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文檔簡介
《化學(xué)分析技術(shù)》制備KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液任務(wù)目標(biāo)1.
能正確配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液;2.
能用基準(zhǔn)物草酸鈉標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液;3.
能用KMnO4自身作指示劑標(biāo)定;4.
能正確記錄和處理標(biāo)定數(shù)據(jù),并報告結(jié)果。制備KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液高錳酸鉀法的方法與特點高錳酸鉀法——是用KMnO4作標(biāo)準(zhǔn)溶液的氧化還原滴定法。一、還原產(chǎn)物與與溶液的酸度有關(guān)。1.在強酸性溶液中
2.在弱酸性、中性或堿性溶液中
3.在pH>12的強堿性溶液中
制備KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液高錳酸鉀法的方法與特點二、高錳酸鉀法的特點1.KMnO4氧化能力強,應(yīng)用廣泛,可直接和間接地測定多種無機物和有機物;MnO4-本身有色,滴定時一般不需要另加指示劑;2.標(biāo)準(zhǔn)溶液不夠穩(wěn)定,不能久置;3.反應(yīng)歷程比較復(fù)雜,易發(fā)生副反應(yīng);4.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液不能直接配制。
制備KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備不能用直接法配制,只能間接法制備。先配制成近似濃度,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定?!緲?biāo)定原理】Na2C2O4在硫酸酸性溶液中與KMnO4的反應(yīng)如下:式中:KMnO4的基本單元是1/5KMnO4,而Na2C2O4是1/2Na2C2O4。半反應(yīng)制備KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動1配制C(1/5KMnO4
)0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液500ml1.計算:配制0.1mol/L的溶液500mL需要高錳酸鉀的質(zhì)量,可根據(jù)下式計算。m(高錳酸鉀)=C(1/5KMnO4)×V×M=0.1×0.5×158.03/5=1.58(g)2.配制:稱取2.0gKMnO4試劑溶于適量水中,加水稀釋至500mL。緩緩煮沸15min,冷卻后置于暗處保存兩周?;蛘咧蠓泻笏∩媳豯h。(注意,在加熱及放置時,均應(yīng)蓋上表面皿,以防塵埃及有機物等落入。)以4號玻璃砂芯漏斗過濾于干燥的棕色瓶中。(注意,過濾KMnO4溶液所使用的4號玻璃砂芯漏斗應(yīng)預(yù)先以同樣的KMnO4溶液緩緩煮沸5min,收集瓶也要用此濾液洗滌2~3次?。?.標(biāo)識(或貼標(biāo)簽)。制備KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動2標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液1.稱取0.15~0.2g于105~110℃烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉,稱準(zhǔn)至0.0001g,加入30ml蒸餾水,并溶于10ml、3mol/L硫酸溶液中。2.將溶液加熱至70~85℃(開始冒蒸汽)?!咀⒁狻繙囟炔坏锰?,不能高于90℃,更不能加熱至沸!3.用配制好的高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈粉紅色,保持30s,終點時溫度不低于65℃。4.同時作空白試驗。平行測定三次?!咀⒁狻咳舻味ㄟ^程中出現(xiàn)棕色沉淀,應(yīng)重做!
5.計算KMnO4溶液濃度:制備KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動3數(shù)據(jù)記錄與處理
編
號名
稱1#2#3#空白傾出前試樣質(zhì)量m(g)
傾出后試樣質(zhì)量m(g)
基準(zhǔn)物質(zhì)量m(g)
消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V(mL)
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(mol∕L)
平均濃度c(mol∕L)
濃度計算公式
極差
相對極差%
制備KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用KCr2O7滴定滴定顏色終點時顏色用高錳酸鉀滴定滴定前顏色
終點時顏色準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)草酸鈉
制備KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自身指示劑KMnO4本身顯紫紅色,用來滴定C2O42-溶液時,反應(yīng)產(chǎn)物Mn2+的顏色很淺,滴定到
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