干擾校正方程參考表A.3。表A.3元素干擾校正方程[114Cd]=[114]-1.628A9待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素同位素(m/z