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2/2氣相色譜為什么進(jìn)樣后不出峰?
2023-05-1909:44樣品進(jìn)樣后,色譜不出峰與進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測器、記錄儀有關(guān),如:
進(jìn)樣口汽化溫度太低,使樣品不能汽化;
進(jìn)樣口隔墊漏氣;
進(jìn)樣針漏氣或堵塞;
樣品瓶中沒有足夠的樣品以便進(jìn)樣針能夠取到樣品,進(jìn)樣口分流比不合適;
柱溫太低,樣品在柱中冷凝;
色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接漏氣或堵塞;
氫火焰離子化檢測器火焰熄滅,或極化電壓未加上;
記錄儀或檢測器衰減過度;
記錄儀輸入線路接錯(cuò);
記錄儀損壞;
電子捕獲檢測器進(jìn)樣量過大;
電子捕獲檢測器脈沖電壓選擇不對(duì);
色譜柱對(duì)樣品嚴(yán)重吸附。
樣品進(jìn)樣后色譜不出峰:
首先,檢查樣品瓶中是否有足夠的樣品溶液以保證進(jìn)樣針能吸取到樣品;
其次,取下進(jìn)樣針,檢查是否漏氣或堵塞,必要時(shí)清洗或更換進(jìn)樣針。
如果以上兩項(xiàng)都正常,檢查進(jìn)樣口溫度,若溫度太低,樣品不能汽化,也不會(huì)出峰;再檢查色譜柱溫度,柱溫太低,樣品會(huì)在柱中冷凝,亦無法出峰。
以上檢查正常后,若是FID,先檢查FID火焰是否點(diǎn)燃。放一片玻璃在FID出口,有水冷凝,說明檢測器正常;然后查看記錄儀或檢測器的衰減值,是否因衰減值太低引起不出峰;如果衰減值正常,就需要關(guān)閉儀器,檢查色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接,連接尺寸是否符合要求;斷開色譜柱與檢測器端的連接,用流量計(jì)測流量和尾端氣體流出情況,查看有無堵塞
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