檢驗員基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義

檢驗員基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義

分六個部分：

一、實驗室基本知識

二、溶液的制備

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

四、常用分析儀器的使用與維護

五、檢驗結(jié)果的表述

六、實驗室安全知識

一、實驗室基礎(chǔ)知識

(-)化學(xué)試劑

1.化學(xué)試劑的分類

化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一,般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試

劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以"GB"字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以"HG"字樣)。食品檢驗常

用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等。

化學(xué)試劑的分級：除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試

劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。

⑴一般試劑

根據(jù)GB15346—1994《化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志》規(guī)定，一般試劑分為三個等級，即優(yōu)級純、分析純和化

學(xué)純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。

(2)基礎(chǔ)試劑

可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。基礎(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來

校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。

如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物

⑶高純試劑

高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種，其

中之一是以內(nèi)處"9"表示，如用于9.99%,99.999%等表示。"9"的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%

減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計算出來的。

(4)專用試劑

專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定

液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純

試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以

表1.1化學(xué)試劑等級對照表

試劑等級一級二級二級

試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純

標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色

國際通用等級符號GRARCP

雜質(zhì)含量很低低略高于分析純

適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗

其他級別化學(xué)試劑等級對照表

試劑等級用途標(biāo)簽顏色通用等級符號

色譜純氣相色譜分析/GC

生化試劑配置生物化學(xué)檢驗試劑咖啡色BR

生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS

指示劑配置指示劑溶液/Ind.

PH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為檢驗人員應(yīng)該全面了解試劑

的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費的

目的。

2.化學(xué)試劑的儲存

檢驗需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有

一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。

較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。

?化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強管理。

?隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗人員有一定的相關(guān)知識。

?2.化學(xué)試劑的儲存

?存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。

?有些藥品遇光容易分解，避光保存。

?固體、液體；酸、堿分別放置。

(-)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定

溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)

確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性：材質(zhì)均勻：量制準(zhǔn)確；附有證書。

證書是計量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值

及定值準(zhǔn)確度。

1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級

我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個級別：一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW、二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)

?一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準(zhǔn)確

可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標(biāo)準(zhǔn)方法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。

二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

?二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與?級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱

為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。

2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類。

①用于校準(zhǔn)分析儀器

理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器，如酸度計、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使

用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進行測定工作，如pH計，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)

緩沖溶液來定位，然后測定未知樣品的pH。

②用于評價分析方法

某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗的方法來評價。具體做法是，在被測樣品中加入已

知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后作對照試驗，計算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過程是否存在系

統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。

③用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)和被測樣品進行分析，當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時，則認(rèn)定該分析者的測定

結(jié)果是可信的。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。

(三)、儀器與器皿：

1、檢驗所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員

或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動用儀器。

2、儀器因經(jīng)常使用，檢測性能會逐漸降低，如天平祛碼質(zhì)量的改變，分光光度計光電池疲勞失效，酸度

計中電極的老化等，所以測試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。

3、一般的玻璃器皿采用一次計量。可以是送到法定的計量單位進行計量，也可以送一套到法定的計量單

位進行計量，然后用這套計量好的容器對本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計量一定要結(jié)合

本企業(yè)的實際情況合理進行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計量。

二、溶液的制備

溶液的制備包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備。標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量

值的溶液。

(-)溶液配制的基礎(chǔ)知識

1、實驗室用水的要求：

按照GB/T6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》要求，分析實驗室用水分為三個級別：一級水用

于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(如高壓液相色譜分析用水)；二級水用于無機痕量分析等實驗(如原子吸收光譜分

析用水)：三級水用于一般化學(xué)分析實驗。無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。

2、溶液濃度的表示方法

在食品檢驗工作中，隨時都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)

的量。

用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢驗中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。

⑴B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(me)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以WB表示，即WB=mB/m

⑵B的質(zhì)量濃度：

B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以PB表示，單位是g/L。即PB=01B/V

式中：PB——溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)：

mB溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)；

V一—混合物(溶液)的體枳(V)。

⑶B的體積分?jǐn)?shù)：

混合前B的體積（VB）除以混合物的體積（V。）稱為B的體積分?jǐn)?shù)（適用于溶質(zhì)B為液體），以小B表示。即

6B=VB/VO

多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表示，①（C2HsOH）=0.75,也可以寫成小

（C2H5。川=75%,若用無水乙醉來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醉75mL,加水衡釋至100mL。

（4）比例濃度：

比例濃度是化驗室里常用的粗略表示溶液（或混合物）濃度的?種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種

濃度表示方法。

?容量比濃度：指液體試劑混合或用溶劑（大多數(shù)為水）稀釋時的表示方法。

例如1+3（VI+V2）鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸鐳水相混而成的溶液。

?質(zhì)量比濃度指兩種固體試劑相互混合的表示方法。

例如l+100（m]+m2）鈣指示劑一氯化鈉混合指示劑，表示1個單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個單位質(zhì)量的氯

化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。

⑸B的物質(zhì)的量濃度：

B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以CB表示，單位為mol/L,

即

cB=n8/V

式中：CB一—物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L,下標(biāo)B指基本單元；

一一物質(zhì)的物質(zhì)的量，

nBBmol；

V一一混合物（溶液）的體積，L。

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定

（-）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類：

1.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液

也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常

用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。

2.雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液

包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液（如標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等）。主要用于對樣品中微量成分（元

素、分子、離子等）進行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是mg/mL,

mg/L,Ng/mL等。

具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑進行配制。用于對pH計的校準(zhǔn)，亦稱定位。

一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在食品檢驗中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。

一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1-2位有效數(shù)字?試劑的質(zhì)量山架盤天平稱量，體積用量筒量取即

可。

（-）滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

1、一般規(guī)定

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和

試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601—2002《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對上述各個方面的

要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)達(dá)到下列要求：

（1）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T6682—1992中三級水的規(guī)格。

⑵所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。

⑶所用分析天平及祛碼應(yīng)定期檢定。

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進

行。

(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T601-2002

中附錄A進行補正。

(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T601-2002

規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。

(7)凡規(guī)定用"標(biāo)定"和"比較"兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。

⑻配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水

稀釋，必要時重新標(biāo)定。

(9)碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在15?20℃之間進行。

(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15?25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。

2,配制和標(biāo)定方法：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。

⑴直接配制法

在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水

稀釋至刻度，搖勻即可。

⑵標(biāo)定法

很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的

水分二氧化碳，高鎰酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配

成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。

①直接標(biāo)定法

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積

和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種

標(biāo)定方法。

②間接標(biāo)定法

有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接

標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高毓酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸

溶液都屬于這種標(biāo)定方法。

③比較法

用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗證。例如：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)

物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比較，既可以檢驗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。

3、配制溶液的注意事項：

3.1配制溶液的蒸餛水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。

3.2稱量要準(zhǔn)

特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移

到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著"準(zhǔn)確稱取"或"精確到0.0001g、

0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。

如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶

內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘

量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進行準(zhǔn)

確定容。

3.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一定要進行烘干后方可使用，而

且要在烘干后盡快使用。

3.4自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率

在2X10-6S/cm以下的為純水.

4、安全注意事項：

⑴分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空

白值檢驗。

(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。

⑶溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出

腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口

塞。

(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中

配制，以免炸裂。

⑸用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫

熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加

蓋，以防有機溶劑的蒸發(fā)。

(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先

加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。

⑺不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。

總之，溶液的配制是進行檢驗的一項基礎(chǔ)工作，是保證檢驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)中都

規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。

四、常用分析儀器的使用與維護

1、分析天平：

1.1分析天平的工作原理：杠桿原理F】L產(chǎn)F2L2

1.2分析天平的種類：根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。

1.3分析天平的維護：

⑴分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對

流。

⑵天平放好后不能隨便移動，應(yīng)保證天平處于水平位置。

⑶經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生。

(4)不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱

量。

⑸稱量時，不要開動和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或祛碼后及時關(guān)好。

(6)天平祛碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。

1.4稱量操作規(guī)程：

⑴用軟毛刷清掃天平盤卜一的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和祛碼是否完好正常。

⑵將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。

⑶檢查零點，如發(fā)生偏離調(diào)節(jié)至零點。

2、電熱恒溫干燥箱

電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5-300℃(有

的為200°C）范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1°C。電熱干燥箱的使用注意事項：

（1）干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。

⑵要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接

地良好。

⑶插上溫度計后將排氣孔旋開，先進行空箱試驗.開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時;綠色

指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，

即可投入使用。

（4）放入試樣時應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過15kg,試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影

響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。

（5）帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時需將鼓風(fēng)相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元

件。

（6）箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。

3、玻璃量器的一般知識

（1）.滴定管：是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。

常量滴定管中最常用的是容積為50mL（20C）的滴定管，其最小分度值為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。

此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。

容積為10mL,最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。

微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管,容積有mL各種規(guī)格,最小分度值為0.005或0.01mL。

滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶

液，因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液（如

高鎰酸、碘、硝酸銀等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液（如硝酸銀、高鎰酸鉀溶液）應(yīng)采用棕色

滴定管。

滴定管用畢后，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水先凈，裝入純水至刻度以下，用大試管套在管口上?；蛘哔?/p>

凈后倒過來（尖端向上）置于滴定管架上。

酸式滴定管長期不用時，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時膠管應(yīng)拔下保存。

（2）移液管（吸管）

（3）吸管分單標(biāo)（胖肚）吸管和分度（刻度）吸管兩種。用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形

標(biāo)線，表示20℃時移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等規(guī)格?？潭任芸梢?/p>

移取不同體積的液體，有容量為0.1?10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時,應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。

五、檢驗結(jié)果的表述

1.檢驗結(jié)果的表示

檢驗結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗中被測組分含量的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度

定量分析中的準(zhǔn)確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度。實驗值與真實值之間的差別越小，則分析

結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。

精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精

密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。

3.數(shù)據(jù)處理（GB）

3.1有效數(shù)字：

有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計算和報告

時，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點后隨意增加或減少位數(shù)。

有效數(shù)字：理化檢驗中直接或間接測量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學(xué)中的"數(shù)"不同，是表示量

度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。

如：0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；

記錄的檢驗數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報告中只能報告到可疑的那位，不能列出后而無意義的數(shù)字。

如：滴定管讀數(shù)、移液管的讀數(shù)等

除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位1個單位的誤差。復(fù)雜運算時，其中間過程多保留一位有效數(shù)字,

最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。

3.2數(shù)字修約規(guī)則：

在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進行修約。

⑴在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時，則舍棄。

例：18.2323修約到一位，修約后為18.2。

⑵在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時，則進一。

例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。

⑶在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字并非全部是零時，則進一。

例：18.65003修約到一位，修約后為18.7。

（4）在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字全部是零時，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則

進一，若為偶數(shù)（含0）則不進。

例：18.5500修約到一位,修約后為18.6。

例：18.6500修約到…位，修約后為18.6。

例:18.0500修約到一位,修約后為18.0。

⑸擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第—位數(shù)字的

大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果.

例：18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。

不正確的修約為：

修約前?次修約二次修約三次修約四次修約

18.1454618.145518.14618.1518.2

1.5491.551.6

3.3有效數(shù)字的運算：

在進行分析結(jié)果的計算時，必須遵守有效數(shù)字的運算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

⑴加減法則：

幾個數(shù)據(jù)相加減時，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字。即保留小數(shù)點后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。

例:將0.0898,18.82,6.0000三個數(shù)相加。

正確算法錯誤算法錯誤原因

0.090.08980.0898?

18.8218.8218.82?

+6.00+6.0000+6.0000?

24.9124.909824.9098

在這三個數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點后第二位以后的數(shù)據(jù)加在?起也沒有意義。

⑵乘除法則：

幾個數(shù)據(jù)相乘除時，其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。

例：將38.18,1.7054,0.0231三個數(shù)相乘。

正確算法：38.2x1.71x0.0231=1.51

注意在計算時先找出有效數(shù)字最少的0.0231,此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)

然后再相乘。

錯誤算法：38.18x1.7054x0.0231=1.50409117

六、實驗室安全知識

在檢驗中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢驗中經(jīng)常進行加熱、灼

燒等明為或高溫操作，還常常用到多種電器設(shè)備，檢驗人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸

電、外傷、中毒等危險事故。

因此，保證檢驗安全是維持正常檢驗工作的先決條件。提高安全防范意識，掌握必要的防火、防爆、防

毒、防觸電等知識是對檢驗員的最基本要求。同時在檢驗工作中，檢驗員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險事故的處置能

力。

實驗室安全守則：檢驗室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實驗室安全守則是必須制

定的規(guī)章制度之一。

一般安全守則

(1)檢驗員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,

掌握預(yù)防和處理事故的方法。

(2)進行有危險性的工作時，如危險物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應(yīng)有第二者

陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程.

(3)玻璃管與膠管、膠管等拆裝時，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻