2021年化學實驗技術河北省-省賽項目競賽樣題

附件：競賽樣題A模塊樣題：樣品中金屬組分（鈷或鎳）含量的測定健康和安全請描述本模塊設計的健康和安全問題及預防措施環(huán)保請描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預防措施基本原理在堿性條件下，以紫脲酸銨為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液對樣品中的金屬組分（鈷或鎳）進行定量測定。目標配制指定的實驗試劑溶液標定乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液測定樣品中的金屬組分（鈷或鎳）含量完成報告完成工作的總時間是210分鐘。儀器設備、試劑和解決方案1.儀器設備、試劑清單主要設備分析天平（精度0.0001mg）玻璃器皿容量瓶（250mL，4只）滴定管（500mL，聚四氟乙烯塞，4只）單標線吸量管（5mL,10mL,25mL,各1只）錐形瓶（250mL，8只）量筒（5mL,10mL,25mL,100mL，各1只）燒杯（100mL，6只）實驗室常見其他玻璃器皿試劑和溶液基準試劑氧化鋅鹽酸溶液乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液氨水溶液氨-氯化銨緩沖溶液鉻黑T指示劑含金屬組分（鈷或鎳）溶液樣品紫脲酸銨指示劑去離子水2.溶液準備按賽題要求配制指定的實驗試劑溶液。3.實驗（1）用鋅標準溶液標定乙二胺四乙酸二鈉溶液減量法稱取所需質量的基準試劑氧化鋅，并用少量蒸餾水潤濕，加入一定體積的鹽酸溶液，攪拌，直到氧化鋅完全溶解，然后定量轉移至容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。記為鋅標準溶液。移取一定體積的鋅標準溶液于錐形瓶中，加入一定體積的去離子水，用氨水溶液將溶液pH值調為適當后，加入適量的氨-氯化銨緩沖溶液及鉻黑T指示劑，用待標定的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。平行測定3次，同時做空白試驗。使用以下公式計算乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度c(EDTA)，單位mol/L。取3次測定結果的算術平均值作為最終結果，結果保留4位有效數(shù)字。c式中：m——氧化鋅質量，單位為克（g）；V——氧化鋅定容后的體積，單位為毫升（mL）；

V1——移取的氧化鋅溶液體積，單位為毫升（mL）；

V2——氧化鋅消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

V3——空白試驗消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

M——氧化鋅的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mo1）[M(ZnO)=81.408]。（2）含金屬組分的溶液樣品分析鈷溶液樣品分析：準確移取一定體積鈷溶液樣品，加入適量蒸餾水，調溶液pH為適當后，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定，臨近終點前，加一定體積氨-氯化銨緩沖溶液和紫脲酸銨指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈紫紅色。平行測定3次。允許預滴定一次。鎳溶液樣品分析：準確稱取一定質量的鎳溶液樣品，加入適量蒸餾水，再加入一定體積的氨-氯化銨緩沖溶液和紫脲酸銨指示劑，然后用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈藍紫色。平行測定3次。4.結果處理、分析和報告（1）金屬組分含量計算按下式計算出溶液樣品中金屬組分的含量，計為濃度ρ，數(shù)值以g/L或g/kg表示。取3次測定結果的算術平均值作為最終結果，結果保留4位有效數(shù)字。ρ式中：c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾/升（mol/L）；

V——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

S——移取試樣的體積，單位為毫升（mL）；

或者是稱取的樣品質量，單位為克（g）;M——金屬元素的原子質量，單位為克/摩爾（g/mol）[M(Co)=58.93，M(Ni)=58.69]。（2）誤差分析對結果的精密度進行分析，以相對極差A（%）表示，結果精確至小數(shù)點后2位，計算公式如下：A=式中：X1——平行測定的最大值；X2——平行測定的最小值；X——平行測定的平均值。（3）報告請完成一份報告，應包括：實驗過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保措施；實驗過程中的物料計算和過程記錄、數(shù)據(jù)處理、結果的評價和問題分析。

B模塊樣題：樣品中鐵含量的測定健康和安全請描述本模塊設計的健康和安全問題及預防措施環(huán)保請描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預防措施基本原理該方法基于特定pH條件下，不同價態(tài)的鐵離子可以與特定顯色劑（1,10-菲啰啉或磺基水楊酸）生成有色配合物，有色配合物在最大吸收波長處測量的吸光度符合朗伯比爾定律(Lambert-Beer)。目標配制指定的實驗試劑溶液測定樣品中鐵的濃度（mg/L）完成報告完成工作的總時間是190分鐘。儀器設備、試劑和解決方案1.儀器設備、試劑清單主要設備紫外-可見分光光度計（配備1cm石英或玻璃比色皿2個）玻璃器皿容量瓶（100mL,14只；250mL,1只）分刻度吸量管（10mL,1只）量筒（5mL、10mL、25mL、100mL，各1只）燒杯（100mL，6只）實驗室常見其他玻璃器皿試劑和溶液冰醋酸（冰乙酸）三水合乙酸鈉（乙酸鈉）抗壞血酸溶液氨水溶液氯化銨1,10-菲啰啉溶液磺基水楊酸溶液鐵（III）離子標準儲備溶液鐵樣品溶液去離子水2.溶液準備按賽題要求配制指定的實驗試劑溶液。3.實驗（1）工作曲線繪制①配制鐵（III）離子標準溶液系列：用吸量管準確移取不同體積的鐵標準溶液（工作曲線繪制專用）至1組容量瓶中，配制不同濃度的鐵（III）離子標準系列溶液②溶液顯色（兩種方法）：1,10-菲啰啉分光光度法：向上述標準系列溶液中加入適量的抗壞血酸溶液，搖勻后加一定體積的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和1,10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置一定時間。制作工作曲線的每個容量瓶中溶液均采用此處理方式?；腔畻钏岱止夤舛确ǎ合蛏鲜鰳藴氏盗腥芤褐屑尤胍欢w積的磺基水楊酸溶液和氨-氯化銨緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置一定時間。制作工作曲線的每個容量瓶中溶液均采用此處理方式。③測定最大吸收波長：以相同方式制備不含鐵（III）離子的溶液為空白溶液，任取一份已顯色的鐵（III）離子標準系列溶液轉移到比色皿中，選擇相應波長范圍進行測量，給出最大吸光度值的波長。④繪制標準曲線：在最大吸收波長處，測定各鐵（III）離子標準系列溶液的吸光度。以濃度為橫坐標，以相應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。（2）樣品分析確定試樣溶液的稀釋倍數(shù)，配制待測溶液于所選用的容量瓶中，按照工作曲線繪制時的相同溶液顯色和測定方法，在最大吸收波長處進行吸光度測定。平行測定3次。由測得吸光度從工作曲線查出待測溶液中鐵的濃度，求出試樣中的鐵含量。4.結果處理、分析和報告（1）試樣中鐵含量計算按下式計算出試樣中鐵含量，以質量濃度ρ(Fe)計，數(shù)值以mg/L表示。取3次測定結果的算術平均值作為最終結果，結果保留4位有效數(shù)字。ρ式中：(Fe)——試樣中鐵的濃度，mg/L；x——從工作曲線查得的待測溶液中鐵濃度，mg/L；n——試樣溶液的稀釋倍數(shù)。（2）誤差分析對試樣中鐵含量測定結果的精密度進行分析，以相對極差A（%）表示，結果精確至小數(shù)