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12Determinationoftotalnitrogencontentinorganicfertilizers—CombustionmethodaccordingtothedumasI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件起草單位:天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)1有機肥料總氮含量的測定杜馬斯燃燒法GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量的測定在有氧環(huán)境下,樣品在燃燒管中燃燒加熱(約900℃),所生成的干擾成分被一系列適當(dāng)?shù)奈談┤コ悠分泻奈镔|(zhì)定量轉(zhuǎn)化成分子氮,被熱導(dǎo)檢測器5.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑,所用的各種5.4氧化銅-鉑催化劑:用于填充燃燒5.5銀絲:用于填充燃燒管或還原管。):5.8五氧化二磷(P2O5用于填充干燥管。5.10氧化銅(CuO):用于填充燃燒管。5.11天門冬氨酸(C4H7NO426.1杜馬斯定氮儀:配有熱導(dǎo)檢測器和信號積分裝置。杜馬斯定氮儀的一般操作流程圖參見附取經(jīng)充分混勻樣品不少于500g,經(jīng)多次縮分后,取出約100g,風(fēng)干后,粉碎或研磨至全部通過40通氧量控制按儀器說明書進(jìn)行操作。樣品測定前,先做3個空白使儀器處于穩(wěn)定如果日校正因子的偏差大于10%,或是更換熱導(dǎo)檢測器,應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線,校準(zhǔn)曲線繪儀器達(dá)到測定條件后,按說明書進(jìn)行樣品檢測。待測樣品中的氮在800℃~1000℃的標(biāo)準(zhǔn)化條件下進(jìn)行燃燒,儀器自動將檢測信號放大和轉(zhuǎn)換后,將數(shù)據(jù)傳輸?shù)酵饨拥奈⑻幚砥鬟M(jìn)行處理并獲得結(jié)果。X=w1-W················································································(1)3),);9精密度),N≤0.50N≥1.0045校準(zhǔn)曲線根據(jù)各個用戶不同的測定范圍,以天門冬氨酸(含氮量:10.52%)為標(biāo)樣,測定儀器的校準(zhǔn)y=a+bx這種類型的校準(zhǔn)曲線適用于所測樣品的氮含量集中在一個很窄的范圍,例如:0.02%y=a+bx+cx2+dx3+ex4這種類型的校準(zhǔn)曲線適用于所測的樣品的氮含量集中在一個很寬的范圍內(nèi),例如:1%~60這種類型的校準(zhǔn)
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