甲醇合成工段操作規(guī)程

第一節(jié)崗位職責(zé)

一、操作人員在值班時(shí)應(yīng)保持高度的責(zé)任心對待工作，嚴(yán)格遵守公司的各項(xiàng)規(guī)章制度和勞動紀(jì)律，

保證人身和設(shè)備的安全。

二、操作人員是直接操作、監(jiān)視、維護(hù)管理設(shè)備的一線工作人員，必須熟知本崗位的技術(shù)操作規(guī)程,

熟知公司的每條安全法規(guī)，確保公司安全生產(chǎn)，穩(wěn)定運(yùn)行的生產(chǎn)目標(biāo)。

三、操作人員應(yīng)接受主管的技術(shù)指導(dǎo)，服從當(dāng)班領(lǐng)導(dǎo)的統(tǒng)一指揮，集中精力搞好本工段的工藝指標(biāo)

監(jiān)控工作，并能根據(jù)各控制點(diǎn)的數(shù)據(jù)，迅速判斷運(yùn)行情況。及時(shí)處理一般故障，不能處理的情況應(yīng)

及時(shí)匯報(bào)中控，調(diào)度或值班領(lǐng)導(dǎo)。

四、為了確保安全運(yùn)行，操作人員應(yīng)按時(shí)按巡檢路線認(rèn)真檢查，認(rèn)真、真實(shí)的做好記錄，運(yùn)行數(shù)據(jù)

要準(zhǔn)確可靠，不允許弄虛作假。并且負(fù)責(zé)界區(qū)內(nèi)設(shè)備、工器具、防護(hù)用品的保養(yǎng)及衛(wèi)生清潔工作。

五、操作人員應(yīng)認(rèn)真負(fù)責(zé)維護(hù)好所管轄設(shè)備的運(yùn)行狀況、備用設(shè)備的完好狀態(tài)及檢修情況。嚴(yán)格杜

絕各類跑、冒、滴、漏類似事故發(fā)生，發(fā)現(xiàn)缺陷時(shí)應(yīng)及時(shí)匯報(bào)、處理，并做好記錄。

六、操作人員必須嚴(yán)格執(zhí)行交接班制度，上班前四個(gè)小時(shí)內(nèi)禁止喝酒，接班前應(yīng)提前20分鐘進(jìn)入現(xiàn)

場，上崗前必須按規(guī)定穿戴好勞保用品。檢查各設(shè)備的運(yùn)行情況，確認(rèn)工藝、設(shè)備運(yùn)行正常后才能

接班。值班人員應(yīng)提前一小時(shí)做好衛(wèi)生清潔工作，為下一班創(chuàng)造良好的工作環(huán)境，并保證設(shè)備的正

常運(yùn)行。

七、發(fā)生設(shè)備事故時(shí)，操作人員必須如實(shí)地向主管領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)發(fā)生情況，并如實(shí)記錄，以便正確分析

事故原因，及時(shí)處理并做好防范措施，直接責(zé)任人按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行處理。

八、操作人員接到上級命令或工作聯(lián)系電話時(shí)，應(yīng)主動復(fù)誦一次，以免發(fā)生錯(cuò)誤。

九、操作人員必須堅(jiān)守崗位，嚴(yán)禁擅自脫崗、串崗、睡崗和干私活。

十、當(dāng)有外來人員進(jìn)入界區(qū)時(shí)操作人員應(yīng)主動進(jìn)行詢問，無關(guān)人員要求其離開，嚴(yán)禁未滿18周歲的

人員進(jìn)入工作區(qū)域。

十一、當(dāng)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)人員來現(xiàn)場檢查時(shí)，操作人員應(yīng)主動匯報(bào)當(dāng)前生產(chǎn)情況，并接受領(lǐng)導(dǎo)提問。

十二、操作人員因故不能上班時(shí)，必須提前得到主管的批準(zhǔn)，并履行正常的請假手續(xù)。

第二節(jié)技術(shù)操作規(guī)程

一、甲醇合成崗位任務(wù)

從合成氣壓縮機(jī)過來的合格新鮮氣，富含CO、CO2、H2,在一定壓力和溫度下，經(jīng)過合成塔內(nèi)甲

醇觸媒的催化，合成為粗甲醇，經(jīng)過冷卻、分離，將液態(tài)粗甲醇送往中間罐區(qū)或精儲工段，分離后

的氣體加壓循環(huán)利用，并利用反應(yīng)熱副產(chǎn)中壓蒸汽經(jīng)過減壓送入低壓蒸汽管網(wǎng)；馳放氣減壓送入轉(zhuǎn)

化工段和鍋爐工段燃燒。

二、甲醇合成工藝原理

合成工藝中的CO、C0?分別與在銅基催化劑作用下主要生成甲醇，同時(shí)還伴有多種副反應(yīng)發(fā)

生，生成甲醛、丁醇、水等雜質(zhì)，副反應(yīng)的多少與溫度、壓力、催化劑品種、氣體組成、反應(yīng)器材

質(zhì)等有很大關(guān)系。總之，合成反應(yīng)具有五大特點(diǎn)：合成反應(yīng)是體積縮小的反應(yīng)、放熱的反應(yīng)、氣固

相催化的反應(yīng)、伴有副反應(yīng)發(fā)生的反應(yīng)、反應(yīng)是可逆的。

甲醇合成是在催化劑上進(jìn)行的復(fù)雜的、可逆的化學(xué)反應(yīng)。主反應(yīng)有：

C0+2H2>CH3OH+102.5KJ/mol

C02+3H2______>CH30H+H20+59.6KJ/mol

副反應(yīng)：

2C0+4H2______WH3OCH3+H2O+2OO.2KJ/mol

C0+3H2______>CH4+H20+115.65KJ/mol

4C0+8H2______^H4H9OH+3H2O+49.62KJ/mol

CO2+H2------------->C0+H20-42.9KJ/mol

nC0+(2n+l)H?----->CnHa>+2+nH20+Q

甲醇合成反應(yīng)是按下面五個(gè)過程進(jìn)行的：

⑴擴(kuò)散：氣體自氣相主體擴(kuò)散到氣體和催化劑的界面；

⑵吸附：各種氣體在催化劑的活性表面上進(jìn)行化學(xué)吸附；

⑶表面反應(yīng)：化學(xué)吸附的反應(yīng)物在活性表面上進(jìn)行反應(yīng)，生成產(chǎn)物；

⑷解吸：反應(yīng)產(chǎn)物脫附；

⑸擴(kuò)散：反應(yīng)產(chǎn)物氣體自催化劑界面擴(kuò)散到氣相主體中。

以上五個(gè)過程，⑴、⑸進(jìn)行得最快；⑵、⑷進(jìn)行的速度比⑶快得多，因此整個(gè)反應(yīng)過程取決于

第三個(gè)過程，即反應(yīng)物分子在催化劑的活性表面的反應(yīng)速度。

三、甲醇合成工藝流程

來自轉(zhuǎn)化工段的新鮮氣經(jīng)合成氣壓縮機(jī)提壓后與循環(huán)氣混合，經(jīng)氣氣換熱器(C40001)預(yù)熱到

225℃,進(jìn)入甲醇合成塔(D40001),在催化劑的作用下進(jìn)行甲醇合成反應(yīng)C0+2H2=CH30H+Q

C02+3H2=CH30H+H20+Q,及副反應(yīng)C0+8H產(chǎn)C4HQH+3H2。8C0+17H2=a也計(jì)8H?0等。

甲醇合成塔為管殼式反應(yīng)器，管內(nèi)填裝觸媒，反應(yīng)管外為沸騰熱水，利用反應(yīng)熱副產(chǎn)中壓飽和

蒸汽。合成塔出口氣進(jìn)氣氣換熱器(C40001)與合成塔入口氣換熱，把入口氣加熱到活性溫度以上，

同時(shí)合成塔出口氣溫度降至103℃,經(jīng)蒸發(fā)式變頻冷卻器(C40002)冷卻到40℃后，進(jìn)入洗醇分離器

(F40003)進(jìn)行氣液分離并把反應(yīng)氣中未冷凝的甲醇洗出來。甲醇分離器為分離和洗醇為一體的新型

設(shè)備，在分離器的下部進(jìn)行甲醇得分離，上升的氣體與塔頂噴淋下來的水逆流接觸，氣體中的甲醇

溶解在水中，形成稀醇水從塔中部收集液中排出，送往精微系統(tǒng)。出甲醇分離器氣體大部分作為循

環(huán)氣去合成氣壓縮增壓循環(huán)，一小部分作為弛放氣，壓力約5.4MPa(g),經(jīng)調(diào)節(jié)閥減壓至0.45MPa(g),

與閃蒸槽(F40002)出來的貯罐氣混合后，再經(jīng)調(diào)節(jié)閥減壓至0.2MPa(g),一部分送往轉(zhuǎn)化裝置作燃

料氣，其余進(jìn)燃料氣系統(tǒng)。

甲醇分離器底部出來的粗甲醇減壓至0.5MPa(g)后入粗甲醇緩沖槽。

甲醇合成塔殼側(cè)出來的汽液混合物經(jīng)上升管進(jìn)入汽包(F40004)進(jìn)行汽液分離，分離下的水返回

合成塔，蒸汽則進(jìn)入蒸汽管網(wǎng)。

為了保證鍋爐水質(zhì)量，從汽包定期排放鍋爐污水，同時(shí)向汽包內(nèi)加入少量磷酸鹽溶液以改善鍋爐

水的水質(zhì)。

四、影響合成反應(yīng)的主要工藝條件

主要有溫度、壓力、氣體組成、催化劑特性、空速等。

1.溫度：

甲醇合成反應(yīng)中，從化學(xué)平衡考慮，低溫對甲醇產(chǎn)率有利，而高溫對反應(yīng)速率有利，所以必須

兼顧兩個(gè)條件，溫度過低達(dá)不到催化劑的活性溫度，反應(yīng)不能進(jìn)行；溫度太高不僅增加了副反應(yīng)，

消耗了原料氣，而且反應(yīng)過快，溫度難以控制，容易使催化劑衰老失活。隨著溫度逐漸增加，平衡

常數(shù)逐漸降低，當(dāng)溫度達(dá)到一定數(shù)值，反應(yīng)速度達(dá)到最大；再繼續(xù)增加溫度，反應(yīng)速度下降。所以,

對于一定組成的反應(yīng)物具有的最大反應(yīng)速度的溫度稱為相應(yīng)這個(gè)組成的最佳溫度。最佳溫度與組成

有關(guān)，當(dāng)甲醇含量低時(shí)，由于平衡影響較小，最佳溫度就高。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，甲醇含量升高，平

衡影響增大，最佳溫度就低。實(shí)現(xiàn)最佳溫度還要考慮到觸媒的特性和使用壽命，觸媒使用初期，活

性較好，反應(yīng)溫度可低些，后期可高些。

當(dāng)引入合成氣(或合成氣存在)時(shí)，催化劑床層溫度不應(yīng)低于200℃,在低于200℃溫度下運(yùn)行,

特別是在低空速下，可能會增加石蠟生成，生成的石蠟，一部分將永久存留于催化劑中，覆蓋催化

劑的活性表面，導(dǎo)致催化劑活性衰退。

反應(yīng)溫度的控制值是達(dá)到預(yù)定產(chǎn)量并能穩(wěn)定操作的最低溫度。因?yàn)闇囟冗^高，催化劑中銅晶

粒的燒結(jié)速度越快，會縮短催化劑的使用壽命，而且由副反應(yīng)生成雜質(zhì)多，給后期粗甲醇的精儲帶

來困難，這點(diǎn)對新鮮催化劑尤為重要。

2.壓力：甲醇反應(yīng)是體積縮小的反應(yīng)，增加壓力對平衡有利；由于壓力高，組分的分壓提高，因此

催化劑的生產(chǎn)強(qiáng)度也提高。觸媒使用初期，活性好，操作壓力可低些，后期可高些?？傊?，在生產(chǎn)

負(fù)荷一定的情況下合成的操作壓力，須視催化劑活性、床層溫度、氣體組成、空速、反應(yīng)器熱平衡,

系統(tǒng)能量消耗等方面的具體情況做出準(zhǔn)確判斷、及時(shí)調(diào)整，確保工藝指標(biāo)在范圍的內(nèi)。當(dāng)合成條件

惡化、系統(tǒng)壓力升高時(shí)，可適當(dāng)降低生產(chǎn)負(fù)荷，提高汽包壓力；必要時(shí)打開放空閥控制系統(tǒng)壓力在

指標(biāo)范圍內(nèi)，不得超壓，以維持正常生產(chǎn)。系統(tǒng)減量要及時(shí)提高汽包壓力，調(diào)整循環(huán)量，控制溫度

在指標(biāo)范圍之內(nèi)。注意調(diào)節(jié)壓力時(shí)，必須緩慢進(jìn)行，確保合成塔溫度正常。如果壓力急劇上升會使

設(shè)備和管道的法蘭接頭和壓縮機(jī)填料密封遭到破壞。一般壓力升降速度可控制在WO.4MPa/15mino

3.氣體組成：

(1)新鮮合成氣

組成:

成分組份ArH0

COCO2H2CH4N22

含量mol%18.486.3171.560.692.96

新鮮氣的組成，往往受上游流程的制約，但在可能情況下，盡量提供滿足要求的組成。根據(jù)

化學(xué)計(jì)量要求新鮮氣中氫碳比為：

理論要求：(H2-CO2)/(C0+C02)=2.05^2.15

實(shí)際為：(HzYOz)/(CO+CO2)=2.63

正常生產(chǎn)時(shí)應(yīng)在所定數(shù)值范圍內(nèi)操作，當(dāng)遇到大減量等不正常情況下可根據(jù)入塔氣成分及時(shí)

進(jìn)行調(diào)整新鮮氣組成來滿足生產(chǎn)的需要。

在新鮮氣組成中要嚴(yán)格控制總硫含量；XSWO.1PPM

當(dāng)生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力逐漸上升，而其它工況比較正常時(shí)，要首先考慮到新鮮氣的硫的含量,

應(yīng)及時(shí)對照分析，如果硫含量超標(biāo)要采取相應(yīng)減量、停車或緊急停車。

根據(jù)實(shí)踐證明，最大反應(yīng)速率時(shí)的氣體組成并不是化學(xué)計(jì)量組成，而是動力學(xué)確定的最佳氫碳比，

根據(jù)整個(gè)系統(tǒng)的物料平衡，新鮮氣氫碳比一般控制為2.05-2.15o

(2)入塔合成氣

組成:

成分組份COCH3OHH0

CO2H2CH4N22

含量mol%9.214.0775.931.908.310.530.05

一般而言，氫碳比控制太低，副反應(yīng)增加，催化劑活性衰退加快，還引起積炭反應(yīng)；氫碳比控制太高,

影響產(chǎn)量并引起能耗等消耗定額增加。

(3)CO,含量：對銅系催化劑，其作用比較復(fù)雜。

有利方面：含有一定的CO,可促進(jìn)甲醇產(chǎn)量的提高；可提高催化劑的選擇性，降低酸類等副產(chǎn)物

的生成；生產(chǎn)操作平穩(wěn)，延長催化劑壽命；防止催化劑結(jié)碳。不利方面：與CO合成甲醇相比，每生

成IKg甲醇多消耗Ojm'的比；粗甲醇含水量增加，甲醇濃度降低。

總之，權(quán)衡CO?作用之利弊，觸媒使用初期，應(yīng)適當(dāng)提高CO?濃度，使合成反應(yīng)不致過分激烈，

以利于床層溫度的控制。后期CO?濃度可低些，促進(jìn)合成甲醇反應(yīng)的進(jìn)行，控制與穩(wěn)定床層溫度。

(3)惰性組分：主要包括CH,、凡、Ar等，它們不參與反應(yīng)，卻影響反應(yīng)速率，其含量太高，降低

反應(yīng)速率，生產(chǎn)單位產(chǎn)量的動力消耗增加，維持低惰性含量，則放空量增大，有效氣體損失多。總

之，觸媒使用初期，活性較好，惰性組分可高些，后期可低些。

4.催化劑特性：

(1)催化劑中毒：硫是催化劑中毒引起活性衰退的主要原因，應(yīng)嚴(yán)格控制總硫含量WO.IPPm..

H2S+CU=CUS+H2COS+H2=CO+H2S

(2)熱老化：銅是催化劑的活性組分，催化劑的活性與金屬表面積成正比例關(guān)系，使用溫度的提高,

將加快銅晶粒長大的速度，即加快活性衰退的速度，為防止催化劑老化，盡可能低溫操作，每次提

升熱點(diǎn)溫度不應(yīng)超過5℃。

(3)開停車頻繁：停車過程中，不管如何精心操作，總會損壞催化劑的活性，特別是處理不當(dāng)，未

及時(shí)置換塔內(nèi)的原料氣，將使催化劑的活性受到嚴(yán)重?fù)p壞。

(4)催化劑的主要物化特性：

①物理性質(zhì)：合成催化劑外觀為黑色金屬光澤的圓柱體，外形尺寸為5*5mm,堆密度為1.5Kg/L,徑

向抗壓碎強(qiáng)度大于205N/cm2.

②催化劑組成:催化劑主要化學(xué)組成列于下表:

組分CuOZnOAL2O3

含量，>52>20>8

③反應(yīng)壓力為3.0-15.OMpa,空速:4000-1?20000、初期時(shí)空收率,1.20Kg/L*h:耐熱后時(shí)空收率2

0.9Kg/L*h.

5.空速：即單位時(shí)間內(nèi)通過單位體積催化劑的氣量?？账倩蜓h(huán)量是調(diào)節(jié)合成塔溫度及產(chǎn)量的重要

手段。循環(huán)量增加時(shí)，CO轉(zhuǎn)化率降低，但單位時(shí)間內(nèi)通過的氣量增大了，甲醇的產(chǎn)量反而增加，

當(dāng)循環(huán)量增加到一定程度后，產(chǎn)量增加不明顯，催化劑床層溫度難以維持，動力消耗增加，余熱

利用率低,操作空速一般為5000?20000廣。

五、合成控制回路

合成單元控制回路主要有：合成塔出口溫度、汽包壓力、汽包液位、分離器液位、系統(tǒng)壓力、

入塔氣體成分、入分離器溫度、合成觸媒空速等。

1.合成塔出口溫度：合成塔出口溫度的控制是通過調(diào)節(jié)汽包壓力來間接實(shí)現(xiàn)的，汽包壓力每改變

0.IMPa,汽包水將改變1.5℃左右，合成塔出口溫度也改變1.5℃左右。因此，調(diào)節(jié)合成塔出口溫

度的關(guān)鍵，在于控制汽包蒸汽排放量來調(diào)整汽包壓力，合成塔出口溫度的穩(wěn)定依賴于汽包壓力的

穩(wěn)定。當(dāng)合成塔出口溫度較高時(shí)，可適當(dāng)降低汽包壓力，增加產(chǎn)汽量來移走熱量，同時(shí)液位自控

要及時(shí)補(bǔ)水。

2.汽包液位：為了保證合成反應(yīng)熱能及時(shí)順利的移出，汽包必須保證有一定的液位，同時(shí)為了確保

汽包蒸汽的及時(shí)排放，防止蒸汽排放管中帶水，汽包液位又不能超過一定的高限。在正常生產(chǎn)中，

一般控制在汽包容積的1/3T/2之間，鍋爐給水上水壓力和上水閥門開度直接影響到汽包的液位，

排污量的大小也可對汽包壓力和汽包液位進(jìn)行微調(diào)，必要時(shí)可加大排污量來迅速降低汽包壓力和汽

包液位。當(dāng)液位處于不正常時(shí)及時(shí)檢查，及時(shí)恢復(fù)正常，防止聯(lián)合壓縮機(jī)因汽包液位過低而連鎖停

車。操作指標(biāo)：正常值30-60%；高限報(bào)警值90%；低限報(bào)警值15%。

3.分離器液位：分離器分離出液態(tài)甲醇的多少，隨著生產(chǎn)負(fù)荷的大小、水冷器出口溫度高低、

塔內(nèi)反應(yīng)的好壞而變化，液面控制的過高或過低都會影響合成塔的正常操作，甚至造成事故。因此

操作者要經(jīng)常檢查，早發(fā)現(xiàn)、早調(diào)節(jié)，將液位嚴(yán)格控制在指標(biāo)之內(nèi)。

如果分離器液位過高，會使液態(tài)甲醇隨氣體帶入壓縮機(jī)，使填料溫度下降，帶液嚴(yán)重時(shí)，會

產(chǎn)生液擊損壞壓縮機(jī)；而且入塔氣中甲醇含量增高，惡化了合成塔內(nèi)的反應(yīng)，加劇了合成副反應(yīng)進(jìn)

行，使粗甲醇質(zhì)量下降。如果液位過低則易發(fā)生竄氣，高壓氣竄入粗甲醇緩沖槽，造成超壓或爆炸

等其他事故。

操作指標(biāo)：正常值30-50%；高限報(bào)警值85%；低限報(bào)警值15%。

4.系統(tǒng)壓力：系統(tǒng)壓力的高低，一方面反映氣量的大小，另一方面則反映了觸媒活性的好壞。觸媒

使用初期，活性較好，氣量適宜時(shí)，系統(tǒng)壓力可低些；當(dāng)氣量突然增多或觸媒活性受到較大損壞

時(shí)，系統(tǒng)壓力就會升高甚至超壓，系統(tǒng)壓力可通過合成氣壓縮機(jī)氣量的加減和馳放氣的排放量來

調(diào)整。

5.馳放氣量：在合成反應(yīng)中，惰性氣體不參與合成反應(yīng)，并隨著反應(yīng)的進(jìn)行逐漸積累下來，這些惰

性組分的存在可以抑制合成反應(yīng)不致過分激烈，穩(wěn)定操作，但含量過高時(shí)，將降低合成反應(yīng)速率,

影響產(chǎn)量，增加壓縮機(jī)動力消耗，必須適當(dāng)排放，此氣體稱馳放氣。其排放裝置設(shè)置在第二分離

器后惰性氣體含量最濃處，馳放氣量一方面可調(diào)整合成氣中惰性組分含量，一方面可作為調(diào)整系

統(tǒng)壓力的手段。

6.入分離器溫度：經(jīng)過甲醇水冷器冷卻后的出塔氣，溫度一般控制在40℃以下，此時(shí)甲醇和水大

部分被冷凝為液體，進(jìn)入分離器分離出粗甲醇，分離后的有效氣體中甲醇含量較低。若溫度升高,

分離后的有效氣體中甲醇含量就會升高，經(jīng)加壓后進(jìn)入合成塔，將使合成工況惡化，表現(xiàn)最明顯

的是催化劑最上層溫度迅速下跌，塔內(nèi)壓力上漲，甚至系統(tǒng)超壓被迫放空；另外會使壓縮機(jī)負(fù)荷

加重，嚴(yán)重時(shí)葉輪葉片被擊碎。入分離器溫度受上水量、上水溫度和循環(huán)氣量的影響，溫度升高

時(shí)，應(yīng)適當(dāng)加大冷卻水上水，降低上水溫度或減少循環(huán)氣量來調(diào)整。

7、循環(huán)量是指每小時(shí)合成氣回到壓縮機(jī)循環(huán)段的氣量。提高循環(huán)量可以提高合成塔催化劑

的生產(chǎn)能力，但系統(tǒng)阻力增加，催化劑床層溫度下降。正常生產(chǎn)操作中，在壓縮機(jī)新鮮氣量一定的

情況下可以通過調(diào)節(jié)循環(huán)量來控制入塔氣量，既而調(diào)節(jié)催化劑床層的溫度。循環(huán)量的大小主要是靠

壓縮機(jī)循環(huán)近路閥，加減循環(huán)量應(yīng)緩慢進(jìn)行，不得過快。

六、生產(chǎn)工藝指標(biāo)

1.溫度℃2壓力Mpa(g)

合成塔入口195-245入分離器壓力W5.0

合成塔出口220-270汽包蒸汽壓力W4.5

外送蒸汽溫度W270開工蒸汽壓力23.8

甲醇水冷器出口W40冷卻水上水壓力20.35

冷卻上水溫度W32汽包上水壓力24.5

冷卻回水溫度W42合成塔壓差W0.3

3.新鮮氣總硫含量<0.IPPm

第三節(jié)合成工段設(shè)備和管道吹掃以及氣密試驗(yàn)

1準(zhǔn)備工作

(1)檢查設(shè)備、管道的安裝或檢修所加的擋板拆除后回裝完畢，所有連接處連接正確。

(2)聯(lián)系儀表檢查所有儀表，連鎖信號等具備開車條件。

(3)檢查與外工序聯(lián)接的管道是否己接通，電源是否己接好，開車的技術(shù)文件(方案、圖表、操作

法等)是否己齊全。

(4)必須認(rèn)真檢查，發(fā)現(xiàn)問題要認(rèn)真消除，方能保證開車的順利和安全。

(5)檢查閥門開關(guān)情況

應(yīng)開閥：甲醇水冷器上水回水閥（注意排氣）、FV-40009、LV-40003、LV-40002各調(diào)節(jié)閥的前

后切斷閥、汽包放空閥、各安全閥根部閥、各壓力表根部閥。

應(yīng)關(guān)閥：FV-40009,LV-40003,LV-40002,LV-40006,HV-40003,HV-40001各調(diào)節(jié)閥及其旁

路閥、各倒淋閥、各排污閥、汽包脫鹽水加水閥、其它放空閥。

2吹掃

在設(shè)備、管道進(jìn)行安裝和檢修的過程中，內(nèi)部可能有灰塵、油泥、水分、棉紗、木屑、焊渣

等雜物，必須吹除，以免開工后堵塞設(shè)備和管道，污染催化劑。對新建的系統(tǒng)，每臺設(shè)備、每根管

道都要吹凈，對大修后的系統(tǒng)，只要對檢修的部分進(jìn)行吹凈。吹凈最好用氮?dú)?，沒有氮?dú)庖部梢杂?/p>

空氣，氣體壓力約為3?5MPa。

吹凈時(shí)要有吹凈流程圖，按圖分段進(jìn)行，在設(shè)備入口處、閥門前及流量計(jì)孔板處，都要將法蘭拆開，

安上擋板，以防雜質(zhì)吹入閥體及設(shè)備內(nèi)，吹凈后再連接法蘭吹下一段。要求吹除空氣放空不得經(jīng)過

設(shè)備、儀表、閥門。吹除干凈的標(biāo)志是氣流暢通，并用纏有白紗布的木棒在排氣口試探，白紗布上

沒有雜物出現(xiàn)。（詳見合成工段管道設(shè)備吹掃方案）

3試運(yùn)轉(zhuǎn)

新建系統(tǒng)必須通過試運(yùn)轉(zhuǎn)，以檢驗(yàn)設(shè)備的性能和安裝質(zhì)量，消除缺陷，才能保證正常生產(chǎn)。試

運(yùn)轉(zhuǎn)包括單機(jī)試車和聯(lián)動試車。單機(jī)試車有合成氣壓縮機(jī)、蒸汽噴射器及各種泵類的試運(yùn)轉(zhuǎn)，副產(chǎn)

蒸氣系統(tǒng)應(yīng)包括高壓水泵的試運(yùn)轉(zhuǎn)。聯(lián)動試車是以空氣或氮?dú)鉃榻橘|(zhì)，在一定壓力下進(jìn)行全系統(tǒng)設(shè)

備的試運(yùn)轉(zhuǎn)。單機(jī)試車一般是安裝一臺設(shè)備進(jìn)行一臺，聯(lián)動試車是在單機(jī)試車的基礎(chǔ)上進(jìn)行的。

合成氣壓縮機(jī)單機(jī)試車包括電動機(jī)空轉(zhuǎn)無負(fù)荷試車及有負(fù)荷試車，以檢查電氣和機(jī)械部分安裝是否

正確，油潤滑系統(tǒng)是否正常以及設(shè)備的振動情況等。一般電動機(jī)空轉(zhuǎn)試車1?2h,壓縮機(jī)無負(fù)荷試

車6?8h,全負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)6?8h。在運(yùn)轉(zhuǎn)中，應(yīng)經(jīng)常檢查各傳動摩擦部分的溫度、進(jìn)出口壓差等情況，

并需經(jīng)常注意進(jìn)出口活門是否有匯漏潤滑情況是否良好，前后填料是否有發(fā)熱及汛氣現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)問

題應(yīng)停車處理然后再重復(fù)試車至合格為止。

在單機(jī)試車合格后，即可進(jìn)行全系統(tǒng)的聯(lián)動試車，其具體要求是：（1）檢查循環(huán)機(jī)的輸入氣量和在

負(fù)荷下的工作情況；（2）檢查系統(tǒng)各設(shè)備、管道和閥門安裝質(zhì)量以及各處阻力降和振動情況；（3）

檢查各種儀表是否正確靈敏；（4）檢查與外工段聯(lián)系的水、氣、電等管路是否接好暢通；（5）檢查

鍋爐系統(tǒng)水泵的輸送能力等等。

4試氣密

氣密試驗(yàn)是指在規(guī)定的最高操作壓力下，以靜壓試驗(yàn)系統(tǒng)中設(shè)備、管道的連接處有無泄漏。氣

密試驗(yàn)介質(zhì)可用氮?dú)饣蚩諝猓囼?yàn)壓力為最高操作壓力。氣源的選擇可根據(jù)廠內(nèi)的條件和當(dāng)時(shí)的工

藝情況而定。

一般新建的系統(tǒng)，氣密試驗(yàn)可分為兩步進(jìn)行。第一次試驗(yàn)是在系統(tǒng)吹凈以后和用空氣加壓聯(lián)動

試車以前，這時(shí)合成塔的內(nèi)件己吊裝好，但不裝催化劑。第二次氣密試驗(yàn)是在合成塔己裝好催化劑,

并且系統(tǒng)以氮?dú)庵脫Q合格后進(jìn)行。

置換合格后，聯(lián)系壓縮機(jī)崗位，氮?dú)膺M(jìn)行氣密試驗(yàn)，試壓時(shí)分段進(jìn)行。采用耳聽、手摸和涂肥皂水

的方法進(jìn)行全系統(tǒng)檢查，發(fā)現(xiàn)泄漏處做出記號視情況卸壓后系統(tǒng)處理。

試壓注意事項(xiàng)

(1)系統(tǒng)充壓前，必須把與低壓系統(tǒng)連接的閥門關(guān)死。嚴(yán)防高壓氣體竄入低壓系統(tǒng)。

(2)升壓速度不得大于0.4MPa/15min。分三個(gè)階段進(jìn)行，第一階段是1.OMPa時(shí)，檢查氣密性;

第二階段是3.OMPa時(shí)再檢查氣密性；第三階段是6.OMPa時(shí)檢查氣密性。在氣密時(shí)，參加氣密

人員必須認(rèn)真做好記錄，用肥皂水涂在設(shè)備或接管法蘭處，以觀察氣泡出現(xiàn)來判明漏處，用石

筆對漏點(diǎn)做出標(biāo)記，待卸壓后處理。

(3)導(dǎo)氣放空時(shí)，防止氣體倒流。

(4)氣密試驗(yàn)結(jié)束系統(tǒng)卸壓：若氣密試驗(yàn)合格，可卸壓至0.5MPa,做好觸媒的升溫還原準(zhǔn)備。

在合成系統(tǒng)進(jìn)行置換、試氣密的同時(shí)，水洗塔、甲醇閃蒸槽要進(jìn)行試壓。

(詳見和成工段設(shè)備管道氣密試驗(yàn)方案)

第四節(jié)合成觸媒的裝填和升溫還原

一、合成觸媒的裝填

1準(zhǔn)備工作

(1)提前準(zhǔn)備好裝觸媒所用的工具。

(2)勞保用品、安全帶、防塵口罩、長管呼吸器、手套等。

(3)現(xiàn)場及塔內(nèi)的照明、碘鋁燈、12V行燈、手電筒等。

(4)拆觸媒桶所用工具、扳手、鉗子、螺絲刀等。

(5)材料準(zhǔn)備：$16氧化鋁球、48氧化鋁球和觸媒運(yùn)至現(xiàn)場。

(6)用粉筆在合成塔內(nèi)標(biāo)注好觸媒裝填的高度。

2觸媒及氧化鋁球的裝填步驟

(1)由合成塔出氣孔進(jìn)入觸媒筐，經(jīng)鍋底側(cè)人孔進(jìn)入鍋底部裝填$16氧化鋁球至鍋底側(cè)人孔。

(2)加鋼絲網(wǎng)封鍋底側(cè)人孔。由鍋底上人孔繼續(xù)裝08氧化鋁球，裝滿平整后封鍋底上人孔。

(3)由合成塔上人孔進(jìn)入塔內(nèi)，向塔內(nèi)均勻加入48氧化鋁球。裝時(shí)應(yīng)按劃分區(qū)域依次循環(huán)，逐層

往上裝填，并時(shí)時(shí)用探繩測量各部位瓷球的裝填高度，使其盡可能相等。裝填時(shí)要緩慢、均勻

防止瓷球在列管內(nèi)架橋。

(4)瓷球裝填完畢，將催化劑通過漏斗、布袋或軟管從上管板上，分區(qū)域緩慢均勻的撒布入列管內(nèi)，

直到裝填至高于上管板上300-400mm的高度,用木板將表面鋪平,鋪不銹鋼絲網(wǎng)將表面保護(hù),然

后在不銹鋼絲網(wǎng)上裝填#16氧化鋁球200mm的高度。

(5)催化劑裝填要均勻，并用木錘振動，防止架橋現(xiàn)象。

(6)裝完后封閉合成塔上人孔、將合成塔出口用鋁皮封閉，開氮?dú)膺M(jìn)行觸媒粉吹除。等鋁皮爆破且

無大量粉末吹出時(shí)，關(guān)氮?dú)?，將合成塔出口彎頭連接固定好。

(7)若催化劑裝填好之后短時(shí)間內(nèi)不能升溫還原，一定要將合成系統(tǒng)封閉或充氮保護(hù)，防止水蒸汽

及有害氣體竄入合成塔內(nèi)損害催化劑。

3.注意事項(xiàng)：

(1)搬運(yùn)人員嚴(yán)禁在搬運(yùn)中滾動、摔打觸媒桶。催化劑在運(yùn)輸過程中會被磨損、破碎。在裝填前應(yīng)

進(jìn)行過篩，除去粉塵和碎粒。最好的方法是將催化劑經(jīng)過一個(gè)傾斜的43篩子過篩，篩過的觸媒

倒在帆布蓬上或直接裝入桶內(nèi)。

(2)催化劑裝入合成塔之前，應(yīng)清除塔內(nèi)的堵塞物和污染物。檢查反應(yīng)器中承載催化劑的鋼絲網(wǎng)的

位置和承載部件是否完好。

(3)安排專人負(fù)責(zé)開桶，核對觸媒的型號、數(shù)量、粒度以及外觀質(zhì)量必須符合要求。

(4)裝填時(shí)計(jì)量人員做好各種填料記錄。仔細(xì)稱重觸媒，準(zhǔn)確記錄觸媒的裝填量。

(5)裝填人員入塔前應(yīng)將口袋內(nèi)的一切雜物、手表、鑰匙等物品掏出，以防掉入觸媒管內(nèi)。裝填時(shí)

嚴(yán)禁踩在觸媒上，平整觸媒表面用手或木板，保證裝填均勻，定時(shí)用木錘子振動。

(6)氣候如變，遇下雨天時(shí)，要停止裝填，并及時(shí)做好防雨防潮工作。

(7)做好安全工作，現(xiàn)場人員必須戴好安全帽，塔上人員必須戴安全帶，防止傷亡事故發(fā)生。

(8)觸媒裝填完畢，確認(rèn)無誤，及時(shí)聯(lián)系檢修人員封口。

二、系統(tǒng)置換

空氣和還原氣混合會形成爆炸性氣體，同時(shí)空氣中的氧在催化劑還原過程中會使催化劑氧化，

所以在升溫還原之前必須用氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w將設(shè)備及管道內(nèi)的空氣排除，這個(gè)過程稱為置換。

具體置換部位和方法按置換方案進(jìn)行，置換時(shí)要注意死角適當(dāng)打開設(shè)備、管道、儀表調(diào)節(jié)閥的導(dǎo)淋,

進(jìn)行排氣以便置換徹底，在設(shè)備排放點(diǎn)取樣分析，關(guān)閉調(diào)節(jié)閥旁路閥。置換的方法是將壓縮機(jī)送來

的2?3MPa的氮?dú)?或由氮?dú)馄縼?導(dǎo)入系統(tǒng)，在塔后放空，這樣反復(fù)充壓，卸壓幾次，當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)

氣體中含氧量降到2%以下時(shí)，初步合格。然后再用氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w置換，直到系統(tǒng)內(nèi)氣體中

含氧量在0.2%以下時(shí)置換合格。在排放氣體時(shí)切不可猛開閥門，以免產(chǎn)生靜電火花而發(fā)生爆炸。

系統(tǒng)置換合格后即可進(jìn)行催化劑的升溫還原。

置換時(shí)注意合成塔內(nèi)氣體不得倒流。

三、催化劑升溫還原

C306型低壓甲醇合成催化劑在入塔之前過濾，使粉塵盡量去除。耐火鋁球采用中鋁球以保證其使用

強(qiáng)度。列管內(nèi)裝C306型催化劑26.4m3,在系統(tǒng)置換合格的前提下,開始催化劑的升溫還原工作,采用

低氫還原方法，以還原出水率來控制還原進(jìn)度。催化劑機(jī)械強(qiáng)度高、工況適應(yīng)性強(qiáng)，還原容易,操作簡

便;低溫活性好,溫區(qū)寬，性能穩(wěn)定;選擇性能好,粗甲醇中雜質(zhì)含量少；催化劑還原收縮率低，能夠充

分發(fā)揮甲醇合成塔的有效空間。

催化劑還原操作過程可分為升溫階段，還原初期，還原主期，還原末期和輕負(fù)荷階段。

①在升溫階段

將催化劑溫度升至還原溫度的過程，稱為升溫階段。各種不同的催化劑具有不同的起始還原溫

度。C306型催化劑為80?150℃。在這個(gè)階段中，主要由氮?dú)馍郎亟o熱量。操作方法是逐步加大加

熱爐的能力，控制適當(dāng)?shù)难h(huán)量，將熱量帶入催化劑層。升溫速度為15?20℃/h,系統(tǒng)壓力控制在

1.5MPa?升溫階段應(yīng)盡量減少催化劑層中的溫差，要求同平面溫差不超過2℃。

②在還原初期

從催化劑開始還原出水到出水旺盛之前這一階段稱為還原初期。對C306型催化劑，其還原初期

溫度為150?170℃。這時(shí)還原反應(yīng)己顯著進(jìn)行，開始出水，并有微量的氨生成。在這一階段，升溫

速度控制在2°C/h,壓力維持在1.5MPa,循環(huán)氣中氫含量在0.2?0.5%,催化劑同平面溫差應(yīng)小于

2℃?

③在還原主期

催化劑大量還原出水的階段稱為還原主期，是催化劑還原的主要階段。對C306型催化劑溫度的

劃分是170?220℃左右。升溫速度應(yīng)根據(jù)出水情況而定，一般控制在每小時(shí)提升0?4℃。

④在還原末期

為使出水徹底，催化劑還原完全，當(dāng)主要階段結(jié)束時(shí)，把溫度提升到該催化劑要求的最終還原

溫度并維持4?6h,這一階段稱為還原末期。對C306型催化劑溫度控制在220?225℃。

⑤在輕負(fù)荷階段

當(dāng)出水量達(dá)95%以上，還原過程基本結(jié)束。此時(shí)逐步將溫度降至規(guī)定的正常操作溫度（225℃

左右），在輕負(fù)荷下運(yùn)轉(zhuǎn)1?2天，使少量未還原的催化劑繼續(xù)還原，以充分發(fā)揮催化劑的活性。在

此階段將各項(xiàng)指標(biāo)逐漸控制在正常操作范圍，然后轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)。C306型催化劑升溫還原控制指標(biāo)

如表所示。

表C306型催化劑升溫還原控制指標(biāo)

時(shí)間（h）熱點(diǎn)溫度升溫速度塔壓出水率如塔氫

階段

階段累計(jì)℃℃/hMPaKg/h%

I44室溫~8015?201.550

升溫

II71180~150101.550

恒溫21315001.550

初期1023150^17021.550<0.5

還主I3053170^2001或。1.550<0.5

原期II558200~22041.550<0.5

末期462220?22511.550廣4

恒溫26422501.5225

換氣266225+53.5

（詳見催化劑觸媒升溫還原方案）具體操作如下

1.準(zhǔn)備工作

1）壓縮機(jī)有正常備車。

2）盲板抽出點(diǎn)氣密合格。

3）氮?dú)狻⑦€原氣、蒸汽、脫鹽水、鍋爐水合格備用。

4）儀表測溫點(diǎn)、測壓點(diǎn)及調(diào)節(jié)系統(tǒng)反應(yīng)顯示靈敏、準(zhǔn)確。

5）水桶、磅秤、膠管、防毒面具及勞保用品、消毒器材現(xiàn)場備用。

6）分析儀器及取樣工具完好無缺。

7）氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)直至W0.2%。

8）向汽包加脫鹽水至30%液位。

2.還原方法

1）開壓縮機(jī)打循環(huán)，給系統(tǒng)用氮?dú)獬鋲褐?.7MPa。。先開合成塔蒸汽噴射器，調(diào)整蒸汽大小,

使?jié)M足升溫速度指標(biāo)。

2）當(dāng)合成塔溫觸媒溫度大于60℃時(shí)，放水，此后每半小時(shí)放水一次，并記錄其重量。

3）當(dāng)合成塔出口溫度到170℃時(shí)，開始加氫。

3.注意事項(xiàng)

1)在觸媒升溫還原時(shí)，如果壓縮機(jī)因故障停車，必須馬上切斷進(jìn)氫氣閥，迅速打開放空閥，

并用氮?dú)庵脫Q整個(gè)系統(tǒng)。

2)升溫階段結(jié)束時(shí)，一定恒溫4小時(shí)以上，保證催化劑在平面溫差、軸向溫差較小情況下進(jìn)

行還原。

3)用氫氣還原時(shí)由于低氫濃度分析不易準(zhǔn)確，故在結(jié)束任一階段的還原前，都應(yīng)進(jìn)行對照分

析，以免因分析誤差引起的失誤。

4)堅(jiān)持“提氫不提溫，提溫不提氫”的原則，防止劇烈還原造成催化劑超溫?zé)Y(jié)。

第五節(jié)合成工段的開車和停車及事故預(yù)案

1、正常開車

(1)開車步驟

1.聯(lián)系壓縮機(jī)崗位向合成系統(tǒng)供新鮮氣，置換合成回路中的N”直至沖＜1%,然后關(guān)死弛放

氣閥。送氣過程要平穩(wěn)不可太快。

2.加新鮮氣過程中，隨時(shí)注意合成塔出口溫度，通過調(diào)節(jié)噴咀及汽包排污，維持合成塔出口

溫度在210℃至230℃,汽包液位維持在50%o

3.一旦發(fā)現(xiàn)塔出口溫度下降較快，應(yīng)立即開大噴射蒸汽，減少循環(huán)量，若溫度沒有上升趨勢，

應(yīng)立即切斷新鮮氣，升溫后再接氣生產(chǎn)。

4.系統(tǒng)壓力達(dá)到4.OMPa時(shí)開吹除氣保持入塔氣成分的穩(wěn)定，系統(tǒng)壓力繼續(xù)慢慢上升，接近

4.8MPa時(shí)，用吹除量調(diào)整系統(tǒng)壓力不在增加。

5.逐漸增大循環(huán)量，出現(xiàn)降溫趨勢時(shí)，停止加大循環(huán)量，新鮮氣量要逐漸增加，不可太快，

直至出口溫度回升。

6.交替加量，間隙穩(wěn)定直至加滿。

7.兩分離器液位正常后給定30%投自控。

8.汽包副產(chǎn)蒸汽壓力達(dá)到2.6MPa后，并入管網(wǎng)。

9.開啟洗醇水泵，建立洗醇塔液位打循環(huán)，部分去粗甲醇管道送精儲系統(tǒng)。

10.逐漸調(diào)整各指標(biāo)，進(jìn)入正常進(jìn)行狀態(tài)。

(2)甲醇合成的正常操作要點(diǎn)

1.根據(jù)催化劑使用狀況和甲醇合成系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài)，及時(shí)與在轉(zhuǎn)化、壓縮等有關(guān)崗位聯(lián)系，控

制好生產(chǎn)氣量和系統(tǒng)壓力。

2.按時(shí)排放甲醇分離器，防止帶甲醇、跑氣及堵塞。

3.用控制系統(tǒng)近路閥、合成塔副閥、合成塔主閥等手段調(diào)節(jié)催化劑床層溫度，在工藝指標(biāo)要

求范圍內(nèi)，防止大幅振動。

4.根據(jù)氣量大小，調(diào)節(jié)水冷器水量。

5.及時(shí)排放醇分離器中的甲醇，防止帶醇、串氣。

6.按工藝指標(biāo)要求，管理好醇中間槽，防止起壓超儲。

7.按設(shè)備管理標(biāo)準(zhǔn)，管理好循環(huán)機(jī)。

8.加強(qiáng)與脫硫、轉(zhuǎn)化、精鐳崗位的聯(lián)系，對氣體成分的組成提出適宜要求，保證甲醇合成的

穩(wěn)定運(yùn)行。

9.控制好洗醇塔的進(jìn)液量和液位，努力降低去循環(huán)氣體中的含醇量。

10.合成塔在停塔放壓過程中，通常都用塔后放空閥。如需用塔前放空時(shí)，必須嚴(yán)格控制塔前

放空閥的開度和流速，否則可能使塔內(nèi)氣體倒流，當(dāng)流速較成催化劑進(jìn)入中心管導(dǎo)致套管

堵塞而影響生產(chǎn)。同時(shí)因塔內(nèi)溫度高，氣體倒流時(shí)，引起塔壁超溫，進(jìn)口管線、閥門過熱,

造成事故。所以用塔前放空時(shí)，必須嚴(yán)格控制塔前放空閥的開度，防止氣體倒流。

11.在開車期間汽包操作狀態(tài)不穩(wěn)定，蒸汽系統(tǒng)的積垢和過量的氧化鐵生成物會落至汽包底部,

應(yīng)及時(shí)打開連續(xù)排污和間斷排污以免結(jié)垢(操作前先慢慢預(yù)熱排污閥和排放閥)。

(3)汽包的正常操作步驟

1.準(zhǔn)備工作

1)設(shè)備檢修后復(fù)位。

2)調(diào)節(jié)閥、聯(lián)鎖系統(tǒng)及安全閥調(diào)試安裝完畢。

3)液位測量儀表投用。

4)氣密試驗(yàn)結(jié)束。

5)打開汽包放空閥。

2.系統(tǒng)進(jìn)水

1)給系統(tǒng)注入軟水，直到汽包最低液位標(biāo)記。

2)檢查所有管道、閥門、法蘭、人孔是否緊密。

3)打開汽包底部排放閥排放后再次注水。反復(fù)，直到水清后再將水位注至正常液位。

3.升溫

1)汽包內(nèi)升溫速率不得超過20℃/h。

2)汽包中的液位應(yīng)始終保持處于正常位置，可用進(jìn)水閥和汽包的排放閥來控制。

3正常停車

I.接指令后，壓縮機(jī)停供新鮮氣，循環(huán)段繼續(xù)進(jìn)行，使循環(huán)氣中的co、COz繼續(xù)反應(yīng)，直至

(CO+CO2)<0.5%；

2.當(dāng)汽包壓力低于2.0MPa時(shí)，停外送蒸汽放空；

3.減少循環(huán)量，降低系統(tǒng)壓力，用噴射器保持合成塔以25℃/h的速度降溫；

4.當(dāng)合成塔溫度低于100℃可停止向合成塔汽包加水，將合成汽包中的水由汽包排污閥就地

排空，當(dāng)合成塔出口溫度低于50℃時(shí)，停壓縮機(jī)。

5.通N2吹掃系統(tǒng)，使氫含量低于0.2%,使整個(gè)系統(tǒng)保持0.5MPa氮封。

4、生產(chǎn)中不正?，F(xiàn)象的判斷和處理

序發(fā)生現(xiàn)常見原因處理方法

號象

1合成塔1.循環(huán)量突然減少；1.增加循環(huán)量；

溫度急2.汽包壓力升高；2.調(diào)節(jié)汽包壓力使之恢復(fù)正常值，必要是可加大排

劇上升3.汽包連鎖失靈出現(xiàn)事故；污量或調(diào)整循環(huán)量的方法使溫度盡快降下來；

4.氣體成分突然發(fā)生變化，如3.如出現(xiàn)干鍋應(yīng)立即采取果斷措施，以免使事故擴(kuò)

C0含量升高；大；

5.新鮮氣量增加過快；4.與前系統(tǒng)聯(lián)系，使C0含量調(diào)整至正常值，并適當(dāng)

6.操作失誤，調(diào)節(jié)幅度過大。增加H2/C0比與惰性氣含量，使溫度盡快恢復(fù)正

常；

5.及時(shí)調(diào)整循環(huán)量或汽包壓力，使之負(fù)荷相適應(yīng)；

6.精心操作，細(xì)心調(diào)節(jié)各工藝參數(shù)，盡快避免波動

過大；

7.根據(jù)床層溫升情況，適當(dāng)降低系統(tǒng)壓力，必要時(shí)

按緊急停車處理

2合成塔1.循環(huán)量突然增加；1.適當(dāng)減少循環(huán)量；

溫度急2.汽包壓力下降；2.提高汽包壓力，使之恢復(fù)正常值；

劇下降3.新鮮氣組成突然發(fā)生變化，3.與前系統(tǒng)聯(lián)系，使C0含量調(diào)整至正常指標(biāo)，如果

如CO含量升低，硫含量超總硫超標(biāo)，切斷氣源，待合格后再導(dǎo)氣生產(chǎn)；

標(biāo)；4.應(yīng)開大甲醇放出閥，使液位恢復(fù)正常，同時(shí)減少

4.甲醇分離器高或假液位造循環(huán)量控制溫度，用塔后放空控制系統(tǒng)壓力不得

成甲醇帶入合成他塔；超壓，聯(lián)系儀表檢查連鎖與液位指示；

5.操作失誤，調(diào)節(jié)幅度過大。5.精心操作，細(xì)心調(diào)節(jié)各工藝參數(shù)，盡快避免波動

過大；

3催化劑1.新鮮氣量增加，而循環(huán)氣量1、適當(dāng)加大循環(huán)氣量

層溫度太小

升高過

快

4催化劑1.粗甲醇分離器液位失控，液1.開大分離器液位閥，建立正常液位，同時(shí)減少循

層溫度位過高，進(jìn)塔氣帶甲醇。環(huán)氣量和關(guān)閉副閥

突然下2.副線流量過大，進(jìn)入塔內(nèi)的2.關(guān)小副線閥，減少進(jìn)塔冷氣量；若是閥門故障應(yīng)

降，系統(tǒng)冷氣過多。迅速檢修，恢復(fù)正常的調(diào)節(jié)，在閥門故障未排除

壓力突3.但副線閥全開，用主線閥來前可減少循環(huán)氣量控制塔溫。

然升高調(diào)節(jié)塔溫時(shí)主線閥故障3.迅速檢修閥門，恢復(fù)正常的調(diào)節(jié)，在閥門故障未

4.內(nèi)件損壞排除前用關(guān)小副線或減少循環(huán)氣量控制塔溫

5.新鮮氣中CH4含量高4.停車檢修內(nèi)件

6.新鮮氣量突然減少（壓縮機(jī)5.轉(zhuǎn)化工段調(diào)整氣體組分；同時(shí)調(diào)節(jié)主、副線流量

跳閘也可能是設(shè)備、管道的來控制。

泄漏）6.操作工調(diào)節(jié)維持正常的塔溫，并迅速倒開壓縮機(jī)

7.儀表失靈造成的假相?；蚪M織檢修。

7.操作工多方分析儀表是否正常，并請儀表工檢查、

修理。

5合成塔1.催化劑反應(yīng)溫度下跌，合成1.找出溫度下降的原因并積極處理，關(guān)副線或減少

進(jìn)口壓反應(yīng)差循環(huán)量

力上漲2.循環(huán)氣中CH4含量高2.適量增加馳放氣或要求轉(zhuǎn)化工段調(diào)整氣體組分

3.循環(huán)氣量減小或中斷3.尋找循環(huán)氣減小或中斷的原因。

4.合成氣水冷效果差4.增加水冷器冷卻水量，如遇事故斷水則停車

6合成塔1.新鮮氣量突然減少壓縮機(jī)1.迅速組織力量搶修壓縮機(jī)，盡快恢復(fù)壓縮機(jī)送氣

進(jìn)口壓故障掉閘2.關(guān)小或暫時(shí)關(guān)閉分離器排液閥，建立正常的液位，

力下降2.粗甲醇分離器液位失控引同時(shí)合成塔塔工密切注意合成塔溫度，用調(diào)節(jié)主、

起跑氣，同時(shí)合成塔塔工密副線流量或減少循環(huán)量的方法控制塔溫

切注意合成塔溫度，在壓縮3.組織檢修人員進(jìn)行搶修，如果壞的設(shè)備、管道不

機(jī)未恢復(fù)正常送氣前，相應(yīng)能有效地切斷氣源則應(yīng)停車進(jìn)行檢修

減少循環(huán)量及調(diào)節(jié)主、副線

流量方法控制塔溫

3.壓縮工段、合成工段的設(shè)

備、管道損壞引起泄漏

7進(jìn)塔氣1.水冷器溫度高1.降低氨冷器溫度

中醇含2.水冷器內(nèi)漏2.停車檢修

量高

8催化劑1.催化劑裝填時(shí)松緊不均勻，1.降溫、降壓、再升溫，縮小同平面溫差

層同平氣體偏流2.停車檢修

面溫差2.冷管漏氣3.停車檢修

過大3.外套管漏氣

9循環(huán)機(jī)(1)活門損壞(1)倒車更換活門

打氣量(2)活塞環(huán)損壞(2)倒車更換活塞環(huán)

不足(3)氣缸余隙過大(3)倒車調(diào)節(jié)余隙

(4)填料嚴(yán)重漏氣(4)倒車檢修填料

(5)回路閥內(nèi)漏(5)倒車檢修回路閥

5緊急停車

1.管道設(shè)備大量泄漏，爆炸著火或相關(guān)崗位出現(xiàn)重大險(xiǎn)情時(shí);

2.停電、停冷卻水、停儀表空氣；

3.汽包上水中斷；

4.新鮮氣中總硫嚴(yán)重超標(biāo)，觸媒活性劇降；

5.汽包液位低或分離器液位高造成的連鎖停車等。

6計(jì)劃長期停車更換觸媒

a.降溫鈍化應(yīng)具備的條件及準(zhǔn)備工作

1詳細(xì)對合成圈設(shè)備、閥門、導(dǎo)淋、取樣點(diǎn)進(jìn)行檢查。

2合格的N?、空氣、冷軟水備用。

3分析取樣用具、儀器齊全備用。

b.降溫鈍化步驟

L切新鮮氣后，合成系統(tǒng)循環(huán)降溫，控制降溫速率為25℃/h,在降溫過程中當(dāng)汽包蒸汽采出壓力小

于管網(wǎng)壓力時(shí)，.蒸汽采出閥PV40018手動關(guān)閉，同時(shí)停鍋爐給水上水。

2.為防止停車時(shí)馳放氣對轉(zhuǎn)化工段和鍋爐工段的壓力波動，關(guān)閉PV40008。當(dāng)合成塔出口溫度降至

100℃以下時(shí)，打開馳放氣放空閥HV40001,控制卸壓速率＜0.4MPa/15min.,當(dāng)壓力降至W0.3MPa

時(shí)，倒Nz盲板對系統(tǒng)進(jìn)行置換，合成塔出口分析CO+CO2WO.2%為合格

3.置換同時(shí)將分離器液位壓至低限，液位自調(diào)閥組LV40003手動關(guān)閉，現(xiàn)場關(guān)前后切斷閥。

4.置換合格后，控制系統(tǒng)壓力0.4MPa,繼續(xù)循環(huán)降溫至60℃左右，關(guān)閉FV40007前后截止閥。緩

慢打開鈍化管線閥門接入空氣，調(diào)節(jié)閥門開度控制起始濃度W0.3%,配氧過程中汽包壓力有上

升趨勢，用汽包手動放空維持壓力穩(wěn)定，如汽包液位有所下降需及時(shí)補(bǔ)充冷軟水,。

6.當(dāng)合成塔入出口氧含量均為20%,繼續(xù)鈍化5小時(shí)結(jié)束。通知壓縮崗位關(guān)閉合成氣壓縮機(jī)循環(huán)段

入出口大閥，停壓縮機(jī)。

鈍化程序詳見下表

塔出口溫度。CW100<80<80<60

塔入口02%<0.3%W4%<20%

時(shí)間h3565

c.卸觸媒

1準(zhǔn)備好卸觸媒所用的工具、鐵鍬、扳手等。

2就近接水膠管備用。

3降溫鈍化結(jié)束后，通知檢修人員打開卸料孔，流出氧化鋁球及觸媒，為使觸媒充分的流出，卸觸

媒人員不時(shí)用鐵錘敲打合成塔外壁。。

4通知分析崗位作安全分析，辦理進(jìn)塔入罐作業(yè)證。

5經(jīng)有關(guān)人員檢查后方可作業(yè)，開合成塔出口彎頭鍋底側(cè)人孔、塔頂人孔、清除殘余觸媒，嚴(yán)防自

燃。

6觸媒卸完后，對塔內(nèi)的構(gòu)件進(jìn)行檢查，確保每根列管暢通。

d注意事項(xiàng)

1嚴(yán)格控制降溫速率W25℃/h,降壓速率WO.4MPa/15min。

2塔入出口分析CO+CO2WO.2%確認(rèn)合格后才準(zhǔn)配氧。

3發(fā)現(xiàn)汽包壓力及合成塔出口溫度上升趨勢較快，應(yīng)減少配氧濃度或停止配氧，加大汽包蒸汽放空,

可加大上水量降低溫度，待溫度正常后重新配氧。

4如合成氣壓縮機(jī)發(fā)生故障，立即停止配氧，打開馳放氣放空，補(bǔ)充合格

5由于起始觸媒還原性很強(qiáng)，遇&反應(yīng)激烈，應(yīng)嚴(yán)格控制起始配&濃度和配“速率。

其它注意事項(xiàng)：

汽包日常運(yùn)行主要控制給水質(zhì)量，爐水質(zhì)量，蒸汽質(zhì)量這三項(xiàng)指標(biāo)。

（1）給水質(zhì)量：給水質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)與鍋爐操作的壓力有關(guān)，操作的壓力愈高，給水質(zhì)量愈高。鍋

爐給水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有：游離氧、殘留聯(lián)胺、PH值、電導(dǎo)等。

1.游離氧一一通過熱力除氧和化學(xué)除氧后，給水中溶解的氧應(yīng)低于7X10,水中加入聯(lián)胺

（N2H4）是一種化學(xué)除氧方法為了徹底清除水中的氧，聯(lián)胺應(yīng)適當(dāng)過量，并保持水中殘留

聯(lián)胺濃度為（20?50）X10.

2.PH值一一控制范圍在8.5-9.5,主要由水處理車間用氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)。

3.電導(dǎo)一一經(jīng)對水的游離氧和PH值處理后，精制水的電導(dǎo)值約為2?5uS/cm,Si含量低于

10X10-%

（2）爐水質(zhì)量：廢熱鍋爐水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要有P0廣濃度、PH值、SiO?濃度、CL濃度、總堿度（或

電導(dǎo)）等。

①P0：濃度一一經(jīng)除氧后的精制水在送入汽包前加入磷酸鹽（Na3PO,）是為了防止生成鈣垢。鈣離

子Ca"是水中最主要的生垢物質(zhì)，當(dāng)爐水含有足夠的P0J濃度時(shí)，在一定的PH值條件下，Ca"會與

P0產(chǎn)生成堿式硫酸鈣（呈水渣狀）隨爐水的排污翻案排出爐外。磷酸鹽的加入量決定于爐水中生垢

物質(zhì)的濃度，其濃度應(yīng)嚴(yán)加控制，一般在（2-10）XI。色

P0廣濃度過低達(dá)不到除鈣效果，濃度過高不僅會造成化學(xué)藥品的浪費(fèi)，而且會使?fàn)t水中總含鹽

量增加，引起爐管、管壁積鹽，影響傳熱，同時(shí)還可能產(chǎn)生大量汽泡，使汽液分離困難，導(dǎo)致蒸汽

帶水。若爐水中含有微量Mg",還會生成磷酸鹽沉淀，粘附在爐管壁上，形成二次水垢。此外，過量

的Na3P的加入，可能析出游離NaOH,當(dāng)含有游離NaOH的爐水在管壁處高度濃縮時(shí)，可能使?fàn)t管爐

壁發(fā)生堿性腐蝕。因此，控制P0/的濃度很重要。

②PH值一一爐水的PH值范圍的控制在9.0-10.5比較合適，過高或過低均會使?fàn)t管發(fā)生腐蝕研

究表明，爐水的PH值控制在9.0?10.5范圍內(nèi)，爐水對碳鋼的腐蝕性最小。

爐水的PH值對水垢的生成有影響，當(dāng)PH值在9.0-11時(shí)爐水的P0『與C『的反應(yīng)才能生成

易于排除的水渣，而當(dāng)PH值降至7.5?8.0時(shí)，上述兩種離子的反應(yīng)則生成Ca3（P04）2水垢。另

外，適當(dāng)?shù)乜刂茽t水的PH值，可以減少硅酸在蒸汽中的攜帶量，以提高蒸汽的質(zhì)量。

③SiOZ含量一一為了控制蒸汽的氧化硅夾帶，使蒸汽中的氧化硅含量低于20X10,爐水中的氧化

硅總量應(yīng)限制在（3-5）XW6,正常生產(chǎn)時(shí)，最好將這一指標(biāo)提高到1X10-9以下。

④蒸汽質(zhì)量

a.蒸汽干度＞99%（此項(xiàng)指標(biāo)一般不做分析）

b.含鹽量：Na含量低于10Xl（r,SiOz含量低于20X10工蒸汽含鹽量、特別是含硅量增加，對蒸

汽用戶、特別是蒸汽透平將產(chǎn)生很大的危害。

第六節(jié)合成操作問答

1.甲醇的主要物理化學(xué)性質(zhì)是什么？

答:甲醇的分子式CH3OH,相對分子量32.04。常溫常壓下，純甲醇是無色透明、易揮發(fā)、可燃、

略帶醇香氣味的有毒氣體，可以和水互溶，不能和脂肪類化合物互溶。甲醇密度是

0.7913g/ml（20℃）,沸點(diǎn)為64.7℃,熔點(diǎn)一97.8℃,閃點(diǎn)12℃（閉杯），自然點(diǎn)473℃（空氣中）、

461℃（氧氣中）。

2.合成塔出口的溫度控制有何意義？

答：合成系統(tǒng)中，所有壓力容器及管道，都限制其操作溫度范圍，一定要嚴(yán)格控制。因?yàn)閴毫θ萜?/p>

及管道是按照其操作溫度，選擇適合于該溫度的材料來制造。所以為了保護(hù)設(shè)備及管道的安全，

在合成塔操作時(shí)，一定要嚴(yán)格控制好合成塔出口氣體溫度在指標(biāo)范圍內(nèi)。

3.粗甲醇緩沖槽的作用是什么？

答：（1）將粗甲醇減壓。（2）將粗甲醇閃蒸，釋放出粗甲醇中溶解的合成氣，降低預(yù)塔負(fù)荷。（3）

將粗甲醇存放，可避免直接由合成向精儲供料造成的不穩(wěn)定或超壓事故。

4.說出硫、氯、油對催化劑的危害？

答：硫、氯與催化劑中的銅生成無活性的物質(zhì)：油受熱分解析碳，覆蓋催化劑的活性中心，這些都

會使催化劑活性下降。

5.催化劑鈍化的目的及方法？

答：甲醇合成塔內(nèi)的銅系催化劑在投運(yùn)前已將其中的氧化銅還原為原子態(tài)銅，該原子態(tài)銅在與空氣

接觸時(shí)，由于空氣中的氧與催化劑充分接觸，可在短時(shí)間內(nèi)迅速滲透到催化劑的內(nèi)表面，并產(chǎn)生

大量的反應(yīng)熱，以致產(chǎn)生局部溫升過高，或溫差猛增，由于膨脹應(yīng)力，將造成合成塔內(nèi)某些零部

件的變形，甚至拉裂，而使內(nèi)件損壞。通常以氮?dú)鉃檩d體，將空氣定量引入合成系統(tǒng)，正壓循環(huán)

逐步通過催化劑，使催化劑氧化成氧化態(tài)。

6.銅基催化劑使用前為何要進(jìn)行還原？

答：銅基催化劑的主要化學(xué)組分是CuO-ZnO-CnCh或CuO-ZnO-AhCh,它們在使用前沒有活性，只

有經(jīng)過還原，將催化劑組分中的CuO還原為單質(zhì)銅，并和組分中的ZnO溶固在一起，才具有活

性。因此，銅基催化劑在使用前要進(jìn)行還原。

7.何謂熱點(diǎn)溫度？如何控制熱點(diǎn)溫度？

答：所謂熱點(diǎn)溫度，即催化劑層內(nèi)溫度最高一點(diǎn)的溫度。熱點(diǎn)溫度雖是催化劑層某一點(diǎn)的溫度，但

能全面反映溫度的操作情況，所以要嚴(yán)格控制。催化劑使用初期活性好，熱點(diǎn)溫度可以維持低一

點(diǎn)，熱點(diǎn)溫度位置在上部。使用后期活性差，熱點(diǎn)溫度相應(yīng)提高，熱點(diǎn)溫度位置逐漸下移。在實(shí)

際操作中在保證操作穩(wěn)定的前提下，盡可能將熱點(diǎn)溫度維持低一點(diǎn)。

8.熱點(diǎn)溫度為什么會下移？

答：（1）催化劑長期處于高溫下或溫度波動過大。（2）毒物影響致使上層催化劑活性降低。（3）催

化劑還原不好，上層催化劑活性差。（4）操作不當(dāng)，循環(huán)氣量過大使上層溫度下降，熱點(diǎn)下移。

（5）入塔氣溫度低。

9.何謂零米溫度？

答：催化劑的零米溫度，指的是入催化劑層的第一個(gè)點(diǎn)，也是靈敏溫度，由它來反映催化劑層中的

溫度變化。

10.影響催化劑使用壽命的因素有那些？

答：（1）催化劑升溫還原的好壞對日后催化劑的使用壽命起決定性的作用。（2）日常生產(chǎn)中防止催

化劑超溫是延長催化劑使用壽命的重要措施（防止熱老化）。（3）嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)，原料氣中硫含

量要盡可能的低，對原料氣要精脫硫。（4）此外，進(jìn)入合成塔的C廠和油也會使催化劑中毒，影

響壽命。（5）開停車頻繁及空速過大導(dǎo)致催化劑強(qiáng)度下降。

11.造成分離器出口帶液的