硫化橡膠 游離硫含量的測定 氣相色譜法（GC）和高效液相色譜法（HPLC） 編制說明

《硫化橡膠游離硫含量的測定氣相色譜法（GC）和高效液相色譜法根據(jù)國標委發(fā)[2023]58號《國家標準化管理委員會關于下達2023年第三批），公司負責起草。該項目性質(zhì)為推薦性國家標準，要求完成年限為2025年在橡膠加工工藝及硫化過程中游離硫的含量是持續(xù)變化的，如果混煉膠料中的游離硫過量會導致噴霜，對橡膠制品半成品加工工藝及成品物理性能制品產(chǎn)生不同的問題，如藥用膠塞游離硫?qū)е聡娝F(xiàn)象，對膠塞的性能和使用有不利的影響。因此，硫化膠中游離硫含量測定非常重要，對橡膠的加工及產(chǎn)品品質(zhì)管控起著重要的作用，也常被用作評價膠料配方是否合理、硫化程度是否恰當?shù)闹笜酥?。硫化膠中硫含量測定分為全硫含量測定和游離化鈉熔融法，而游離硫含量比較有代表性的測3838-2008《橡膠游離硫含量的測定電位滴定法》這兩種方法，操作復雜、耗費時間長，而且還使用劇毒試劑。隨著分析測試技術的發(fā)展，現(xiàn)在普遍需要制定用色譜進行橡膠硫含量測定的方法，本文件由貴州輪胎有限公司負責起草，由山東玲瓏輪集團股份有限公司、三角輪胎股份有限公司………等參加rubber-Determinationoffreesulfur2024年4月～5月，主起草單位查閱相關國（2）2024年**月，對回復征求意見進行匯總并處理，送審材料進行審查，會上各位專家委員認真討論（3）根據(jù)審查會議要求，匯總處理會上意見并修改完善標準送審稿，形成標準報批稿，于202*年*根據(jù)我國積極采用國際標準的原則，對“凡已有國際標準的，應驗、計量等通用方法標準，要先行等同或等效采本文件為首次制定，等同采用國際標準ISO20163:2019Vulcanizedrubber-Determinatbygaschromatography(GC)andhighperfornanceliquidchromatography(HPLC)，技術內(nèi)容無差異。本文件為首次制定，等同采用國際標準ISO20163:2019Vulcanizedrubber-Determinatbygaschromatography(GC)andhig同樣品的游離硫含量，這個方法檢測的無機硫含量No.3RSS（GB/T8089-20A級（GB/T2449.1-2021）得到的溶液在半真空狀態(tài)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，用5mL的THF（四氫呋喃）稀釋注：使用具有大約2mL或5mL體積容量的SPE（固相萃?。┲梢愿纳铺崛悠芬原h(huán)己烷為萃取溶劑，試樣在60℃下超聲萃取，采用WatersXBridgeC標準品的校正曲線如圖3所示，硫化膠試樣溶液的HPLC典型圖譜見圖4~圖7，測試結果見表2。圖3：硫標準品溶液校正曲線圖圖:4：4#(超聲30)的HPLC譜HPLC色圖5：三元乙丙30(超聲30)HPLC色譜圖圖6：24552(超聲30)HPLC色譜圖圖7：24553(超聲30)HPLC色譜圖三元乙丙5(超聲30)三元乙丙5(超聲60)三元乙丙5(超聲90)三元乙丙30(超聲90)由測試結果看出，在保留時間為5.8min時出現(xiàn)硫的譜峰，且其附近沒有干擾峰。sulfurbygaschromatography(GC)andhighpe