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文檔簡介

《糧油檢驗(yàn)油料油脂中黃曲霉毒素B1的測定

熒光定量快速檢測法》編制說明

1.工作簡況(包括任務(wù)來源、協(xié)作單位、主要工作過程、標(biāo)準(zhǔn)主要起草人

及其所做的工作等)

1.1任務(wù)來源(包括標(biāo)準(zhǔn)下達(dá)計(jì)劃、標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目調(diào)整、標(biāo)準(zhǔn)制修訂的背景、

必要性和重要意義等)

1.1.1標(biāo)準(zhǔn)下達(dá)計(jì)劃(包括標(biāo)準(zhǔn)下達(dá)計(jì)劃文件、標(biāo)準(zhǔn)名稱、第一起草單位等)

糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《糧油檢驗(yàn)油料油脂中黃曲霉毒素B1的測定熒光定量快速

檢測法》的任務(wù)來源是國糧辦發(fā)〔2020〕403號(hào)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃。標(biāo)準(zhǔn)第一

起草單位是河南工業(yè)大學(xué)。

1.1.2標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目調(diào)整(如有,請寫明申請調(diào)整的具體內(nèi)容、理由和依據(jù)

等)

無。

1.1.3標(biāo)準(zhǔn)制修訂的背景、必要性和重要意義

黃曲霉毒素是黃曲霉和寄生曲霉等在生長繁殖過程中產(chǎn)生的次生有毒代謝

產(chǎn)物,是雙呋喃環(huán)類毒素,其衍生物有約20種,主要是B1、B2、G1、G2、M1、

M2等。黃曲霉毒素被世界衛(wèi)生組織癌癥研究機(jī)構(gòu)劃定為一類天然存在的致癌物,

其中以B1的毒性最大,致癌性最強(qiáng)。糧食和植物油料均會(huì)受到黃曲霉毒素的污

染,尤其是花生和玉米更容易被污染。在花生油和玉米油的生產(chǎn)中,原料花生仁

和玉米胚中的黃曲霉毒素會(huì)轉(zhuǎn)移至花生油、玉米油和花生餅粕、玉米餅粕中,對

食用油脂和飼料餅粕的質(zhì)量安全造成威脅。GB2761-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食

品中真菌毒素限量》中對花生和玉米胚及其油脂中AFB1做出≤20μg/kg限量要

求。

GB5009.22-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測

定》中列出了5種檢測方法,即第一法同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,第二

法高效液相色譜-柱前衍生法,第三法高效液相色譜-柱后衍生法,第四法酶聯(lián)免

疫吸附篩查法,第五法為薄層色譜法。其中的高效液相色譜法、酶聯(lián)免疫吸附法

以高靈敏度、精密度和便于自動(dòng)化而被應(yīng)用于油脂企業(yè)。然而,高效液相色譜法

1

檢測成本高,儀器價(jià)格高,維護(hù)費(fèi)用高,分析時(shí)間長,前處理復(fù)雜;酶聯(lián)免疫吸

附法雖然在檢測成本上略好,但準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性卻有待提高。

近年來,黃曲霉毒素B1快速檢測方法已在油脂生產(chǎn)企業(yè)廣泛使用,它具有

操作簡單、樣品用量少、測定速度快、重現(xiàn)性好、結(jié)果可靠等特點(diǎn),尤其在油料、

油脂、餅粕的日常生產(chǎn)檢驗(yàn),特別是其高密度檢測中顯現(xiàn)更大的優(yōu)勢。并且,黃

曲霉毒素B1快檢法也已普遍應(yīng)用于糧食和飼料領(lǐng)域,并出臺(tái)了多個(gè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和

地方標(biāo)準(zhǔn),包括:LS/T6111-2015《糧油檢驗(yàn)糧食中黃曲霉毒素B1測定膠體

金快速定量法》,NY/T2550-2014《飼料中黃曲霉毒素B1的測定膠體金法》,

DB36/T1024-2018《飼料中黃曲霉毒素的快速篩查膠體金快速定量法》。因此,

從生產(chǎn)實(shí)際出發(fā),油料油脂領(lǐng)域也需要把黃曲霉毒素B1快檢法提升為標(biāo)準(zhǔn)方法,

并加以推廣應(yīng)用,為食用植物油生產(chǎn)中AFB1實(shí)時(shí)檢測和監(jiān)控提供支持。此外,

糧食和飼料所采用的快檢標(biāo)準(zhǔn)方法多為膠體金法,膠體金法只能實(shí)現(xiàn)定性和半定

量,而熒光定量法能夠?qū)崿F(xiàn)指標(biāo)定量的快速檢測,能夠更精準(zhǔn)的對黃曲霉毒素進(jìn)

行監(jiān)控。因此制定油料油脂生產(chǎn)中黃曲霉毒素B1熒光定量快速檢測方法是非常

必要的,對可靠監(jiān)控油料油脂生產(chǎn)中黃曲霉毒素B1風(fēng)險(xiǎn)、實(shí)現(xiàn)糧油行業(yè)的高質(zhì)

量發(fā)展具有重要意義。

1.2協(xié)作單位(除第一起草單位外的其他起草單位)

費(fèi)縣中糧油脂工業(yè)有限公司,中糧油脂專業(yè)化公司,河北玉星食品有限公司,

長壽花食品股份有限公司。

1.3主要工作過程(應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)起草階段、征求意見階段、審查階段、報(bào)批

階段等)

標(biāo)準(zhǔn)起草階段:2020年10月-2021年3月,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組就標(biāo)準(zhǔn)制定工

作制定了詳細(xì)的工作計(jì)劃,主要開展了以下幾個(gè)方面的工作:對油料油脂中黃曲

霉毒素B1檢測相關(guān)的文獻(xiàn)資料和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行查閱和收集整理;對花生油、玉米油

加工企業(yè)就黃曲霉毒素B1檢測的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行調(diào)研交流;在實(shí)驗(yàn)室對花生仁、

玉米胚及其油脂和餅粕樣品中的黃曲霉毒素B1進(jìn)行測定,對檢測方法和檢測條

件進(jìn)行細(xì)化優(yōu)化,通過對檢測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理分析,建立了利用熒光定量快速檢

測法進(jìn)行AFB1定量檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法。完成了標(biāo)準(zhǔn)文本的起草工作,同時(shí)完成了

標(biāo)準(zhǔn)的編制說明。

2

征求意見階段:2021年4月-2021年7月,委托國內(nèi)相關(guān)檢測結(jié)構(gòu)對檢測方

法進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證,在此基礎(chǔ)上完善修改標(biāo)準(zhǔn)文本內(nèi)容,將標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和標(biāo)準(zhǔn)

編制說明發(fā)送給武漢輕工大學(xué)、中糧油脂控股有限公司、山東金勝糧油有限公司、

河北玉星食品有限公司、山東三星玉米產(chǎn)業(yè)科技有限公司、河南工業(yè)大學(xué)檢測中

心所等6個(gè)相關(guān)單位定向征求意見,6個(gè)單位均進(jìn)行了意見回復(fù)。

在向上述6個(gè)單位征求意見時(shí),其中在油料油脂分技術(shù)委員會(huì)任職的委員有

鄧斌、張世宏、宋立里等3位委員。

標(biāo)準(zhǔn)起草組對反饋意見進(jìn)行匯總分析,同時(shí)對標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明進(jìn)行了完

善修改,之后提交給糧標(biāo)委和油料油脂標(biāo)準(zhǔn)分技術(shù)委員會(huì)向社會(huì)公開征求意見。

1.4標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作等

標(biāo)準(zhǔn)主要起草人有:劉玉蘭,劉配蓮,張剛,董迎章,馬宇翔,鄧斌,王月

華,王戩東,裴婭曉。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人由科研院所專業(yè)技術(shù)人員及知名花生油和

玉米油生產(chǎn)企業(yè)的專業(yè)技術(shù)人員組成??蒲袉挝粚I(yè)技術(shù)人員所做的主要工作是

負(fù)責(zé)對檢測方法的研究、檢測數(shù)據(jù)分析及標(biāo)準(zhǔn)文本編寫和征求意見匯總等。油脂

生產(chǎn)企業(yè)的專業(yè)技術(shù)人員所做工作主要是對檢測方法的應(yīng)用驗(yàn)證及利用此檢測

方法對生產(chǎn)過程黃曲霉毒素進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控,為標(biāo)準(zhǔn)制定提供檢測數(shù)據(jù)和應(yīng)用情況

的支持。

2.標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容(如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要

求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等)的論據(jù)(包括試驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù))。修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)

列出與原標(biāo)準(zhǔn)的主要差異和水平對比

2.1編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:

標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

標(biāo)準(zhǔn)編制原則是確保標(biāo)準(zhǔn)具有科學(xué)性、先進(jìn)性、適用性和可操作性,對我國

花生油、玉米油生產(chǎn)中AFB1的準(zhǔn)確快速定量檢測起到規(guī)范的指導(dǎo)作用。

2.2確定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括:適用范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試劑、儀器設(shè)備

及材料、樣品制備、樣品測定、結(jié)果判定、重復(fù)性、檢出限。

具體內(nèi)容詳見標(biāo)準(zhǔn)文本。

3

3.主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)情況的分析、綜述報(bào)告,技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證,預(yù)期的經(jīng)

濟(jì)效果

3.1主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況

(1)檢測材料和檢測儀器

試劑:甲醇

樣品稀釋液:由試劑盒中提供

儀器設(shè)備:熒光定量快速檢測儀,型號(hào)FD-600(上海飛測生物科技有限公

司或其他)

檢測卡恒溫孵育器:型號(hào)FD-2200(上海飛測生物科技有限公司或其他)

粉碎機(jī):可使試樣粉碎后全部通過20目標(biāo)準(zhǔn)篩

離心機(jī);

天平:分度值0.01g

移液器:型號(hào)20-200μl、100-1000μl

漩渦振蕩器;

黃曲霉毒素B1熒光定量快速檢測卡。

(2)方法考察

①與國家標(biāo)準(zhǔn)方法的比較。應(yīng)用建立的方法與現(xiàn)行GB5009.22-2016《食品

安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定》高效液相色譜法進(jìn)行比較。

應(yīng)用本方法分析了來自不同糧油產(chǎn)區(qū)的油料和油脂中的AFB1,并與國標(biāo)方法進(jìn)

行比較,參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LS/T6402-2017《糧油檢驗(yàn)設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證

及結(jié)果評(píng)價(jià)一般原則》進(jìn)行配對T檢驗(yàn),結(jié)果顯示不存在顯著差異。

附表1與現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)高效液相色譜法進(jìn)行比較

樣品編號(hào)國標(biāo)方法本方法差值d1樣品編號(hào)國標(biāo)方法本方法差值d1

花生仁12.452.190.26花生油227.85625.4122.444

花生仁210.629.850.77花生油345.23647.125-1.889

玉米油125.12324.1560.967玉米胚芽粕111.579.142.43

玉米油22.893.12-0.23玉米胚芽粕249.21545.2363.979

玉米油35.164.550.61花生粕135.26332.1453.118

花生油14.655.1-0.45花生粕238.25934.5233.736

②方法的驗(yàn)證

4

本方法已在北京市農(nóng)林科學(xué)研究院、北京市糧油食品檢驗(yàn)所、河南口岸食品

檢測中心、廣西糧油食品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心、河南省糧油飼料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)

中心、北京國糧局、中儲(chǔ)糧等行業(yè)內(nèi)外7家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證。驗(yàn)證樣品包括空白玉米

油、花生油樣品和有證基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等,其中空白樣品用于加標(biāo),加標(biāo)濃度水平

為0.5倍限量濃度、1倍限量濃度、2倍限量濃度三個(gè)水平。對7個(gè)實(shí)驗(yàn)室返回

的檢測結(jié)果根據(jù)國標(biāo)GB/T6379.2-2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度第2部分:

確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》,采用柯克倫檢驗(yàn)和格拉布斯檢

驗(yàn)剔除離群值。重復(fù)性的變異系數(shù)小于10%,再現(xiàn)性變異系數(shù)小于15%,HorRat

在2之內(nèi),均符合《食品法典委員會(huì)程序手冊》(第二十版)中關(guān)于聯(lián)合驗(yàn)證的

要求。說明本方法在各實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證均有很好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。此外,基于本方

法的產(chǎn)品于2017年3月順利通過了局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心組織的設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用

性驗(yàn)證。

附表2實(shí)驗(yàn)室間聯(lián)合驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)結(jié)果

樣品玉米油花生油

濃度低濃度中濃度高濃度有證標(biāo)物低濃度中濃度高濃度有證標(biāo)物

參加實(shí)驗(yàn)室

77777777

的數(shù)目

樣品的數(shù)量2020202020202020

去除離群值

后的測試實(shí)77777777

驗(yàn)室數(shù)量

所有可接受

2020202020202020

結(jié)果的數(shù)量

平均值/

5.9610.5520.5215.125.0410.120.618.52

(μg/kg)

重復(fù)性的標(biāo)

準(zhǔn)偏差,Sr/0.484.223.731.3240.570.442.651.58

(μg/kg)

重復(fù)性的變

9.578.185.161.807.598.357.026.90

異系數(shù)/%

重復(fù)性限值,

3.075.664.682.720.042.574.283.47

r/(μg/kg)

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)

偏差,SR/4.90.033.932.510.350.91.250.36

(μg/kg)

再現(xiàn)性的變

9.400.057.557.627.917.846.024.59

異系數(shù)/%

再現(xiàn)性限值,3.054.43.376.32.112.735.687.56

5

R/(μg/kg)

HorRat值0.380.451.450.950.630.850.80.75

回收率/%99.59102.73104.18-105.7399.05102.98-

(3)樣品檢出限和定量限

方法檢出限和定量限參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LS/T6402-2017《糧油檢驗(yàn)設(shè)備和方法

標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證及結(jié)果評(píng)價(jià)一般原則》進(jìn)行評(píng)價(jià)。檢出限(LOD):采用20個(gè)

陰性樣品檢測值的均值,加上3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算;定量限(LOQ):采用20個(gè)

陰性樣品檢測值的均值,加上10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算;檢測結(jié)果見表3;測試結(jié)果

表明,黃曲霉毒素B1陰性樣品的檢測限(LOD)為0.7μg/kg,定量限(LOQ)

為2.1μg/kg。

附表3AFB1方法檢出限和定量限(單位:ug/kg)

測定次數(shù)測定值平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限定量限

10

20

30

40

50.327

60

70.114

80.745

90

100

0.0840.2020.72.1

110

120

130

140

150

160

170

180

190

200.492

(4)實(shí)驗(yàn)室間考查

按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制的實(shí)施進(jìn)度,在確立方法后,積極開展了本行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的聯(lián)

合驗(yàn)證工作。為了使方法科學(xué)合理,起草組制備驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)樣品及空白樣品,委托

5家驗(yàn)證單位(河南工業(yè)大學(xué)試驗(yàn)檢測中心、中糧營養(yǎng)健康研究院、河北玉星集

6

團(tuán)有限公司研發(fā)中心、河北省糧食和物資儲(chǔ)備局、山東三星玉米產(chǎn)業(yè)科技有限公

司)對5個(gè)驗(yàn)證樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間協(xié)同驗(yàn)證,測試結(jié)果和數(shù)據(jù)分析按GB/T

6379.1-2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定

義》和GB/T6379.2-2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方

法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》進(jìn)行統(tǒng)計(jì),分析數(shù)據(jù)見附表4。

表4實(shí)驗(yàn)室間聯(lián)合驗(yàn)證結(jié)果

樣品12345

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目55555

參加統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)室數(shù)目55555

離群實(shí)驗(yàn)室數(shù)目00000

平均值/(μg/kg)5.2610.0615.1824.4129.83

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差,Sr0.4370.3070.2740.4301.609

重復(fù)性限,r1.2240.8600.7661.2054.507

重復(fù)性變異系數(shù)/%8.553.071.821.775.45

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差,SR0.2570.0880.1740.1901.260

再現(xiàn)性限,R0.7200.2460.4880.5323.528

再現(xiàn)性變異系數(shù)/%4.89%0.87%1.15%0.78%4.22%

3.2技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證及預(yù)期的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效果

近年我國食用植物油年消費(fèi)量超過4700萬噸,其中花生油和玉米油產(chǎn)量分

別超過322萬噸和150萬噸,花生和玉米胚壓榨制油生產(chǎn)量在國產(chǎn)油料加工中占

有相當(dāng)大的比例。作為食用植物油原料的植物油料尤其是花生和玉米胚更容易受

到黃曲霉毒素的污染,對植物油料原料和加工產(chǎn)品中黃曲霉毒素進(jìn)行快速檢測,

并以此實(shí)現(xiàn)對生產(chǎn)中黃曲霉毒素的實(shí)時(shí)監(jiān)控對保證花生油和玉米油品質(zhì)安全及

其飼用餅粕安全都是非常重要的。該標(biāo)準(zhǔn)的制定和頒布實(shí)施將助力于油料油脂加

工過程對黃曲霉毒素污染物的快速檢測,提升對污染物控制的能力,在油料油脂

加工業(yè)產(chǎn)生顯著的經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益。

4.與國際、國外對比情況(采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度,以及與

國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況,或與測試的國外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)的

對比情況等)

未查閱到國外有關(guān)植物油料和油脂中黃曲霉毒素快速定量檢測方法。

5.與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系(簡要說明標(biāo)準(zhǔn)與法

7

律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性)

GB5009.22-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測

定》列出了5種檢測方法,即第一法同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,第二法

高效液相色譜-柱前衍生法,第三法高效液相色譜-柱后衍生法,第四法酶聯(lián)免疫

吸附篩查法,第五法為薄層色譜法。

LS/T6111-2015《糧油檢驗(yàn)糧食中黃曲霉毒素B1測定膠體金快速定量法》,

LS/T6108-2014《糧油檢驗(yàn)谷物中黃曲霉毒素B1的快速測定免疫層析法》,

T/CCOA31-2020《植物油脂中黃曲霉毒素B1的快速篩查膠體金試紙法》。

與上述標(biāo)準(zhǔn)相比,該標(biāo)準(zhǔn)方法是一種快速定量檢測的方法。該標(biāo)準(zhǔn)符合有關(guān)

的法律法規(guī),是強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的一種補(bǔ)充,填補(bǔ)了油料油脂加工過程

對黃曲霉毒素進(jìn)行快速定量檢測的空白。

6.重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)(主要適用于矛盾、分歧較大的意見,

處理結(jié)果與處理依據(jù)的說明;如沒有,寫“無”)

無。

7.標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議本標(biāo)準(zhǔn)定為行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn),試行1年后,根據(jù)實(shí)施情況對本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行補(bǔ)

充完善,可依據(jù)情況升級(jí)為國家標(biāo)準(zhǔn)。

8.貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議(包括組織措施、技術(shù)措施、過渡辦法等)

應(yīng)在實(shí)施前保證文本的充足供應(yīng),讓使用者能及時(shí)得到文本。這是保證新標(biāo)

準(zhǔn)貫徹實(shí)施的基礎(chǔ)。發(fā)布后、實(shí)施前應(yīng)將信息在媒體上廣為宣傳。實(shí)施的過渡期

宜定為6個(gè)月。

9.廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議(修訂時(shí),應(yīng)說明新舊標(biāo)準(zhǔn)的替代關(guān)系;如制

定,寫“無”)

因本標(biāo)準(zhǔn)是首次制定,無廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的問題。

10.其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)(陳述是否涉及專利及有關(guān)說明、本標(biāo)準(zhǔn)編制階段

與原計(jì)劃有差異情況說明及原因等)

本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容未涉及專利。本標(biāo)準(zhǔn)編制階段與原計(jì)劃無差異。

11.附錄(如沒有,寫“無”)

8

《糧油檢驗(yàn)油料油脂中黃曲霉毒素B1的測定熒光定量快速檢測法》

2022年10月20日

9

《糧油檢驗(yàn)油料油脂中黃曲霉毒素B1的測定

熒光定量快速檢測法》編制說明

1.工作簡況(包括任務(wù)來源、協(xié)作單位、主要工作過程、標(biāo)準(zhǔn)主要起草人

及其所做的工作等)

1.1任務(wù)來源(包括標(biāo)準(zhǔn)下達(dá)計(jì)劃、標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目調(diào)整、標(biāo)準(zhǔn)制修訂的背景、

必要性和重要意義等)

1.1.1標(biāo)準(zhǔn)下達(dá)計(jì)劃(包括標(biāo)準(zhǔn)下達(dá)計(jì)劃文件、標(biāo)準(zhǔn)名稱、第一起草單位等)

糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《糧油檢驗(yàn)油料油脂中黃曲霉毒素B1的測定熒光定量快速

檢測法》的任務(wù)來源是國糧辦發(fā)〔2020〕403號(hào)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃。標(biāo)準(zhǔn)第一

起草單位是河南工業(yè)大學(xué)。

1.1.2標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目調(diào)整(如有,請寫明申請調(diào)整的具體內(nèi)容、理由和依據(jù)

等)

無。

1.1.3標(biāo)準(zhǔn)制修訂的背景、必要性和重要意義

黃曲霉毒素是黃曲霉和寄生曲霉等在生長繁殖過程中產(chǎn)生的次生有毒代謝

產(chǎn)物,是雙呋喃環(huán)類毒素,其衍生物有約20種,主要是B1、B2、G1、G2、M1、

M2等。黃曲霉毒素被世界衛(wèi)生組織癌癥研究機(jī)構(gòu)劃定為一類天然存在的致癌物,

其中以B1的毒性最大,致癌性最強(qiáng)。糧食和植物油料均會(huì)受到黃曲霉毒素的污

染,尤其是花生和玉米更容易被污染。在花生油和玉米油的生產(chǎn)中,原料花生仁

和玉米胚中的黃曲霉毒素會(huì)轉(zhuǎn)移至花生油、玉米油和花生餅粕、玉米餅粕中,對

食用油脂和飼料餅粕的質(zhì)量安全造成威脅。GB2761-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食

品中真菌毒素限量》中對花生和玉米胚及其油脂中AFB1做出≤20μg/kg限量要

求。

GB5009.22-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測

定》中列出了5種檢測方法,即第一法同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,第二

法高效液相色譜-柱前衍生法,第三法高效液相色譜-柱后衍生法,第四法酶聯(lián)免

疫吸附篩查法,第五法為薄層色譜法。其中的高效液相色譜法、酶聯(lián)免疫吸附法

以高靈敏度、精密度和便于自動(dòng)化而被應(yīng)用于油脂企業(yè)。然而,高效液相色譜法

1

檢測成本高,儀器價(jià)格高,維護(hù)費(fèi)用高,分析時(shí)間長,前處理復(fù)雜;酶聯(lián)免疫吸

附法雖然在檢測成本上略好,但準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性卻有待提高。

近年來,黃曲霉毒素B1快速檢測方法已在油脂生產(chǎn)企業(yè)廣泛使用,它具有

操作簡單、樣品用量少、測定速度快、重現(xiàn)性好、結(jié)果可靠等特點(diǎn),尤其在油料、

油脂、餅粕的日常生產(chǎn)檢驗(yàn),特別是其高密度檢測中顯現(xiàn)更大的優(yōu)勢。并且,黃

曲霉毒素B1快檢法也已普遍應(yīng)用于糧食和飼料領(lǐng)域,并出臺(tái)了多個(gè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和

地方標(biāo)準(zhǔn),包括:LS/T6111-2015《糧油檢驗(yàn)糧食中黃曲霉毒素B1測定膠體

金快速定量法》,NY/T2550-2014《飼料中黃曲霉毒素B1的測定膠體金法》,

DB36/T1024-2018《飼料中黃曲霉毒素的快速篩查膠體金快速定量法》。因此,

從生產(chǎn)實(shí)際出發(fā),油料油脂領(lǐng)域也需要把黃曲霉毒素B1快檢法提升為標(biāo)準(zhǔn)方法,

并加以推廣應(yīng)用,為食用植物油生產(chǎn)中AFB1實(shí)時(shí)檢測和監(jiān)控提供支持。此外,

糧食和飼料所采用的快檢標(biāo)準(zhǔn)方法多為膠體金法,膠體金法只能實(shí)現(xiàn)定性和半定

量,而熒光定量法能夠?qū)崿F(xiàn)指標(biāo)定量的快速檢測,能夠更精準(zhǔn)的對黃曲霉毒素進(jìn)

行監(jiān)控。因此制定油料油脂生產(chǎn)中黃曲霉毒素B1熒光定量快速檢測方法是非常

必要的,對可靠監(jiān)控油料油脂生產(chǎn)中黃曲霉毒素B1風(fēng)險(xiǎn)、實(shí)現(xiàn)糧油行業(yè)的高質(zhì)

量發(fā)展具有重要意義。

1.2協(xié)作單位(除第一起草單位外的其他起草單位)

費(fèi)縣中糧油脂工業(yè)有限公司,中糧油脂專業(yè)化公司,河北玉星食品有限公司,

長壽花食品股份有限公司。

1.3主要工作過程(應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)起草階段、征求意見階段、審查階段、報(bào)批

階段等)

標(biāo)準(zhǔn)起草階段:2020年10月-2021年3月,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組就標(biāo)準(zhǔn)制

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