標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 44617-2024 飼料中慶大霉素的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定了飼料樣品中慶大霉素殘留量檢測(cè)的具體方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS),這是一種結(jié)合了高效液相色譜分離能力和高靈敏度、選擇性強(qiáng)的質(zhì)譜分析能力的技術(shù)手段,適用于復(fù)雜基質(zhì)中微量或痕量成分的準(zhǔn)確定量與定性分析。
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了從樣品制備到最終數(shù)據(jù)分析的整個(gè)過程。首先,在樣品前處理階段,通過適當(dāng)?shù)奶崛『蛢艋襟E將目標(biāo)化合物從飼料基質(zhì)中分離出來,以確保后續(xù)分析不受干擾物質(zhì)的影響。接下來是使用液相色譜進(jìn)行初步分離,隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜儀對(duì)分離出的目標(biāo)物進(jìn)行進(jìn)一步鑒定與定量。此過程中,正離子模式下的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)被推薦用于提高檢測(cè)的選擇性和靈敏度。
對(duì)于實(shí)驗(yàn)條件如流動(dòng)相組成、柱溫、流速等參數(shù),《GB/T 44617-2024》也給出了具體指導(dǎo),這些設(shè)置直接影響著分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。此外,還定義了方法驗(yàn)證的要求,包括線性范圍、檢出限、定量限、精密度以及回收率等關(guān)鍵指標(biāo),確保不同實(shí)驗(yàn)室間能夠獲得一致可靠的數(shù)據(jù)。
最后,該標(biāo)準(zhǔn)還提供了數(shù)據(jù)處理指南,說明如何根據(jù)儀器輸出的信息計(jì)算樣品中慶大霉素的實(shí)際濃度,并強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量控制的重要性,比如定期校準(zhǔn)儀器、實(shí)施空白對(duì)照及加標(biāo)回收試驗(yàn)等措施,以保證測(cè)試結(jié)果的有效性。
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- 即將實(shí)施
- 暫未開始實(shí)施
- 2024-09-29 頒布
- 2025-04-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS
65.120
CCS
B46
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T44617—2024
飼料中慶大霉素的測(cè)定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
Determinationofgentamycininfeeds—
Liquidchromatography-tandemmassspectrometry
2024-09-29發(fā)布2025-04-01實(shí)施
國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T44617—2024
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)
定起草。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。
本文件由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC76)提出并歸口。
本文件起草單位:中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所、四川威爾檢測(cè)技術(shù)股份有限公
司、北京工商大學(xué)、通威農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司。
本文件主要起草人:索德成、鄭玲燕、張鳳枰、樊霞、陳剛、安志新、張璐、馮玉超、肖志明、
王石、吳金玉、董鵬、張航俊、姚婷、唐建。
Ⅰ
GB/T44617—2024
飼料中慶大霉素的測(cè)定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本文件描述了用液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中慶大霉素的原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣
品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。
本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和添加劑預(yù)混合飼料中慶大霉素(以慶大霉素C1、
慶大霉素C1a、慶大霉素C2和慶大霉素C2a之和計(jì))的測(cè)定。
本文件慶大霉素的檢出限為0.030mg/kg,定量限為0.100mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文
件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用
于本文件。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備
3術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4原理
試樣中的慶大霉素用5%三氯乙酸溶液提取,經(jīng)混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化,用液相色譜?串
聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn),外標(biāo)法定量。
5試劑或材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭?/p>
5.1水:GB/T6682,一級(jí)。
5.2甲酸銨:色譜純。
5.3甲酸:色譜純。
5.4甲醇:色譜純。
5.5乙腈:色譜純。
5.60.1%甲酸溶液:取1.0mL甲酸(5.3),用水稀釋至1000mL,混勻。
5.70.1%甲酸乙腈溶液:取1.0mL甲酸(5.3),用乙腈稀釋至1000mL,混勻。
5.810%氨水甲醇溶液:取氨水10mL,用甲醇(5.4)稀釋至100mL,混勻。
5.91%七氟丁酸酐甲酸溶液:取七氟丁酸酐0.5mL,用0.1%甲酸溶液(5.6)稀釋至50mL,混勻。
臨用現(xiàn)配。
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