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DB34DB34/T2819—2017畜禽產(chǎn)品中左旋咪唑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationoflevamisoleresiduesinlivestockandpoultryproducts-LC-MS/MSmethod2017-03-30發(fā)布2017-04-30實(shí)施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)4.15標(biāo)準(zhǔn)品:鹽酸左旋咪唑(levamisolehydrochlor),4.17標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制:準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.01mg用甲2濃度為10μg/mL。0℃~4℃冰箱保存。鹽酸1mL和甲醇3mL淋洗,用氨水-甲醇溶液(4.13)4.0mL洗脫,收集洗脫液,在a)色譜柱:C18柱,2.1×50m3以定量子離子峰面積-濃度作圖,得到基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。在上述色譜條件下,左旋>50%>20%至50%>10%至20%≤10%±20%±25%±30%±50%X....................................(1)4C——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中左旋咪唑的濃度,單位為微克每V——樣液最終定容體積,單位為毫升(mm——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);5左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)品多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖10.10.20.30.40.50.60.70.80.911.11.21.31.41.51.61.71.81.922.12.22.32.42.52.62Countsvs.AcquisitionT圖A.1左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)品多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖6g)定性離子對、定量離子對、碎裂電壓(FP)、碰撞氣能量(CE)見表B.1。7
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